材料分析方法学2012-sem

SEM的主要性能：1，分辨率二次电子和俄歇电子的分辨率高，特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。电子束进入轻元素样品滴状作用体积电子束进入重元素样品半球状作用体积SEM的分辨率即二次电子相的分辨率电子束进入重元素样品后，立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的分辨率，此时二次电子和背散射电子之间的分辨率的差距明显变小。影响SEM分辨率的三大因素：电子束的束斑大小，检测信号的类型以及检测部位的原子序数SEM分辨率的测定方法：在已知的放大倍数（一般在10万倍）的条件下，把在图像上测到的最小间距除以放大倍数所得数值就是分辨率。2，放大倍数M当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，相应地在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度是Ac，M=Ac/As荧光屏的尺寸固定不变，所以改变放大倍数只能通过改变镜筒中电子束的扫描幅度。加速电压对SEM像的影响

AlwaysconsiderInteractionVolumeInteractionVolumeandsignalgeneration扫描电子显微术：例子TheeffectofAcceleratingVoltageonSEMImages30kV10kV5kV3kVSpecimen:Toner墨粉Whenhighacceleratingvoltageisusedasat(a),itishardtoobtainthecontrastofthespecimensurfacestructure.Besides,thespecimensurfaceiseasilychargedup.Thesurfacemicrostructuresareeasilyseenat(b).(a)30kVx2,500(b)5kVx2,500Specimen:EvaporatedAuparticles.Theimagesharpnessandresolutionarebetteratthehigheracceleratingvoltage,25kV.(a)5kVx36,000(b)25kVx36,000Specimen:Filterpaper.At5kV,themicrostructuresofthespecimensurfaceareclearlyseenasthepenetrationanddiffusionareaofincidentelectronsisshallow.(a)5kVx1,400(b)25kVx1,400Fig.6Specimen:Sinteredpowder.Atlowacceleratingvoltage,whilesurfacemicrostructurescanbeobserved,itisdifficulttoobtainsharpmicrographsathighmagnifications.Insuchacase,clearimagescanbeobtainedbyshorteningtheWDorreducingtheelectronprobediameter.(a)5kVx7,200(b)25kVx7,200Specimen:Paintcoat.Whenahighacceleratingvoltageisused,morescatteredelectronsareproducedfromtheconstituentsubstanceswithinthespecimen.Thisnotonlyeliminatesthecontrastofsurfacemicrostructures,butproducesadifferentcontrastduetobackscatteredelectronsfromthesubstanceswithinthespecimen.(a)5kVx2,200(b)25kVx2,200SE(secondaryelectron)imagingHighresolution(betterthan5nm)isobtainablewithmostSEM’sBetterthan2nmresolutionispossibleinsomecases10nmresolutionisveryroutine(unlessthesamplelimitstheresolution,asisoftenthecase)二次电子：在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。这也是一种真空自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子较容易和原子脱离，使原子电离。用IS表示二次电子流。

一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子。其中90%来自于外层价电子。特征：1)二次电子能量较低。一般不超过50ev，大部分几ev；

2)来自表层5—10nm深度范围；

3)对样品表面化状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌；

4)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此，不能进行成分分析。成像原理

二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感，如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

