生产管理多晶硅工艺生产技术葸国隆

生产管理多晶硅工艺生产技术葸国隆多晶硅工艺生产技术姓名：葸国隆日期：2012年12月11日目录目录......................................................................................I

摘要....................................................................................II

第一章多晶硅的认识和产品的用途...........................................................1

一、什么是多晶硅.......................................................................1

二、什么是半导体.......................................................................1

三、纯度表示法.........................................................................1

四、多晶硅产品的用途...................................................................1

第二章多晶硅的生产方法...................................................................2

一、锌还原法（杜邦法）.................................................................2

二、四氯化硅氢还原法（贝尔法）.........................................................2

三、三氯氢硅热分解法（倍西内法）.......................................................3

四、三氯氢硅氢还原法（西门子法）.......................................................3

五、硅烷热分解法.......................................................................3

六、改良西门子法.......................................................................3

第三章改良西门子法工艺...................................................................3

一、发展历程...........................................................................3

二、改良西门子法归纳起来有三大特点.....................................................4

三、工艺生产化学反应方程式.............................................................4

第四章多晶硅生产的工艺过程................................................................4

一、合成部分...........................................................................4

1、液氯汽化........................................................................4

2、HCL合成.........................................................................6

3、三氯氢硅合成....................................................................8

二、提纯部分..........................................................................11

三、氢化还原部分......................................................................15

1、还原工序.......................................................................15

2、四氯化硅氢化...................................................................18

四、回收部分..........................................................................21

