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(实验)烟草中提取烟碱LtD实验三、从烟草中提取烟碱内容：P93-96和P42-44一、实验目的（明确）1、 学习从烟草中提取烟碱的基本原理和方法。2、 初步了解烟碱的一般性质。3、 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术。二、实验原理（介绍）烟草中含有多种生物碱，除主要成分烟碱（约含2~8%）外，还含有去甲烟碱、假木烟碱和多种微量的生物碱。烟碱又名尼古丁，是由吡啶和吡咯两种杂环组成的含氮碱，其结构式如右图：烟碱能与HCl结合生成烟碱盐酸盐（弱碱强酸盐）而溶于水中，在此提取液中加入强碱NaOH后，可使烟碱游离出来。+HCl→游离烟碱在100℃左右具有一定的蒸气压。因此，可利用水蒸气蒸馏法分离提取。2、水蒸汽蒸馏装置的搭建（万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞）和拆卸。3、注释[1]水蒸汽蒸馏提取烟碱时，中和至混合物呈明显碱性是实验成败的关键，否则烟碱不能被蒸出。[2]水蒸气蒸馏过程中，热源要稳定，否则会产生倒吸现象。（加热至有大量水蒸汽产生时才关闭止水夹。）停止加热前一定要先将螺丝打开，再移去热源，以防倒吸。六、结果与分析P15实验内容样品试剂实验现象实验原理结论碱性试验10滴提取液1滴0.1%酚酞试剂变红烟碱有碱性提取液中含有烟碱1滴提取液红色石蕊试纸变蓝烟碱有碱性氧化反应20滴提取液1滴KMnO4和3滴Na2CO3溶液紫红-深红-棕色沉淀烟碱可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸与生物碱的反应10滴提取液饱和苦味酸黄色沉淀烟碱与生物碱试剂作用产生沉淀六、思考题（提问）1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？P46-47答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。适用情况：(1)含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。(2)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。(3)某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。(4)从某些天然物中提取有效成分。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332kPa）。停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？P48注释[1]P171注释[2]答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，以免发生倒吸。水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？P170答：在提取液中加入NaOH中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与NaOH反应而使烟碱游离出来，否则烟碱不能被蒸出。安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，如果抵至发生器的底部，则系统发生阻塞，无法与大气完全相通，不能起到安全的作用。蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？P48注释[1]

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