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文档简介
准规范》编制说明国家计量技术规范规程制修订《纳升液相色谱仪校准规范》(征求意见稿)编制说明《纳升液相色谱仪校准规范》(征求意见稿)根据(原)国家质量监督检验检疫总局2017年国家计量技术规范制定、修订及宣贯计划项目表(见质检量函[2017]25号文件“质检计量监督检测院。0μm的毛细管色谱柱,流领域有所应用。x因此对色谱仪器系统各个模块的性能以及系统柱外效应的优化提出准确可靠。江置、校准项目和校准方式。意见稿),编制说明和实验报告。(一)、依据(二)、原则JFTCAIAYQ016《液体微流量测试方法》等标准和规程。仪的校准。列出了本规范参考和引用的文件包括JJF1001通用计量术语及定义、JJF1071国家计量校准规范编写规则、GB/T6682-2008《分析实JJG705-2014液相色谱仪检定规程、T/CAIA/YQ002-2016《液体微流。和仪器的检测装置。常、无松动,指示、显示应清晰完整。的出口、入口,以纯水为流动相(将数字温度计探针插入流动相内,测定此时流动相的温度)。设定合适流量,待输液泵运行稳定后,按相,并按下秒表停止计时,每个流量下各测试三次。按式(1)计算算流量示值误差。表1输液泵流量示值误差测量条件流量设定值FsnL/min收集流动相时间tmin测量次数300303注:流量的设定可根据输液泵的流量范围以及用户实际使用情况而定。Fm103(1)ss=Fsm×100%(2)式中:Fm——流量实测值,nL/min;m2——离心管+纯水质量,mg;m1——离心管质量,mg;p(T)——纯水在测量温度(T)下的密度,g/mL;t——收集流动相的时间,min;ss——流量示值误差,%;Fs——流量设定值,nL/min;m——同一设定流量三次测量值的平均值,nL/min;注:不同温度下水密度参考值参见附录A。计算输液泵的流量重复性。sR=FmaFmin×100%(3)式中:sR——流量重复性,%;Fmax——同一设定流量三次测量的最大值,nL/min;Fmin——同一设定流量三次测量的最小值,nL/min;m——同一设定流量三次测量值的平均值,nL/min;针对整机性能(定性测量重复性)(如适用)校准项目,如果纳记录色谱峰的保留时间,连续测定6次,按公式计算相对标准偏差(4)RSD=x1(xi−)2×1(4)式中:xi——第i次测量保留时间,min;——n次测量保留时间的算数平均值,min;i——测量次数序号;n——测
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