五、公用辅助部分......................................................................27

第五章多晶硅工艺的主要控制..............................................................27

一、还原炉的自动和联锁控制............................................................27

二、尾气回收吸附塔的顺序控制..........................................................32

第六章结束语............................................................................48谢谢阅读摘要精品文档放心下载精品文档放心下载感谢阅读谢谢阅读感谢阅读谢谢阅读识多晶硅和多晶硅的生产工艺，从而了解多晶硅生产过程。感谢阅读关键字：多晶硅、改良西门子法、还原炉第一章多晶硅的认识和产品的用途一、什么是多晶硅精品文档放心下载（纯度98-99%）经氯化合成生产硅氯化物，将硅氯化物精制提纯后得到纯三氯氢硅，再将三谢谢阅读精品文档放心下载硅。二、什么是半导体精品文档放心下载是以电阻率来划分的，见表1。表1导体、半导体与绝缘体的划分名称电阻率（Ω.Cm）备注导体＜＜0.0001Cu,Ag,AL等10-4半导体10-4~0.0001~1000000000Si,Ge,GaAs等精品文档放心下载109绝缘体＞109＞1000000000塑料，石英，玻璃，橡胶等精品文档放心下载三、纯度表示法谢谢阅读量多少来表示，半导体的纯度是以杂质含量与主体物质含量之比来表示的。见表2。谢谢阅读表2纯度表示法1%1/10012百分之一（减量法，扣除主要杂质的量后）谢谢阅读0-2N1P1/100000016百万分之一Pm0-6N1P1/10000000019十亿分之一Pb00-9N1P1/10000000011万亿分之一Pt00000-122N四、多晶硅产品的用途谢谢阅读感谢阅读硅由于它的一些良好的半导体性能和丰富的原料，自1953年硅作为整流二极管元件问世谢谢阅读精品文档放心下载感谢阅读波器(矿石收音机,相当于二极管).谢谢阅读感谢阅读电路和超大规模集成电路，才使硅材料得到广泛的用途。谢谢阅读------等许多工序）即集成谢谢阅读感谢阅读谢谢阅读等。第二章多晶硅的生产方法半导体多晶硅的生产的起步在20世纪40-50年代，但发现硅的一些半导体特性是比较早谢谢阅读的（1930精品文档放心下载一、锌还原法（杜邦法）美国杜邦公司于1865年发明SiCL4+2Zn====Si+2ZnCL2900-1000℃经过7-8年的探索，制得30-100Ω.cm电阻率的多晶硅样品。感谢阅读二、四氯化硅氢还原法（贝尔法）贝尔实验室于1930-1955年发明SiCL4+H2====Si+4HCL1100-1200℃感谢阅读制单晶硅，制得P型电阻率100-3000Ω.cm的单晶硅。感谢阅读三、三氯氢硅热分解法（倍西内法）法国于1956年发明，4SiHCL3====Si+3SiCL4+2H2900-1000℃精品文档放心下载制单晶硅，制得P型电阻率400-600Ω.cm的单晶硅。谢谢阅读四、三氯氢硅氢还原法（西门子法）德国于1955-1957年发明SiHCL3+H2====Si+3HCL1000-1100℃在硅芯发热体上沉积多晶硅，纯度提高，多晶硅经区熔后基硼含量0.05PPB，P型电阻率感谢阅读数千到30000Ω.cm，寿命达到1000μS五、硅烷热分解法SiH4====Si+2H2900-1000℃感谢阅读六、改良西门子法各国于1960年-1975年间不断改进与完善，是目前普遍采用的工艺技术。精品文档放心下载SiHCL3+H2====Si+3HCL1000-1100℃感谢阅读半导体级多晶硅主要采用此法。第三章改良西门子法工艺一、发展历程所谓改良西门子法，即以原料（三氯氢硅）闭路循环为主。由于西门子法生产多晶硅时，精品文档放心下载感谢阅读率只有15-25%，其余75-85%的高纯原料从还原炉尾气排出，过去没有回收，而用水洗法处理谢谢阅读后排入大气和河道。称为原始的西门子法。这是第一阶段。精品文档放心下载196680+-80精品文档放心下载HCL“湿法回精品文档放心下载收。称为初步改进的西门子法，这是第二阶段。这样原材料的利用率大幅度地提高，单耗降精品文档放心下载低，从1Kg多晶硅需用工业硅10Kg以上，变为需用5-6Kg工业硅，原料消耗减少了一半。感谢阅读再后来，采用低温变压吸收、脱吸与吸附的工艺装置称为“干法回收，分别回收氢气、感谢阅读硅氯化物和HCL，返回流程中循环使用，原材料进一步大幅度地降低。1Kg多晶硅需用工业硅感谢阅读粉降低到1.5Kg，这是改良西门子法，称为第三阶段。谢谢阅读二、改良西门子法归纳起来有三大特点1）采用多对棒大型还原炉（硅棒对数从9对、12对到50对，硅芯长度从1.5米、2米精品文档放心下载到2.5米或2.82）还原炉尾气采用“干法回收，回收H2、HCL与硅氯化物；

