分析化学笔记总结

--第一章定量分析化学概论§1.1概述一定量分析过程任务：测定物质中某或某些组分的含量。步骤：①取样（选择有代表性的试样②试样分解和分析试的制备。③分离及测定。④分析结果的计算及价。二分析试样的制备及分解1.析试样的采集与制备：k

mQ：缩分常数的经验值试样均匀度越差，k越，通k0.05

。2.样的分解：

20.2kg①溶解法：溶剂为水酸、碱、混合酸等②熔融法：三定量分析结果的表示1.测组分的化学表示形式2.测组分含量的表示方法①固体试样：

g

（

10

（

10

mBmpg

（

10

）②液体试样：a.物的量浓度：

molb.量摩尔浓度：待测组分的物质量除以溶剂的质量，单位：

c.质量分数：量纲为d.积分数：---

iMET①绝对误差Tr--iMET①绝对误差Tre摩尔分数：f.质量浓度：单位体中某种物质的质量，

mg

、

③气体试样：体积分数表示。§1.2分析化学中的误差一真（物理量本身具有的观存在的真实数值。1.论真值：2.量学约定真值：这些真值可为是知道的3.对真值：二平均值（x次测量据的算术平均值。1xn三中位数一组测量数据大小顺序排列间一个数据即为中位数。四准确度和精密度：1.密度：表各次分析结果相互接的程度。①重复性；②再现性。五误差和偏差1.差：测定结果与真值（

）之间的差值。E（为正值，；为负值，x：测定值与真实之差。例：=81.18%，x=80.13%则E=-x=81.18%-80.13%=+1.05%T②相对误差：误差与实值中所占的百分率x

x

100%---

ixdixdi12iii①平均偏差示密度）100%2．偏差：表测定结果与平结果之间的差值。ndxni；……；

dxii

。nndx0niii②相对平均偏差：

d

d1n1nnni

i六差R一测量数据中最（之差称为极差或范围误差）

与最小（）minmaxmin相对极差：R七．系统误差和随机差

1系统误差：由某固定的原因所造成的，具有重复性、单向性测误差①方法误差：由分析法本身所造成的②仪器和试剂误差；③操作误差；④主观误差。2．随机误差：偶然误差，不误差。八．公差§1.3有效数字及其运算规则一．有效数字二．数字修约规则：舍六入五成双三．计算规则：1．相加减时：应以小数点后数最少的数字为依据；2．相乘除时：根据有效数字数最少的数字来进行修约。---

--§1.4定分析法概述一．滴定分析法的特和主要方法1．滴定分析法：2．滴定剂：3．滴定：4．化学计量点StoichiometricPoint)5．滴定终点(endpoint)6．终点误差(Et)二．滴定分析法对化反应的要求和滴定方式1．适合滴定分析法的化学反应具备的条件接滴定）①有确定的化学计量系（即按照一定的反应方程式进行②反应必须定量地进；③具有较快的反应速；④必须有适当简便的法确定滴定终点。2．返滴定法：3．置换滴定法：4．间接滴定法：三．基准物质和标准液1．基准物质：能用于直接配或标定标准溶液的物质。2．要求：①试剂的组成与化学完全相符；②试剂的纯度足够高）③性质稳定；④有较大的摩尔质量减小称量时的相对误差）⑤标定反应时应定量进行。3．标准溶液的配制①直接法②标定法---

