固体吸附剂比表面的测定

固体吸附剂比表面的 （化工大学理学院化学系一 目利用BET方程式，根据色谱法测得的数据求出活性炭的比表二 原应用色谱法测量固体吸附剂在一定温度和压力条件下吸附气体的吸附量时，固体吸附剂作为固定相，装在样品管中，相当于色谱分离柱的作用。用一不被固体吸附剂吸附的惰性气体（2）作为载气，携带被吸附的气体（N2）按一定的分压比混合后依次连续流经色谱检测器（热导池）的参考臂、活性炭吸附管和热导池的测量臂时，如图1所示，这时计算机将显示出色谱曲线。室温下活性炭不吸附N2，则色谱流出曲线没有吸附峰，如图2中的ab段所示。当把活性炭吸附管浸入液氮保温杯中时（约-195℃），活性炭即对混合气中的N2发生物理吸附直至饱和，色谱流出曲线出现一个吸附峰，如图2中的bcd段所示。当把活性炭吸附管从液氮中取出重新处于室温时，吸N2又脱附出来，色谱流出曲线出现与吸附峰方向相反的脱附峰2中的efg段所示。最后在混合气中注入已知体积的纯氮可得到一个校准峰（标准峰如图2中的hij段所示脱附峰面积的大小与吸附量成比例，比例系数可以在保持相同的检测条件下采用直接标定法求得。因而根据脱附峰面积可测量活性炭吸附N2的吸附量，即：VSxVPN2标 760标式中V－活性炭所吸附的氮气量（1013250℃）；Sx－样品脱附峰面积；S标－标定峰面积；V－标定所用氮气量（ml）。实验时改变混合气H2N2的分压比，即可PN2。测量不同分压比条件下的色谱流出曲线则可得到不同氮气压力PN2条件下的吸附量。P B、E、T吸附方程式为 Vp0

PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建 式中P－气体的吸附平衡压力；P0－吸附平衡温度下被吸附气体的饱和蒸汽压，V－平衡时的气体吸附量（换算成标准状态，Vm－吸附剂形成单分子层时所吸附的气体量（换算成标准状态，C－与温 C根据色谱法测量得到的吸附数据，以VPP 作图可得一直线，由直线的斜率 1截 可求得

V

V SVmNAm2g22400吸附剂质量（g。由于Vm的单位为毫升所以除以22400（1摩尔气体在标准条件下的毫升数三 仪器与试仪 ST－03比表面与孔径测定仪；氧蒸汽压温度计；小电炉试 瓶装氮气；氢气发生器；液氮；粒壮活性炭四 实验步色谱法测比表面积流程参看图3样品处理；先将适当筛目的固体样品（一般为80～140目）装在样品管中。样品管予先称重，称调节气路；将载气（H2）流速用稳流阀调整到40ml·min-1左右。测速用皂膜流量计。以后在整个测定中H2N2的流5～10ml·min-1。使获得合适的混合气比例，这样使相对压力P/P00.05～0.35范围内。随后用皂膜流量计准确测量混合气总流速υ总。在整个测量中气调整电路；仪器在通气的情况下接通电源，将电流表调整到100mA。打开计算机，观察屏幕显标定；把一已知比表面的样品称重后，装入样品管。六通阀处于“脱附”位置，将装有液氮的保温杯套到样品管外，样品即从混合气中吸附N2。过一定时间计算机屏幕上将显示一个吸附峰，N2迅速脱附出PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创 来，在屏幕上出现一个脱附峰。在计算机上处理该峰，输入被测样品的重量和比表面积，计算机将保存这些数据。重复几次观察标定峰的再现性，误差小于2即为正常。准备；将已知重量的待测试样装入样品管内，并接到仪器样品管的接头上。六通阀放在“脱附”位置上。用加热小电炉将样品加热到2℃（可根据需要选择加热除气温度，用载气吹扫半小时后停止加热并冷却至室温。6测量；.线后，将液氮移走，在计算机上将显示出一个与吸附峰相反的脱附峰。脱附完毕后，向计算机测量窗口输入样品的编号和重量，样品的比表面积马上显示出来。这样就完成了一个氮的平衡压力下的吸附量测定。五 数据处根据载气的流速υ载和混合气的总流速υ总，以及实验时的大气压P大，计算出其相应的N2的流速υ总和平衡压力PN2：N总载2 N2

N 根据室温和大气压数据以及各个N2的平衡压力下的色谱流出曲线可计算出相应的脱附峰面积Sx和标定峰面积S标，进一步求出各个N的平衡压力样品的吸附量V，即VSxV V273PN2SN NS标

T 式中T－室温 －标定时六通阀上N2的取样体积；V 所换算成