3）四氯化硅氢化转化为三氯氢硅，再循环回收利用。感谢阅读三、工艺生产化学反应方程式H2+CL2=2HCL3HCL+Si=SiHCl3+H2

SiHCl3+H2=Si+3HCL

SiCl4+H2=SiHCl3+HCL精品文档放心下载第四章多晶硅生产的工艺过程一、合成部分1、液氯汽化1）工艺说明感谢阅读汽化压力：20℃时的饱和蒸汽压为0.6864Mpa.A25℃时的饱和蒸汽压为0.7868Mpa.A30℃时的饱和蒸汽压为0.8973Mpa.A65℃时的饱和蒸汽压为2.0Mpa.A工艺上需要的氯气压力是0.65Mpa.A，因此，液氯的汽化温度应控制在20℃左右。谢谢阅读2）流程简图图1液氯汽化工艺流程简图图2汽化器流程图3）控制要点A、为了满足后续工艺需要氯气的压力，控制液氯钢瓶汽化的热水温度是一个重点；谢谢阅读B、控制缓冲罐氯气出口压力，需要一个恒压。2、HCL合成1）工艺说明从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工谢谢阅读精品文档放心下载精品文档放心下载在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、感谢阅读水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。精品文档放心下载为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环精品文档放心下载精品文档放心下载感谢阅读气体。其反应可简写成下面的方程式：H2+CL2=2HCL2）流程简图图3HCL合成工艺流程简图图4HCL合成炉流程图3）控制要点A、氢气和氯气的配比。B、HCL合成炉熄火连锁C、HCL的点火装置3、三氯氢硅合成1）工艺说明谢谢阅读精品文档放心下载精品文档放心下载管。谢谢阅读精品文档放心下载硅合成炉。精品文档放心下载精品文档放心下载合成气。反应大量放热。合成炉外壁设置有水夹套，通过夹套内水带走热量维持炉壁的温度。谢谢阅读出合成炉顶部挟带有硅粉的合成气，经三级旋风除尘器组成的干法除尘系统除去部分硅精品文档放心下载粉后，送入湿法除尘系统，被四氯化硅液体洗涤，气体中的部分细小硅尘被洗下；洗涤同时，感谢阅读谢谢阅读混合气体送往合成气干法分离工序化学方程式如下：3HCL+Si=SiHCl3+H22）流程简图感谢阅读图5三氯氢硅合成工艺流程简图图6三氯氢硅合成炉流程图图7除尘流程图3）控制要点A、自动加料控制；B、集沉器自动吹扫和切换控制；C、带滤器自动吹扫和切换控制；D、合成塔的炉温控制；E、洗涤塔塔温控制；二、提纯部分1、工艺说明精品文档放心下载还原回收料提纯；氢化回收料提纯；SiCl4综合利用；还可能有高低沸物的分离提纯。感谢阅读谢谢阅读SiHCl31感谢阅读这部分物料需用较多级的精馏塔进行连续精馏才能得到合格的产品。过程主要包括：组分谢谢阅读SiHCl3和SiCl4分离，硼磷和金属杂质的分离，精提纯SiHCl3或SiCl4。谢谢阅读还原回收料是由未反应的高纯SiHCl3SiCl4等氯硅烷冷凝液组成的混合物，精品文档放心下载SiHCl3中的SiCl4、感谢阅读SiH2Cl2、硼磷和金属杂质，其提纯工艺比合成料提纯要简单。精品文档放心下载氢化料的提纯与还原回收料提纯相似，其提纯工艺比合成料提纯要简单精品文档放心下载2、流程简图图8粗馏提纯工艺流程简图图9合成精馏提纯工艺流程简图图10还原精馏提纯工艺流程简图图11氢化精馏提纯工艺流程简图图12合成氯硅烷粗馏1级流程图图13合成氯硅烷精馏1级流程图3、控制要点A、控制塔内压差恒定。B、控制塔顶压力恒定。C、控制回流比。D、控制精馏塔釜、塔中和塔顶的温度。三、氢化还原部分1、还原工序1）工艺说明精品文档放心下载谢谢阅读汽形成一定比例的混合气体。谢谢阅读热硅芯//硅棒的直径逐渐变谢谢阅读谢谢阅读感谢阅读原尾气干法分离工序。感谢阅读谢谢阅读工序各还原炉夹套使用。精品文档放心下载用氢气置换炉内氮气（氮气排空），然后加热运行，因此开车阶段要向环境空气中排放氮气，谢谢阅读和少量的真空泵用水（可作为清洁下水排放）；在停炉开炉阶段（约5－7天1次），先用氢谢谢阅读精品文档放心下载感谢阅读感谢阅读精品文档放心下载理。