2--2四．滴定分析的计算1．标准溶液浓度的表示方法c(241c(H)0.22cSOmol2411c(B)c(B))22a(B)b滴定度：指每毫升滴剂溶液相当于被测物质的质量（克或毫克）或质量分数。TKCr2．滴定剂与被测物质之间的系3．标准溶液浓度的计算①直接配制法②标定法4．待测组份含量的计算第二章酸碱平衡和酸碱滴定§2.1概述一．酸碱平衡研究的容1．由投料组份的浓c和相关衡常数Ka求算各种式的浓度活度a；2．从pH和相关的平衡常数Ka求算分布系数δ，酸碱平衡讨论的重要内容3测出了某些形式的浓且已知投料组份的浓度c，则可以测算相关的平常数；4．缓冲溶液的理论及应用；5．酸碱指示剂、滴定曲线和点误差。二．酸碱平衡的研究段1．代数法；---

iiIi1niiiIIlg0.5iiIi1niiiIIlg0.5iicK2．图解法；3．计算机方法。三．浓度、活度和活系数1．浓度与活度①测定的结果是用浓还是用活度来表示；②判断由于离子强度变化是否会对计算或测量结果产生不可忽略的影响③如果这种影响是不忽略的，如何进行校正。2．活度系：ac3．德拜—休克儿(Debye—Hückel)公式：AB型

cmollg

i

0.5122aI

ZB

i

：电荷：常数，25℃时，为0.00328

：离子体积系数（pm）I：离强度，I2当较小时，2四．酸碱反应的平衡数—解离常数1．反应常数：Kt

1[H]]

O214.00

W强碱滴定弱酸：2．活度常数

OHA[]K[H]aKaHA

HO2bKWA

a---

HAH[HAc]]aa--HAH[HAc]]aa3．

与

K

a

的关系[H]]aHA[HAaHA§2.2分布分数的计算

A

一．分布分数δ：溶液中某酸碱组份平衡浓度占其总浓度的分数。二．一元酸溶液：

[][][HAc][][H][HAc]c[]Ac]K[H[Ha[HAc][][HAc]

[Ac[HAc]Ac]

[H][Ac[HAc]H][HAc]三．多元酸溶液（如HC/、2201

[]HC）料守恒224CO2/总浓度为

c/c]]O]2242

0

01[HO][]24c[HCO]O]242424[HC][CO224[HO][O]224[H][H]2

][

]

4

[H]2[H]KKaaKHK]2Kaaaa3§2.3质子条件与pH计算

]一．物料平衡、电荷衡和质子条件1．物料平衡方程（---

--在一个化学平衡体系，某一给定物质的总浓度，等于各有关形式平衡浓度和。①

mol

的

②

mol

[H]H]HPO3244Cu()与molNH

]3

34

][NO

]2

mol[

]Cu(NH)

](NH)2

]Cu(NH)3

]Cu)2

]()25

]

mol[](NH)

]2[Cu()

]Cu()

]4[Cu(NH)2

](NH)25

]0.2mol2．电荷平衡方程（CBE单位体积溶液中阳离所带正电荷的应等于阴离子所带负电荷的量①

mol

的

[NaH]CN]OH②

mol

的

CaCl2

2

OH2

[

]2[

2

]

]OH

]③

mol()

Ca(Ac)Ca2Ac2

OHOH2

H

[]Ca]OH]]HAc]OH2[

2

]Ac

][H

]OH

]

溶液呈碱性。3．质子条件（PBE）在酸碱反应中碱所到的质子的mol与酸失去---

mol当aaW--mol当aaW子的量（）相等

3

：OOH2HCOHCO2

3

CO

23[H]HCO]OH二pH的计算

]

]1．强酸（碱）溶液2．一元弱酸（碱）溶液HA

：

molH[]OH]A[H

]

KK[HA[H][H][

][HA

HA

[H[HK

[H]K[]KK0W[HA]，aWW[]3K[]Ka[HA]（500K3．多元酸（碱）溶液4．弱酸混合溶液5．两性物质溶液

）§2.4对数图解法一及强酸强碱的浓度对数图二．一元弱酸的浓度数图cmolHAcAc～pHlg[]

