GMP质量体系30明胶检验操作规程

＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿第3页共3页文件名称明胶检验操作规程文件编号JB-QC-030-A编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期分发部门质检科、质保科、质量管理部编订依据《中华人民共和国药典》2000年版目的：建立一个明胶检验操作规程。范围：明胶检验。责任：检验员、QA监控员、质检科长、质保科长、质量总监。内容：[性状]本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片，无臭；潮湿后，易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5～10倍。本品在热水、醋酸或甘油与水的热液中溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。[鉴别]1仪器设备：药物分析天平、量筒、电热套、刻度吸管、滴管烧瓶、试管。2试剂溶液：重铬酸钾试液、稀盐酸、鞣酸试液、钠石灰。3操作方法：（1）取本品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合液数滴，即生成橘黄色絮状沉淀。（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水100ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。（3）取本品，加钠石灰后，加热，即发生氨臭。[检查]1酸度：1.1仪器设备pH值酸度计、药物分析天平、量筒、锥形瓶。1.2操作方法：取本品约1.0g，加入100ml热水中，充分振摇溶解，放冷至35℃，照“pH测定法操作规程”测定，pH应为3.6～7.6。2透明度：仪器设备：药物天平、量筒、恒温水浴锅、刻度吸管、纳氏比色管。试剂溶液：标准氯化钠溶液，硝酸、硝酸银试液、水。2.3操作方法：取本品5.0g，加水90ml使膨胀后，在65～70℃水浴中加热溶解，取出，加水使成100ml；分取5ml，置25ml纳氏比色管中，立即与同体积的对照液（精密量取标准氯化钠溶液30ml，置50ml量瓶中，加硝酸与硝酸银试液各1ml，用水稀释至刻度，在暗处放置5分钟，必要文件名称明胶检验操作规程文件编号JB-QC-030-A时可用焦糖溶液调色）比较，不得更浑浊。3亚硫酸盐：3.1仪器设备：药物分析天平、圆底烧瓶、量筒、冷疑管、刻度吸管、滴管、滴定液、锥形瓶、滴瓶。3.2试剂溶液：稀硫酸、过氧化氢试液、甲基红-亚甲蓝指示液、氢氧化钠滴定液。3.3操作方法：取本品20g，置长颈圆底烧瓶中，加水50ml，放置使膨胀后，加稀硫酸50ml即时连接冷疑管，用水蒸气蒸馏；馏出导入过氧化氢试液（对甲基红-亚蓝混合指示液显中性）20ml中，至馏出液达80ml，停止蒸馏；馏出液中加甲基红-亚甲蓝混合指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显草绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过1.0ml。4干燥失重：4.1仪器设备：药物分析天平、恒温干燥箱、蒸发皿、恒温水浴锅。4.2试剂溶液：水。4.3操作方法：取本品约1g，置经105℃干燥至恒重的不锈钢或铝制器皿（直径约75mm）中，精密称定，加水10ml，放置，使膨胀后，置水浴上加热溶解，蒸干，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过16.0％。W2-W1计算公式：――――×100%W1-W0W0：恒重皿的重量。W1：皿和供试品的重量。W2：恒重后的重量。5灰分：5.1仪器设备：药物分析天平、坩埚、电热加温炉。5.2操作方法：取本品1.0g置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化时，逐渐升高湿度至600～700℃，使完全灰化并恒重，遗留灰分不得过2.0％。M2-M0公式：――――×100%M1-M0M0：坩锅的重量M1：为供试品及空坩锅的重量M2：炽灼恒重的重量6重金属：6.1仪器设备：恒温水浴锅、刻度吸管、量筒、具塞试管、纳氏比色管、移液管。文件名称明胶检验操作规程文件编号JB-QC-030-A6.2试剂溶液：标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液、盐酸、硝酸。6.3操作方法：取灰分项下遗留的残渣，加盐酸2ml与硝酸0.5ml，置水浴上蒸干，加水5ml，再蒸干，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）5ml与水20ml，温热数分钟，加水适量使成50ml。分取20ml，加水5ml，照“重金属测定操作规程”，含重金属不得过百万分之五十。7砷盐：7.1仪器设备：药物天平、玻璃棒、干燥箱、电热加温炉、坩埚、刻度吸管。7.2试剂溶液：标准砷斑、盐酸、碘化钾试液、锌粒、酸性氯化锡试液、溴化汞试纸、淀粉、氢氧化钙。7.3操作方法：取本品1.0g，加淀粉0.5g与氢氧化钙1.0g，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼成灰白色，放冷，加盐酸8ml与水20ml溶解后，照“砷盐检查操作规程”，应符合规定（0.0002％）。8凝冻浓度：8.1仪器设备：万分之一天平、锥形瓶、恒温水浴锅、试管、冰箱。8.2试剂溶液：水。8.3操作方法：取本