化学反应方程式如下：SiHCl3+H2―→Si+SiCl4+HCl谢谢阅读2）流程简图图14还原炉生产多晶硅工艺流程简图图15806号炉调控柜控制画面图16806号炉进料流程画面3）控制要点A、还原炉进料自动控制；B、还原炉尾气压力自动控制；C、还原炉电气控制（由PLC独立完成）D、还原炉进料配比控制；E、还原炉电流控制；F、还原炉内温度和炉壁温度控制。2、四氯化硅氢化1）工艺说明谢谢阅读从氢气制备与净化工序送来的氢气和从还原尾气干法分离工序来的多余氢气在氢气缓冲罐混谢谢阅读合后，也通入汽化器内，与四氯化硅蒸汽形成一定比例的混合气体。精品文档放心下载谢谢阅读谢谢阅读有三氯氢硅、氯化氢和未反应的四氯化硅、氢气的混合气体，送往氢化气干法分离工序。精品文档放心下载精品文档放心下载感谢阅读本工序各氢化炉夹套使用。化学反应方程式如下：SiCl4+H2=SiHCl3+HCL2）流程简图图17四氯化硅氢化工艺流程简图图18四氯化硅氢化流程画面图19四氯化硅氢化炉调控柜控制画面3）控制要点A、氢化炉进料自动控制；B、氢化炉尾气压力自动控制；C、氢化炉电气控制（由PLC独立完成）D、氢化炉进料配比控制；E、氢化炉功率控制；F、氢化炉炉内温度和炉壁温度控制。四、回收部分1、工艺说明1）还原炉尾气回收装置（CDI-1）从三氯氢硅氢还原工序来的还原尾气经此工序被分离成氯硅烷液体、氢气和氯化氢气体，精品文档放心下载分别循环回装置使用。精品文档放心下载精品文档放心下载谢谢阅读感谢阅读谢谢阅读贮存工序的还原氯硅烷贮槽。2）氢化炉尾气回收装置（CDI-2）感谢阅读循环回装置使用谢谢阅读谢谢阅读感谢阅读感谢阅读液体（即从氢化气中分离出的氯硅烷），送入氯硅烷贮存工序的氢化氯硅烷贮槽。感谢阅读3）合成尾气回收装置（CDI-3）精品文档放心下载别循环回装置使用。谢谢阅读谢谢阅读冻降温后循环回塔顶用于气体的洗涤，多余部份的氯硅烷送入氯化氢解析塔。感谢阅读精品文档放心下载感谢阅读谢谢阅读精品文档放心下载感谢阅读再生废气含有氢气、氯化氢和氯硅烷，送往废气处理工序进行处理。谢谢阅读谢谢阅读硅烷汇合，然后送入氯化氢解析塔中部，通过减压蒸馏操作，在塔顶得到提纯的氯化氢气体。精品文档放心下载出塔氯化氢气体流经氯化氢缓冲罐，然后送至设置于三氯氢硅合成工序的循环氯化氢缓冲罐；感谢阅读感谢阅读感谢阅读硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽。2、流程简图CDI-1，CDI-2，CDI-3三套系统处理的流程基本一样，在此只列出一副简图。精品文档放心下载图20回收工艺流程简图图21还原尾气干法分离控制画面图22还原尾气压缩机控制画面图23还原尾气解析塔控制画面3、控制要点A、氢气压缩机连锁控制（由氢压机自带PLC感谢阅读B、解析塔温度、液位、压力自动控制；C、吸附塔自动切换控制；D、吸附塔出口尾气压力和吹扫压力自动控制；E、吸附塔冷热水的温度控制。五、公用辅助部分各个分站都有自己的独立DCS控制系统或PLC控制系统，此处不做论述。感谢阅读1、电解水制氢与氢气净化提纯；23456、供配电站；7谢谢阅读8、三废处理：建有尾气和废液处理装置和综合利用，可制备工业级的产品——氯化钙与精品文档放心下载硝酸钙。第五章多晶硅工艺的主要控制精品文档放心下载体现在还原氢化部分和尾气回收吸附塔部分。现将这两个复杂的联锁控制介绍如下：感谢阅读一、还原炉的自动和联锁控制还原炉流程图和调控柜控制画面：图24还原炉流程画面图25还原炉调控柜流程图1）还原炉自动升电流、降电流由于还原炉生产一炉多晶硅产品需要的周期是5~720A升到最终的精品文档放心下载3000A，而且每个操作员需要关注8台还原炉，因此靠手动升电流和降电流是不可能完成，只谢谢阅读能自动。程序如下：图26还原炉升降电流程序逻辑图图27硅棒生长电流电压曲线图2）还原炉停炉联锁为了保证还原炉在生产过程中的稳定运行，其连锁保护主要包括有：感谢阅读A、电气调控柜停止调功联锁感谢阅读自动断电，还原炉停炉。