OH

---

HAc则②若HAc[HAc则②若HAc[][[]]lg[]cpHH①[H时[]lg[]c[H]则122．绘制浓度对数图的步骤①确定体系点SpK，lg②通过体系点，绘制率为0，-1和1三条直线；③校正。三．多元酸的浓度对图四．对数图解法的应§2.5酸缓冲溶液一pH缓冲溶能减缓因外加强酸或碱以及稀释而引起的pH急剧变的作用的溶液。一般组成：①浓度较大的弱酸及共轭碱所组成（具有抗外加强酸强碱作用和抗稀释作用②强酸（pH<2和碱（pH>12具抗稀释作二．缓冲溶液pH计算（近似方法）例：

mol

HAmol

A

pHlga

[A][]三．缓冲指数1．定义：

dpH

越大，抗缓冲能力越。2．物理意义：相关酸碱组份布线的斜率，具有加和性。---

OH--OH

HA

dc[H]d[OH[]dpHdc[H

][OH

][HA]

d[H

][OHdpH

][]

d[H

]d[

]d[]

dpH

]

d[]

d[]H]]H]KW

[H]W[11d[H][][HKa2.3[H]2.3[OH四．缓冲容量

]cA1．缓冲容量：

2物理意义：某缓溶液因外加强酸或强碱的量为而发生变化，变化的幅度为，为区缓冲溶液具有的平均缓冲指数。五．重要的缓冲溶液1．标准缓冲溶液；2．缓冲溶液的选择原则①对测量没有干扰；②所需控制的pH应其缓冲范围之内；③具有足够的缓冲容；④缓冲物质应廉价易，避免污染。§2.6酸碱指示剂一．酸碱指示剂的原二．指示剂的用量三．离子强度的影响HInHIna

H

aa

[][]In

In

---

aNaOHHCl滴定分数：ttaNaOHHCl滴定分数：ttHA当

[HIn]In

1

时，

a

K

HIn又

HIn所以理论变色点为：

pKa

In

pK0.5ZI增强离子强度，指示的理论变色点变小。其他因素：温度的改、胶体的存在等。四．混合指示剂1同时使用两种指示颜色，利用彼此色之间的互补作用，使颜色更加敏；2．由指示剂与惰性染料组成§2.7酸碱滴定基本原理一．用强碱滴定强酸标准滴定

OH

HO2

滴定常数：

t

1

[HOHHClbVV

：滴入比，滴入百分。

cbcHCl[H]2Kc二．用强碱滴定一元酸

HCl

[H

]A

]OH

]

[H当时

]

H

]

KKWKH][aacHAHA

HA

W

W

为HA用0.1mol滴定，突跃范围为7.74～9.70。三．多元酸和混合酸滴定---

ttHXmolt1tt11K--ttHXmolt1tt11K

：

K

a

；K6.3；a§2.8点误差

K

a

一．强碱滴定强酸Et

[

]HepcHX

]

epE例甲基橙为指示算终点误差。

滴定等浓度HCl解：

pH

ep

4

，

pH

ep

7，pH

ep

SP

4

epHX

mol2

0.05t二．强碱滴定一元弱

30.05

OHHAA2t

[A[OH][]W例：用

0.1

mol

NaOH

[]HA]epepEtcepHApHEt滴定等浓度的

，以酚酞为指示剂（解：

HInpH

算点误差。，pH，epep

ep

pH

SP

9.1ep三．强碱滴定多元弱

2

10

0.052

Et

10

a---

KKc[H]KKc[H]KKK[H]（第一化学计量点：K第二化学计量点：aK§2.9酸碱滴定法的应用一．混合碱的测定烧碱中和①氯化钡法；

3

的测定②双指示剂法。二．极弱酸（碱）的定1．弱酸强化B(OHOHO(4aBO）23络合反应、沉淀反应氧化还原法。三．铵盐中氮的测定1．蒸馏法2．甲醛法四．酸碱滴定法测定

MoO

NH

H

NH)H[O]•HO2()[O]•HO27OH12

PO

NHOH

过剩)

