药物分析课件13

第十八章糖类药物的分析

第一节糖类药物的分析葡萄糖

乳糖

蔗糖一、药物结构与性质葡萄糖单糖蔗糖乳糖

双糖淀粉多糖赋形剂和矫味剂医学上的糖类葡萄糖属单糖，是人体能量的主要来源之一。乳糖（半乳糖-葡萄糖）蔗糖（葡萄糖-果糖）乳糖、蔗糖属双糖，淀粉属多糖，它们常被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂。

分类

糖类就其化学结构来看，属于多羟基醛或多羟基酮以及它们的多缩聚体.

依其是否能水解及水解产生简单糖分子多少，可分为：（1）

单糖类：a、戊糖：5个C原子b、己糖：6个C原子c、醛糖d、酮糖（2）

双糖类：乳糖，蔗糖（3）

多糖类：淀粉，纤维素葡萄糖

葡萄糖为醛糖，具有还原性；葡萄糖还有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。葡萄糖（glucose）无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无嗅，味甜

OH

H

C

|

H—C—OH

|OH—C—HO

|

H—C—OH

|

H—C

|

CH2OH

H

OH

C

|

H—C—OH

|OH—C—HO

|

H—C—OH

|

H—C

|

CH2OH

CHO

|

H—C—OH

|OH—C—H

|

H—C—OH

|

H—C—OH

|

CH2OH

a-葡萄糖开链葡萄糖ß-葡萄糖葡萄糖投影结构式示意图5蔗糖（sucrose）无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无嗅，味甜

乳糖（sucrose）白色的结晶性颗粒或粉末；无嗅，味微甜。

性质1.溶解性：单糖、双糖均易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚等有机溶剂；多糖在冷水或乙醇中均不溶解。2.旋光性：单糖和双分子中有不对称碳原子，均具有一定的比旋度，可用于鉴别、纯度检查及含量测定。3.还原性：单糖或含有半缩醛基的双糖分子结构中，均有醛基或酮基，都具有还原性。单糖于水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。一、比旋度测定

比旋度可以反映其纯度，故药典不作专项含量测定，只规定比旋度范围（一）葡萄糖比旋度测定ChP

计算g/mlg/100ml（二）乳糖比旋度测定（三）蔗糖比旋度测定二、鉴别

与Cu2+的反应还原性（Fehling反应）△CuO2↓Fehling试液△CuO2↓△中和

蔗糖分子中为半缩酮基，无还原性，需酸水解后才有上述反应半缩酮半缩醛三、杂质检查

（一）葡萄糖的检查可能引入的杂质△△△葡萄糖的制备工艺1、溶液的澄清度与颜色

检查水中不溶性杂质或有色杂质2、蛋白质（灵敏度法）原料植物引入（不得发生沉淀）检查原理

3、乙醇溶液的澄清度

检查乙醇中不溶性杂质，如糊精、蛋白质、脂肪等

葡萄糖在90%沸乙醇中能完全溶解4、亚硫酸盐与可溶性淀粉检查原理方法（二）葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛

(5-HMF)的检查

引入途径高温灭菌时分解产生，为葡萄糖的特殊杂质四、葡萄糖注射液的含量测定

*≤10%的葡萄糖注射液直接测定*＞10%的葡萄糖注射液可加氨试液后测定

加氨试液可加速、两种异构体达到旋光平衡加热、加酸亦可加速平衡的到达计算1、

葡萄糖注射液的含量测定方法为A.酸碱滴定法B.旋光度法C.银量法D.紫外分光光度法E.可见分光光度法2、用旋光度测定法测定葡萄糖氯化钠注射液时，加入氨试液的作用A、分离氯化钠B、提高灵敏度C、产生旋光性D、加速D—葡萄糖和两种互变异构体互变平衡的到达E、加速异构体变为异构体3、葡萄糖的Fehling反应所需要的试剂是A、硝酸银B、碱性酒石酸铜C、硫酸铜D、三氯化铁E、四氮唑盐4、葡萄糖中加入碘试液可检查的杂质是A.重金属B.亚硫酸盐C.可溶性淀粉D.铁盐E.砷盐

(BC)

5、葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖类检查用的试剂是

A、碱性焦性没食子酸试液

B、碱性亚硝基铁氰化钠试液

C、碱性-萘酚试液

D、碱性碘化汞钾试液

E、碱性酒石酸铜试液6、蔗糖加硫酸煮