B、进料切断联锁谢谢阅读二、尾气回收吸附塔的顺序控制1）尾气回收吸附塔流程和控制画面图28吸附塔工艺流程图图29吸附塔程控监视流程图2）顺序控制时序图介绍(看时序图请，前后两张并起来看)图30程控时序图1图30程控时序图23）吸附塔切换过程条件梯形图图31梯形图——1图32梯形图——2图33梯形图——3图34梯形图——4图35梯形图——5图36梯形图——64）程序（部分）（*此段程序为程序运行时，需要加载的阀门状态和设定参数变量，以及自定义的变量*）谢谢阅读SEQUENCECDI1SEQ(HPM;POINTCDI1SEQ)精品文档放心下载LOCALCMD:LOGICALATFL(001)--DCPOINTCONTROLFLAG感谢阅读LOCALMSGA:STRINGATSTR16(1)--DCORRCPOINTERRORMSG感谢阅读LOCALSPVALUE:NUMBERATNN(01)--RCSPVALUE感谢阅读LOCALOPVALUE:NUMBERATNN(02)--RCOPVALUE精品文档放心下载EXTERNALCDI1TS1,CDI1TS2,CDI1TS3,CDI1TS4,CDI1TS5,CDI1TS6,CDI1TS7,CDI1TS8感谢阅读EXTERNALCDI1TS12,CDI1TS13,CDI1TS14,CDI1TS15,CDI1P1505SP,CDI1TS10,CDI1TS11精品文档放心下载EXTERNALHS_1510,HS_1511,HS_1514,HS_1515,HS_1516,HS_1517,HS_1518,HS_1519感谢阅读EXTERNALHS_1521,HS_1524,HS_1525,HS_1526,HS_1527,HS_1528,HS_1529,HS_1530感谢阅读EXTERNALHS_1531,HS_1534,HS_1535,HS_1536,HS_1537,HS_1538,HS_1539,PIC_1505精品文档放心下载EXTERNALTI_1512,ZSC_1510,ZSC_1511,TI_1522,TI_1532,TI_1509_1507,ZSC_1530感谢阅读EXTERNALZSC_1520,ZSC_1521,ZSO_1511,ZSO_1524,ZSO_1531,TI_1641,FI_1504,TI_1651感谢阅读EXTERNALPI_1510,PI_1520,PI_1530精品文档放心下载EXTERNALPDISL_1530,PDISL_1531,PDISL_1520,PDISL_1521,PDISL_1511感谢阅读EXTERNALCDI1A1,CDI1A2,CDI1A3,CDI1A4,CDI1A5,CDI1A6,CDI1A7,CDI1A8,CDI1A9,CDI1A10感谢阅读EXTERNALCDI1A12,CDI1A13,CDI1A14,CDI1A15,CDI1A16,CDI1A17,CDI1A18,CDI1A19感谢阅读EXTERNALCDI1A22,CDI1MA,CDI1CR,CDI1TR,CDI1TR1,CDI1TSA1,CDI1A20,CDI1A21谢谢阅读EXTERNALCDI1TS9,HS_1520,ZSC_1531,PDISL_1510,CDI1A11,ZSC_1534,ZSC_1524感谢阅读EXTERNALCDI1SP1,CDI1SP2,CDI1SP3,CDI1SP4,CDI1SP5,CDI1SP6,CDI1SP7,CDI1SP8,CDI1SP9精品文档放心下载EXTERNALCDI1SP10,CDI1SP11,CDI1SP12,CDI1SP13,CDI1SP14,CDI1SP15谢谢阅读EXTERNALZSC_1514,ZSO_1514,ZSO_1534,CDI1RUN,CDI1P1505SP_S,P1505SPRAMPT精品文档放心下载--****************************************************************************谢谢阅读（*CDI1RUNTRUE谢谢阅读任然设置为手动状态（即操作属性）*）PHASEINITSTEPSTARTIFCDI1RUN.PVFLTHENGOTOSTEPS0PINIT