2PO

34

HPO

242NHH2NH五．氟硅酸钾法测定

§2.10非溶液中的酸碱滴定一非水滴定中的溶剂1.类①两性溶剂中性、酸性、碱---

OOON--OOON②非释质子性溶剂2．性质①拉平效应；②区分效应二．非水滴定条件的择1．溶剂的选择2．滴定剂的选择第三章络合滴定法§3.1分析化中常用的络合物一．简单络合物二．螯合物1”型2”型3”型4．含硫螯合剂“”型”型”型三．乙二胺四乙酸四．乙二胺四乙酸的合物---

iKiMniiiKiMnii§3.2一．络合物的稳定常

--络合物的稳定常数Ca

2

4

CaY

2

[2][

]

4.90K

稳

10.69

MMLML

2

K稳K稳

[][ML][ML]2[ML][L]

Ln逐级累积稳定常数：i0,1,2,3,总稳定常数n稳i二．溶液中各级络合的分布

K稳,)

[]n[][]n设溶液中的总浓度ML

M

，L总浓度为L[ML

1

[ML]MLLML

2

[ML]2

2

[M][L]物料平衡：

n

[ML][M][L]n

c

M

]ML]ML]]2M][M][][][][][L]2M]L][L][L]n2n

nM][L]i[M]1MM1L]ii

i---

iMYY--iMYY

ML

[]cM

[]1n[L]i

ii

[ML]

[]nn[]i

i三．平均配位数n：表金属离子络合配位体平均数。cL]Lc§3.3副应系数和条件稳定常数一．副反应系数1．络合剂的副反应及副反系数①的酸效应与酸应系数

H

(H)

[[]n酸：

LH)

[[2aa

[na

H[H]KHK[H]KHHK[]121n②共存离子效应：

Hii

[L]

i

()

[[]][][]

[N]NY③的总副反应系数

：

()

()

第四章氧化还原滴定法§4.1氧还原平衡一．概述1．可逆与不可逆氧化还原电2．对称与不对称电对二．条件电势---

--三．氧化还原平衡常四．化学计量点时反进行的程度五．影响反应速率的素1．反应物浓度2．温度3．催化剂六．催化反应和诱导应1．催化反应2．诱导反应§4.2氧化还原滴定原理一．氧化还原滴定指剂1．自身指示剂2．显色指示剂3本身发生氧化还原应的指示剂二．氧化还原滴定曲1．对称的氧化还原滴定反应①滴定曲线方程；②化学计量电电势的算；③滴定突跃范围。三．氧化还原滴定结的计算四．终点误差设滴定反应为氧化剂

1

滴定还原剂

R

2

，即---

[O]0.059Vlgep[O]lg[]]epsp[R[O]0.059Vlgep[O]lg[]]epsp[R]10VEt[]E0.059Vlgsp2Et

[O]]ep2epcep

--R122（两个半反应的电子移数均为，两个电对均为对称电对）对电，在终点与化学计量点时有如下关系：R1……………①[]ep1………………②[]sp当滴定终点与化学计点接近时，1ep①～②得即：同理可推出：

[]E[][]]………………③ep[R]R]ep

………………④将③与④代入[]R]，得：2

Et

[O]]ep2epcep

，且由于在化学计量时sp……………⑤sp对2电，………………[]化学计量点电势为：E2

………………⑦Esp

122[O]Vlg[][O][]化学计量点时：

2V

………………⑧cspO]………………⑨22sp---

0.0590.059t1.44VE10V0.0590.059t1.44VE10Vt101100.059Vt将⑧、⑨代入⑤式得例：molH介质中，以mol溶液滴定4molFe2，若选用二胺磺酸钠为指示剂，计算终点误差。解：，件电位，故In