根据上述原理画出二次电子形貌衬度的示意图对于实际样品，表面形貌要比上面衬度的情况复杂得多，但形成二次电子衬度的原理是相同的。

实际样品中二次电子的激发过程示意图

1)凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大

2)平面上的SE产额较小，亮度较低。

3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。Edgeeffect(secondaryelectronemissiondifferingwithsurfacecondition).InfluenceofedgeeffectonimagequalitySpecimenICchip.Thehighertheacceleratingvoltage,thegreateristheedgeeffect,makingtheedgesbrighter.Influenceofedgeeffectonimagequality(a)5kVx720TiltAngle:50°(b)25kVx720TiltAngle:50°Specimen:ICchip.5kVx1,100Thesidesofpatternsareviewedbytiltingthespecimen.Theamountofsignalsisincreased.Useofspecimentilt：a)Dependenceofimagequalityontiltangle(a)Tiltangle:0°(b)Tiltangle:45°Specimen:Backsidesofoleasterleaves.Moreinformationisobtainedfromstereo-pairphotos.Useofspecimentilt：b)StereomicrographsUseofspecimentilt：c)DetectorpositionandspecimendirectionFig.16Specimen:FiberDetectorpositionandspecimendirection.Specimen:Fiber7kVx2,200Directingthelongitudinalaxisofthespecimentothesecondaryelectrondetectormakestherightandleftsidesequallybright.(AnSRTunitisusedtodirecttheimagelongitudinally.)Useofspecimentilt：c)Detectorpositionandspecimendirection(a)Specimendirectedasat1(b)Specimendirectedasat2(c)Specimendirectedasat3Useofbackscatteredelectronsignals背散射电子：背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。用Ib示背散射电子流。

弹性背散射电子：一般样品表面原子核反弹回来可达数千至数万ev。

非弹性背散射电子：电子在固体中经过一系列散射后最终由原子核反弹的或由核外电子产生的，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。其能量分布范围很宽，数十ev至数千ev。特征：1)弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多；

2)能量高，例如弹性背散射，能量达数千至数万ev；

3)背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围；

4)其产额随原子序数增大而增多；

5)用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）。

RetractableBSEdetectorinchamberObjectivelensSecondarydetector(ETD)BSEpathsanddetectorlocationsObjectivelensBSEfromadjacentregionsonflatsampleSEMCompositionalimageBackscatteredSEMimageofanPbSnalloyshowingcontrastbasedontheatomicnumber.ThebrighterareasarePb-rich.1

背散射电子的衬度原理及应用

背散射电子用于：1）形貌分析——来自样品表层几百nm范围2）成分分析——产额与原子序数有关3）晶体结构分析——基于通道花样衬度1．BE形貌衬度特点1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。2）图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次。下图是检测器接收BE和SE的情况BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号2．BE原子序数衬度原理

原子序数Z与背散射电子产额的关系如图。E<40，η对E十分敏感。进行分析时，样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多，故在荧光屏上的图象较亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。需注意以下二点：

1）用BE进行成分分析时，为避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰，被分析的样品只进行抛光，而不必腐蚀。2）既进行成分分析又要进行形貌分析时，可采用对称分布的检测器收集信号（同一部位的BE），然后计算机处理分别得到形貌信号和成分信号。如图所示。a）成分有差别，形貌无差别b）形貌有差别，成分无差别c）成分形貌都有差别

相加为成分像相减为形貌相UseofbackscatteredelectronsignalsPrinciplesofcompositionimageandtopographyimageSEversuBSEimagesofalloyObjectivelensCu/ZnAlloy,SE(left),BSE(right).

0.1AtomicNumberDifference.6.2吸收电子成像的衬度原理及应用

如前所述，吸收电子产生的电流

当样品很厚，It=0，则：

所以，吸收电子象的衬度是与背散射电子和二次电子像的衬度是互补的。

实际上，SE信号与原子序数没有明显关系，因此，可以认为，背散射电子像和吸收电子像衬度正好相反。UseofbackscatteredelectronsignalsTOPOX-ray(Si)X-ray(Al)BEISEICOMPOInfluenceofcharge-uponimagequalitySpecimen:Resist.Charge-upcanbepreventedbyproperlyselectingtheacceleratingvoltage.(a)1.0kVx3,200(a)4kV(b)10kV(b)1.3kVx3,200Specimen:Forelegofvinegarfly.Charge-upcanbereducedbyusinglowacceleratingvoltage.SpecimendamagebyelectronbeamSpecimen:Compoundeyeoffly.5kVx1,00Whenaspecimenareaisirradiatedwithanelectronprobeforalongtimeathighmagnification,itmaybedamagedasshownin(b).(b)(a)ContaminationSpecimen:ITO.Ax18,000phototakenafteralong-timeelectronprobescanningatx36,000.Ascomparedwiththeclearimageofperipheralregion,themiddleregionshowsreducedcontrastandlacksimagesharpness.5k