ELSE(SETCDI1CR.PV=0;感谢阅读&SETHS_1510.MODATTR=OPERATOR;

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&SETPIC_1505.MODATTR=OPERATOR;感谢阅读&GOTOPHASEINIT)（*此段程序为进入到自动运行状态，若是第一次启动，则程序从P1步执行，若是中途停车，根据当时停感谢阅读止的时候CDI1CR.PV的计数自动选择进入相应的步数。*）感谢阅读STEPS0PINITIF(CDI1CR.PV>=0ANDCDI1CR.PV<4)THENGOTOPHASEP1谢谢阅读ELSEIF(CDI1CR.PV>=4ANDCDI1CR.PV<9)THENGOTOPHASEP2谢谢阅读ELSEIF(CDI1CR.PV>=9ANDCDI1CR.PV<16)THENGOTOPHASEP3感谢阅读ELSEIF(CDI1CR.PV>=16ANDCDI1CR.PV<25)THENGOTOPHASEP4感谢阅读ELSEIF(CDI1CR.PV>=25ANDCDI1CR.PV<28)THENGOTOPHASEP5精品文档放心下载ELSEIF(CDI1CR.PV>=28ANDCDI1CR.PV<32)THENGOTOPHASEP6精品文档放心下载ELSEIF(CDI1CR.PV>=32ANDCDI1CR.PV<37)THENGOTOPHASEP7谢谢阅读ELSEIF(CDI1CR.PV>=37ANDCDI1CR.PV<44)THENGOTOPHASEP8谢谢阅读ELSEIF(CDI1CR.PV>=44ANDCDI1CR.PV<53)THENGOTOPHASEP9感谢阅读ELSEIF(CDI1CR.PV>=53ANDCDI1CR.PV<56)THENGOTOPHASEP10感谢阅读ELSEIF(CDI1CR.PV>=56ANDCDI1CR.PV<60)THENGOTOPHASEP11精品文档放心下载ELSEIF(CDI1CR.PV>=60ANDCDI1CR.PV<65)THENGOTOPHASEP12精品文档放心下载ELSEIF(CDI1CR.PV>=65ANDCDI1CR.PV<72)THENGOTOPHASEP13感谢阅读ELSEIF(CDI1CR.PV>=72ANDCDI1CR.PV<81)THENGOTOPHASEP14感谢阅读ELSEIF(CDI1CR.PV>=81ANDCDI1CR.PV<84)THENGOTOPHASEP15感谢阅读ELSEIFCDI1CR.PV=84THENGOTOPHASECDI1END谢谢阅读ELSE(SETCDI1CR.PV=0;GOTOPHASEINIT)精品文档放心下载（*此段程序为进入到P1步时，划分为4个小步，可参照程序时序图进行观看，执行相应的阀门开关）精品文档放心下载PHASEP1STEPINITP1IFCDI1CR.PV=0THENGOTOSTEPS0P1谢谢阅读ELSEIFCDI1CR.PV=1THENGOTOSTEPS1P1

ELSEIFCDI1CR.PV=2THENGOTOSTEPS2P1

ELSEIFCDI1CR.PV=3THENGOTOSTEPS3P1

ELSEGOTOPHASEINIT谢谢阅读STEPS0P1IFCDI1MA.PVFL=OFFTHEN(SETCDI1CR.PV=1;GOTOPHASEINIT)

ELSEGOTOSTEPT0P1_1感谢阅读STEPT0P1_1SETCDI1TR.COMMAND=STOPSETCDI1TR.SP=CDI1TS1.PVSETCDI1TR.COMMAND=RESETSETCDI1TR.COMMAND=STARTSTEPT0P1SETCMD=ONCALLVALV(HS_1510.MODATTR,CMD,HS_1510.I0,HS_1510.I1,

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&HS_1527.P0,HS_1527.P1,HS_1527.BYPASS,HS_1527.OPCMD)

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&HS_1529.P0,HS_1529.P1,HS_1529.BYPASS,HS_1529.OPCMD)

CALLVALV(HS_1530.MODATTR,CMD,HS_1530.I0,HS_1530.I1,

&HS_1530.P0,HS_1530.P1,HS_1530.BYPASS,HS_1530.OPCMD)

CALLVALV(HS_1531.MODATTR,CMD,HS_1531.I0,HS_1531.I1,

&