2

0.68V

，

n1

1

，二苯胺磺酸钠的条V0.68V0.76Vsp

VV2

V

0.84VEEep

VE20.059Vnn时但两电对为对称电对时其终点误差公式为：nEn10V§4.3氧化还原滴定的预处理一．预处理：1预处理：通常将测组份氧化为高价状态后，用还原剂滴定；或还原为低价态后，用氧化剂滴定，也就是滴定前使待测组份转变为一价态的步骤就称为预先氧化或预先还原处理。2．要求：①反应进行完全、速快；②过量的氧化剂或还剂易于除去；③反应具有一定的选性。二．氧化剂---

为存在时将2．4在有当为存在时将2．4在有当加入待测组份如可先加入尿素，再小滴加去。解（加入少量的在1．(NHO：在酸性介质中为一种氧化剂，可Ce化42CeVO氧化H或HPO介中催化剂Ag434Mn氧化3化量O2可228籍煮沸除去。2SOHO284KMnO①冷的酸性介质中，MnO可在Cr3在下将VO2氧化为VO，但氧Cr的速率很慢；3②碱性溶液中，可容Cr3氧化CrO2。F、HPO或H存在时，可将氧化为474Ce亦时被氧化，过量MnO可用NO除。2过量的

2Mn2NOO32会干扰测定，可以加尿素使分解。222O22222除去过量的时已氧化为高价状态的24VOO，也可能被过量的NO还原。此时，72溶液MnO的红色正好褪3．O：常用于在NaOH溶液中将Cr(III)氧化为，4液中将(II化Co(III)等，过量的可煮沸分22I作催化剂，可加速H的分解22H的碱性溶液中，II)被氧化为MnIV)析出22MnO()沉淀。24浓的HClO具有强氧性可Cr3氧O2447氧化；当有HPO存在时，可定量地被氧化为34(III)，生稳定的Mn(H)络子，可直接将I氧24化IO，过量HClO经稀释后，即失去氧化能力。注意事项：浓热遇有机物时，会发生爆，所以，对4含有有机物的试样，HClO处理前应先用HNO将有物破4---

44的可加入244的可加入22原。2坏。5．KIO常用于在热酸性介质中Mn氧此法可用于光度测定微量，此时不必除去过量的KIO。4三．还原剂1．：液中，SnCl可将FeIII还原Fe(II)过量22SnII)溶液使生沉淀而除去还原时，应避免加入过多的Sn(II，SnII)可一步使Cl原为2Hg，Hg能与氧剂起反应。II)

也可以将

MoVI

还原为

Mo)及MoIV)

；将

V)

还原为

(III

；当加入

(III)

作催化剂时，可将

UVI)

还原为

U(IV

。2：在无汞定中，通常，联合还3(III)TiCl溶液很不稳定，易被空氧化，用水稀释后，少量过量的TiCl即被水中溶解的O氧化，若于溶中加入少2量2作催化剂，可加TiIII的化。3金属还原剂：常的有铝、锌、铁等。金属还原剂最好将其制备成汞齐后，装成还原柱使用。例如，将

(III)

、(IIITi(IV)

溶液流经锌汞齐还原后能别还原为FeII)、Cr(II)TiIIIII

，用一定过量的氧化标准溶液承接还原后的溶液，用另一种还原剂标准溶液返滴定。4．SO：为弱还原剂，可还为Fe，而不能(IV)还原(III，在有大量HSO存在时，反速率缓慢。但当有24SCN共存时，可加速应的进行。能将V)还为2(III))还原为Sb(III)V还原(IV)SCN在的情况下，还可将

Cu(II)

还原为

Cu(I)

。---

22344当22344当浓度大于4入一定量过量的§4.4氧化还原滴定法的应用一．氧化还原的应用可用于无机物、有机含量的直接或间接测定。对滴定剂的要求：要求它在气中保持稳定。还原滴定剂：Na、等氧化滴定剂KMnO、KCrO、IKBrO)234二．常用的氧化还原法1．高锰酸钾法

等优点：氧化能力强；身呈深紫色，用它滴定无色或浅色溶液时，一般不需加指示剂。缺点：常含有少量杂，使溶液不够稳定；由于其强氧化能力可以和很多原性物质发生作用干扰比较严重。在强酸性溶液中与还剂作用：MnOeMn2O在微酸性、中性或弱性溶液中：

