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文档简介

学习情境一

抗氧化剂1010的质量检验的质量检验任务三挥发份的测定案例引入：饮食危机,进口维他柠檬茶抗氧剂超标被退2014年7月

，全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的食品、化妆品232批次，深圳市超世通商贸公司进口的香港产的“维他柠檬茶饮品”被检出超范围使用抗氧化剂，3120千克的产品被全部退货。

抗氧剂1010：一种多元受阻酚型抗氧剂，与大多数聚合物具有很好的相容性。可广泛应用于通用塑料，工程塑料，合成橡胶，纤维，热熔胶，树脂，油品，墨水，涂料等行业中。抗氧化剂1010挥发份的测定目的与要求：1、了解挥发份测定的意义；2、掌握挥发份测定的操作方法。

一、挥发分测定原理

利用产品主体与易挥发物之间挥发差异，在鼓风恒温干燥箱中烘至恒量，使试样主体与易挥发物得到分离，用天平称出挥发分的质量。以原样重量-干燥后重量=挥发分重量一、挥发分测定方法（干燥法）①常压干燥法（此法较广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；

干燥法测定挥发份方法比较：测定方法原理操作条件特点常压烘箱法在常压下加热使样品中挥发份蒸发，根据加热前后失重计算含量常压烘箱温度100-110℃时间2h恒重热稳定样品

干燥法测定挥发份方法比较：测定方法原理操作条件特点真空烘箱法在减压状态下加热使样品中挥发份蒸发，根据加热前后失重计算含量减压烘箱真空度300—600mmHg温度<100℃时间2h恒重受热易分解样品

干燥法测定挥发份方法比较：测定方法原理操作条件特点红外线干燥法利用红外线作为热源，加热样品，使挥发份蒸发，根据加热前后失重计算含量红外线装置时间10-30min快速测定2、操作条件的选择：（1）称量瓶的选择——（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒——质量轻，导热性强，但

对酸性样品不适宜，常用于减压干燥法的测定。(2)玻璃称量瓶的尺寸：2、操作条件的选择：40ｍｍ×25ｍｍ或者70ｍｍ×40ｍｍ（3）称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。

2、操作条件的选择：（4）干燥条件干燥温度：（105±2）℃；后一次重量可能高于前一次（由于样品氧化），应用前一次的数据计算。干燥时间：

烘箱内烘2h，称量；再烘0.5h,称重恒重——最后两次重量之差＜3mg。基本保证挥发份蒸发完全。2、操作条件的选择：1、烘箱预热2、清洗称量皿→烘至恒重m33、准确称样+称量皿重m1→

放入调好温度的烘箱（95～105℃）4、烘2h→于干燥器冷却30min→称重5、再烘0.5h→干燥器内冷却30min→称重6、反复至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）准确称样+称量皿重m2。水分的计算：水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100

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