标准解读

《GB/T 5009.130-2003 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定》与《GB 16337-1996 食品中有机磷农药残留量的测定方法》相比，在多个方面进行了调整和更新，主要体现在以下几个方面：

首先，《GB/T 5009.130-2003》专门针对大豆及谷物中的氟磺胺草醚（一种除草剂）残留量检测方法做了详细规定，而《GB 16337-1996》则更广泛地涵盖了多种有机磷农药在食品中的残留量测定。这表明新标准更加专注于特定类型的农药及其在特定农作物上的应用情况。

其次，在样品前处理技术上，《GB/T 5009.130-2003》可能采用了更为先进的提取净化技术或优化了原有流程，以提高目标化合物的回收率和检测准确性。例如，可能会使用固相萃取、液液萃取等现代分离纯化手段来替代传统的方法。

再者，《GB/T 5009.130-2003》对于仪器分析条件的选择也有所改进，比如色谱柱类型、流动相组成、温度控制等方面都可能根据最新研究成果进行了调整，从而保证了更高的灵敏度和选择性，使得微量甚至痕量级别的氟磺胺草醚也能被准确测定出来。

此外，该标准还可能对质量控制要求提出了更高标准，包括但不限于空白实验、加标回收试验以及重复性测试等内容，确保整个分析过程的可靠性和数据的有效性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.130一2003代替GB/T16337-1996大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定Determinationoffomesafenresiduesinsoybeansandcereals2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.130—2003前本标准代替GB/T16337—1996《大豆及谷物中氟碱胺草醚残留量的测定)。本标准按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所。本标准主要起草人：孙淳、吴国华、张莹、方从容、王天丽。原标准于1996年首次发布.本次为第一次修订。

GB/T5009.130一2003大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定范围本标准规定了大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的高效液相色谱测定方法本标准适用于大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定。本方法的检出限为0.02mg/kg:线性范围为5ng～320ng.2原理试样中氟磺胺草醚在酸性条件下用有机溶剂提取，经液-液分配及硅镁吸附柱净化除去干扰物质后，以高效液相色谱-紫外检测器测定·根据色谱峰的保留时间定性·外标法峰高定量。成剂3.1甲醇（色谱纯）3.2醚：重热馆。3.3三氯甲烷。3.4净化柱：硅锁吸附剂色谱预处理小柱·使用前先用5mL三氯甲烷淋洗3.5盐酸（83mL/L)：吸取8.3mL浓盐酸，加水稀释至100mL3.6氢氧化钠溶液(4.0g/L):称取0.4g氢氧化钠.溶于水中.稀释至100mL.3.7硫酸钠溶液(20g/L):称取20g硫酸钠·溶于水中.稀释至1000mL.用氢氧化钠溶液(3.6)调pH-11.3.8丙酮溶液：取980mL丙酮(重蒸留),加20mL盐酸3.9甲醇十三氯甲烷(3+7)。3.10高效液相色谱流动相(甲醇十0.01mol/L乙酸钠=60十40.pH3.2):称取0.544g结晶乙酸钠（CH,COONa·3H.O)溶于水中，稀释至400mL,加600mL甲醇(3.1),混勺,用磷酸(优级纯)调pH=3.2.经0.5m滤膜过滤，超声波脱气。流速1.0mL/min.3.11氟磺胺草醚标准储备溶液：准确称取氟磺胺草醚（fomesafen,纯度98%)0.1000g.置于100.0mL容量瓶中。加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度;此溶液1.00mL含1.00mg氟磺胺草醚：3.12氟磺胺草醚标准使用液：吸取5.0mL氟磺胺草醚标准储备溶液(3.11)于50.0mL容量瓶中加甲醇(3.1)定容至刻度;此溶液1.00mL含100.0“g氟磺胺草醚。可稳定一周。4仪器4.1高效液相色谱仪(带紫外检测器)4.2振荡器。4.3电热恒温水锅、4.4具塞三角瓶：25

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