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煤中氮的测定《煤质分析》

氮是煤中唯一完全以有机状态存在的元素。【意义】计算煤中氧的含量估算煤炼焦时生成氨的量氮氧化物含量（环保）目录测定原理主要反应结果计算123一、测定原理（GB/T19227-2008）

称取一定量的空气干燥煤样，加入混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢铵。

加入过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中。用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸的用量，计算样品中氮的含量。煤样在催化剂存在下用浓硫酸消化，使绝大部分的氮转化为硫酸氢铵。

混合催化剂是由无水硫酸钠、硫酸汞和硒粉混合而成。

对于难于消化的年老的贫煤或无烟煤，可在加入混合催化剂的基础上，加入高锰酸钾或铬酸酐加速消化过程。二、主要反应——消化反应提高浓硫酸沸点(336.5），使消化温度增高，从而缩短消化时间无水硫酸钠

浓酸汞盐Se粉H2SeO3

H2SeO4硒酸能加速有机物分解，从而能有效地缩短消化时间。硒粉加入过量的混合碱液，然后通入蒸汽进行蒸馏使氨排出。混合碱液为氢氧化钠和硫化钠。（1）硫化钠：防止汞离子与氨生成络合物Hg(NH3)2SO4，使氨不能游离和蒸馏出来。（2）氢氧化钠：主要用来NH4HSO4反应生成NH3。二、主要反应——蒸馏反应（1）硫酸吸收法：用一定量的已知浓度的硫酸吸收，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液回滴的方法。需要使用两个标准溶液，比较麻烦；

二、主要反应——吸收反应蒸馏反应排出的氨用硼酸吸收或硫酸吸收，最好用硼酸吸收。（1）硫酸吸收法：用一定量的已知浓度的硫酸吸收，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液回滴的方法。需要使用两个标准溶液，比较麻烦。（2）硼酸吸收法：用已知浓度的硫酸滴定硼酸与氨反应生成的硼酸铵中共轭碱（H2BO3-）的方法。需一个标准溶液，比较方便。硼酸不会干扰硫酸滴定的H2BO3-反应。二、主要反应——滴定反应用硫酸标准溶液滴定硼酸铵。空气干燥煤样中氮的质量分数按下式所示计算：式中Nad——空气干燥煤样中氮的质量分数，%；c——硫酸标准溶液的浓度，mol·L-1；m——分析样品质量，g；V1——样品试验时硫酸标准溶液的用量，mL；V2——空白试验时硫酸标准溶液的用量，mL；0.014——氮的摩尔质量，g·mmol-1。三、结果计算课堂小结思考题

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