VMnOOeOHE42NaOHmol碱性溶液中，MnO能很多有机物还原MnO2：MnO2E依待测物质的性质不而选用不同的方法：

2

①直接滴定法用Fe2(III(III)HO227等；②返滴定法：如测定MnO量时，可在H液中加24Na标溶液MnOC2作用2222完毕后，用液滴定过量C；4③间接滴定法某些氧化还原性物质可以用间接滴定---

滴定溶液中的44224滴定溶液中的4422434和纯铁丝等。其中以224222242法进行测定，如测定

Ca

时，可首先将Ca2淀为CaCO，再用稀H所得沉淀溶解，用KMnO标液2C2，从而间接求Ca2的含量。KMnO溶液的配制和标定：原因：市售KMnO剂中常含有少量和其他杂质，蒸馏水中常含有微量原性物质们可与反应而析出MnO()沉淀；这些生物以及热、光、酸、碱等外界条件的改变均会促进的分解。措施：①称取稍多于理论量馏水中；

，溶解在规定体积的②将配好的溶液加热至沸保持微沸约一小时，然后放置天，溶液中可能存在的还原性物质完全氧化；③用微孔玻璃漏斗过，除去析出的沉淀；④将过滤后的溶液贮于棕色试瓶中置于暗处，以待标定宜长贮存）标定：标KMnO液的基准物质有OAsH•223242Na为用（容易提纯，性质稳定，不含结晶水~烘后冷却便可使用。2MnOCO2HO（在HSO溶中）为了使以上反应能定地比较快地进行，应注意的条件有：①温度70~若高HCOCO）②酸度：滴定开始时酸度应控制0.5若酸度过低，解）

KMnO

4

易分解MnO；过，会使2

HC224

分③滴定速度开始滴时的速度不能太快否则加入的---

；4244，二氮；4244，二氮菲(II)1102242④测定某些有机化合；溶液不及与C2反应会发生分解：242MnOH42H④催化剂：可加入几O作为催化剂；3⑤指示剂：KMnO自身可作为滴定时的指示剂。若其浓度低至0.002mol以液为滴定剂时应加入二苯胺磺酸钠或等指示剂来确定终点；⑥滴定终点：滴定时液中出现的粉红色在内不褪色。

0.5~1min应用实例：①

H2

2

的测定：5O5O碱金属及碱土金属的氧化物可采用同样的方法进行测定；②

Ca

的测定；③软锰矿中

MnO2

的测定用于

2

含量测定）MnO2Mn2CO242⑤化学需氧量（）的测定：ChemicalOxygenDemand2．重铬酸钾法：优点：①KCrO容易提纯，在140干燥后，可直2标量配制标准溶液；②KCrO标准溶液非常稳定，可以长期保存；2CrO的氧化能力没有强，在1molHCl溶液中，室温下不与Cl作用（1.36受---

27然后27然后在12427其他还原性物质的干也较小。2e2Cr指示剂：二苯胺磺酸（其还原产物

V3呈绿色，终点时无法辨别出过量的应用实例：

CrO27

的黄色）①铁矿石中全铁的测是铁矿石中全铁量测定的标准方法）试样用热的HCl分，加SnCl将III还原为Fe(II)，过量用HgCl氧化，此时溶液中析出HgCl状的白色沉淀，2molHH混合酸质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂用KCrO标准溶液滴定(II（加入H可33成无色的稳定(HPO，大滴定的突跃范围无汞测铁法：试样溶后，以SnCl将大部分还原，再以2钨酸钠为指示剂，用TiCl还WVI)V)蓝的出现表示已被还原完全滴加KCr溶液至色刚好消失后27在存下，用二苯胺磺酸钠为指剂，CrO标液滴34定。UO测定：2UO原UO2Fe3为催化剂，二苯胺磺酸钠作指示2剂，可直接用KCr标准溶滴定：27Cr2UO2此法还可以用于测定

