TCAQI 240-2021 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的快速测定 便携式液相色谱法

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CAQI团 体 标 准T/CAQI 240—2021M1的快速测定便携式液相色谱法RapiddeterminationofaflatoxinM1inmilkanddairyproducts-Portableliquidchromatography2021-12-10发布 2022-01-01实施中国质量检验协会 发布T/CAQI240-2021T/CAQI240-2021II前 言本文件参照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本文件由吉林省产品质量监督检验院提出，由中国质量检验协会归口。（本文件主要起草人：齐迹、李桂杰、栾建文、张旭、唐一祁、李媛媛、戴欣、顾风云、本文件为首次发布。T/CAQI240-2021T/CAQI240-2021鏈鏈鏈鏈乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的快速测定便携式液相色谱法本文件描述了采用便携式液相色谱仪测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1（以下均简称AFTM1）的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度、检出限与定量限以及确证检测的方法。（AFTM1包括GB5009.24食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定GB/T6682用乙醇AT1除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。(NaCl)。(Na2HPO4)。(KH2PO4)。(KCl)。盐酸(HCl)。量取60mL乙醇（4.1.8），用水稀释至100mL。（PBS）称取8.00g氯化钠（4.1.3）、1.20g磷酸氢二钠（4.1.4）、0.20g磷酸二氢钾（4.1.5）、0.20g氯化钾（4.1.6），用900mL水溶解，用盐酸（4.1.7）调节pH至7.4，用水定容至1000mL。1T/CAQI240-2021T/CAQI240-2021鏈鏈鏈鏈采用经国家认证并授予标准物质证书的AFTM1标准物质，浓度为10.0μg/mL。准确移取AFTM1标准储备溶液(4.3)1.00mL至100mL容量瓶中，乙腈（4.1.1）定容。该储备液浓度为100ng/mL，此溶液密封后避光-20℃下保存，有效期三个月。100ng/mLAFTM10.50mL100mL0.5ng/mL。。（），（）（）。分析天平：感量为0.01g。警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行。该区域应避光（直射阳光）、具备相对独立的操作台和废弃物存放装置。在整个实验过程中，操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。称取2.50g(精确到0.01g)混合均匀的试样于50mL离心管中，加入6mL乙醇和2mL3min1.00g试样0.01g)50mL4mL50℃6mL3min2T/CAQI240-2021T/CAQI240-2021鏈鏈鏈鏈移取4mL滤液，过黄曲霉毒素固相净化柱（4.6.2）净化，取1mL净化后液体，经0.45μm滤膜过滤后，置于液相色谱进样瓶中自动进样或注射器吸取手动进样测定。移取1滤液于208磷酸盐缓冲溶液103101甲醇（4.1.2）1min0.45注1：使用不同厂商的免疫磁珠时在操作方面可能有所不同，应按照其使用说明要求进行操作。注2：全自动免疫磁珠净化仪可优化操作参数后使用。液相色谱参考条件包括：C184.6505.0µmAB（4.1.1）1；流速：1.0mL/min；d)柱温：40℃；50μL；360nm440nm。表1流动相梯度洗脱程序时间（min）流动相A（%）:水流动相B（%）:乙腈07030260404.530706.5703087030将浓度为0.5ng/mL标准工作溶液（4.5）进样测定。将待测试样净化液（6.2）溶液进样测定。3T/CAQI240-2021T/CAQI240-2021鏈鏈鏈鏈试样液相色谱图与标准物质色谱图比较，根据保留时间（见附录A）进行定性判定是否检出AFTM1。7.结果计算按以下公式计算测定结果。计算公式：式中：

XcV1000m1000

…………………（1）X—试样中AFTM1的含量，单位为微克每千克（g/kg）；c— AFTM1（ng/mL）；V—试样提取液体积，单位为毫升(mL)；m—试样的称样量，单位为克（g）。8精密度20%。9AFTM10.1μg/kg，AFTM1限为03kgAT1检出限为0.08kAT1定量限为0.2gk。10为保证检测结果的准确性，当