Cr

24O，即先将Na沉淀为UOCH•HO，将所得沉淀于稀H后再将232还原UO2用CrO法滴定。227③COD测定（COD）Cr于水样中加入HgSO消除Cl的干扰，加过量KCrO标227准溶液，在强酸介质，以Ag为催化剂，回流加热2待氧化作用完全后二氮菲Fe(II)为指示剂用标准溶液滴定过量的

CrO2

。---

EI24EIEI24EI234642。而且生歧化反应生成及形成3．碘量法用法）

I

的氧化性和I的还原性来行滴定的方II

2

IeI：较若的氧化剂，能较强的还原剂作用；：为中等强度的还原，能与许多氧化剂作用。直接碘量法：电势比低的还原性物质，可直接用标准溶I液滴定的方法，如钢中硫的测定，试样在近1300℃燃烧管通

2

燃烧，使钢铁中的硫物转化为

2

，再用

I

2

滴定。ISO2ISOH采用淀粉作指示剂，接碘量法还可以测定AsO、Sb(III)、23SnII)等还原性物质，但不在碱性溶液中进行（发生歧化反应间接碘量法：电势比的氧化性物质，可在一定条件下，I用I还，然后用NaSO标准溶液滴定释放出的I的方法。223如KMnO在酸性溶液中，与过量的KI作用析出I：42再用

S22

3

2MnOIH2IO422溶液滴定：I2IO2间接碘量法可应用于22CrAsO34SbO3、H等氧化性物种。在间接碘量法中必须意以下两点：①控制溶液的酸度：定必须在中性或弱酸性溶液中进行；在碱性溶液中I与O2将会发生反应：222IOH22IHOI在性溶液中会发3242HOIIO，在强酸性溶液中Na液会3223发生分解：2HSOO32②防止I的挥发和空气中的氧化I：加入量的KI可使I2I络离子滴定时使用碘瓶不要剧烈动减I2---

2微生物、232微生物、23或的挥发。

I

被空气氧化的反应，光照及酸度增高而加快，因此反应时置暗处定前调节好酸度出I后，立即进行滴定（、NO、等催化氧化反应，应注意2消除标准溶液的配制和标：1．O液的配制和标定223不是基准物质，O溶不稳定，易分解，在中22323CO作用下，会发生下列应：NaO222O2O3231SO2SO234配制：配制时，需用煮沸（为了除去CO和菌）并冷却了蒸馏水入少量Na使液呈碱以抑制细菌生长不宜长期保存，弱溶变浑浊或析出硫，应过滤后标定或新配制NaO液。223标定：常使用的基准质有KCrO等，称取一定量基27准物质，在酸性溶液与过量KI作用，析出的I以淀粉为指2示剂，NaSO溶滴定：223CrIH2Cr3I22IIOCrO（）与KI的应条件：27①溶液的酸度一般控在0.2～0.4mol度愈大，反应速度愈快，但过时，I易被空气中的氧化②CrO与用时，应将溶液贮存于瓶或锥形瓶中（盖好27表面皿暗处放一定时间，待反应完全后，再进行滴定，与作用时，不需置，宜及时进行滴定。所用溶液中不应含有，如果溶液显黄色，则应事先用溶液滴定至无色后再使用若滴定至终点后，很快又转变为—淀粉的蓝色明与的应未进行完全另取溶液重新标定。---

--溶液的配制和标定：配制：升华法可制纯。碘不宜在分析天平上称量（碘的挥发性及对天平的腐蚀在托盘天平上称取一量碘，加入过量，置于研钵中，加少量水研磨，使全部溶，再将其稀释，倾入棕色瓶中于暗处保存，应避免溶液与皮等有机物接触，也要防止溶液见光遇热。标定：可用已标定好