三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定实验报告

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定试验目的〔Ⅲ〕Fe粉制备三草酸合铁〔Ⅲ〕酸钾的试验方案。把握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。承受重量分析法测定试样中结晶水的含量。把握氧化复原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中CO2-和Fe3+的含量以24EDTA法测定试样中Fe3+的含量。把握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。学会使用电导率仪并测定电导率。仪器分析方法。试验原理FeH2SO4FeSO4，参加(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(浅绿色晶体)。涉及到的反响方程式为：FeH2SO4(稀)=FeSO4H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O(N2Fe(S?6HO与HC2作用生成FeCH2为翠绿色晶体。KMnO4测定试样中CO2-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比较不2 4同方法的结果。最终测定电导率。相关性质4硫酸亚铁[FeSO]278.02。在枯燥空气中风化，在潮湿空气中外表氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。溶于水，几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测净水、聚合催化剂、照相制版等。4硫酸亚铁铵[FeSO·(NHSO?6HOFAS，相对分子质量4 42 4 2392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中渐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。〔Ⅲ酸钾{K[Fe(CO)]?3HO491.26，3 2 43 2易溶于水〔溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g，难溶于乙醇。110℃下可失去所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反响良好的催化剂，在工业上具有肯定的应用价值。制备试验仪器与药品主要仪器〔DGG-9070B上海森信试验仪器(FA1004上海跃进医疗器械厂)，分光光度计(721上海周密科学仪器〕(STARTER3100C奥豪斯仪器〔上海〕)，恒温水浴锅，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，枯燥器，比色皿，吸量管5mL，烧杯100mL250mL400mL1000mL，锥形瓶温度计，玻璃漏斗，滤纸，移液管〔25mL，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒〔10m、50mL，胶头滴管，，称量瓶，酒精灯。主要药品HSO(AR)HCO(AR)KMnO(AR)〔NH)SO(CP)NaCO(AR)KCO(AR)HO(AR)，2 4 224 4 42 4 224 224 223 2磺基水杨酸(200g/L)，铬黑T，酒精，冰。硫酸亚铁铵的制备称取5.0g左右的复原铁粉，倒入100mL小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中参加 35mL3mol/LHSO溶液。盖上外表皿，在电炉上小火加热，直至不再有小气泡冒出为止，且溶液2 4呈淡绿色，留意反响时间不宜过长，在加热过程中应不断补充失去的水。趁热抽滤，滤液马上转移至蒸发皿中。向蒸发皿中参加10.0g左右的硫酸铵固体，混合均匀，再加3mol/LHSO溶液调整PH为1-2，小火蒸发浓缩至外表消灭微晶膜为止，留意蒸发过程中不搅拌，防2 4止暴沸，冷却至室温后抽滤。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备称取10.0g自制的硫酸亚铁铵固体，放入250mL烧杯中，参加30mL5-10滴3mol/LHSO50mL饱和草酸溶液〔4.6g/46mL，加热至沸2 4FeCO·2HO沉淀，静置沉降后，用倾析分别法弃去上24 220mL饱和的KCO〔8g/20mL40℃，224用滴管缓慢滴加20mL6%的HO，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液中有棕色氢氧化铁沉22淀产生。加热至接近沸腾2-3min，冷却到80℃左右，分两批次参加16mL饱和HCO224〔1.6g/16m10mL6mL亮绿色透亮溶液，用外表皿盖好，放在暗处，静置过夜。其次天自然冷却结晶析出晶体，称量晶体重量并且计算产率。组成分析含水量分析〔重量分析法〕1号瓶2号瓶m0m1m2m310.389710.705710.670310.66938.45168.91901号瓶2号瓶m0m1m2m310.389710.705710.670310.66938.45168.91908.86718.8673ω= =11.52%1ω= =11.10%2ω=ω ω

=11.31%高锰酸钾法测CO2-和Fe3+的含量24KMnO溶液配制4即可标定和使用。KMnO4溶液标定KMnO4溶液标定准确称取0.15-0.2g基准Na2C2O4250mL锥形瓶中，参加50mL蒸馏水和10mL3mol/L的硫酸溶液，加热将温度掌握在70-80℃之间，趁热马上用高锰酸钾溶液滴定。开头第一滴高锰酸钾参加后，褪色很慢，不断摇动锥形瓶，待红色褪去后，再，接近终点时紫红色褪去很慢，应当慢滴，同时充分摇动溶液，留神滴定至溶液消灭粉值计算KMnO溶液物质的量浓度。草酸钠质量(g)草酸钠质量(g)V(mL)1V(mL)2ΔV(mL)浓度(mol/L)平均值(mol/L)0.16521.1826.4625.280.019510.15140.2223.4123.190.019490.019500.15481.1225.3925.390.01820C= CO〕=134g/mol224高锰酸钾滴定CO2-含量24称取0.15-0.20g样品三份于已编好号的 250mL烧杯中，参加30mL蒸馏水和10-15mL3mol/LHSO溶液，加热将温度掌握在70-80℃之间，用已标定的高锰酸钾溶液滴定至溶液2 44溶液的体积，计算样品中CO2-含量。〔g〕〔g〕V(mL)1V(mL)2ΔV(mL)W平均值0.15250.7920.0019.2154.05%0.16180.6320.9820.3553.97%54.01%0.14071.0118.7217.7154.01%ω= M〔CO2-〕=88.019g/mol样品 2 4高锰酸钾滴定Fe3+含量将上面已测定过CO2-含量的锥形瓶加热，直至近沸，加0.2-0.3g分析纯锌粉复原，直242minFe3+离子已完全转化复原成Fe2+离子。15mL温水洗涤锌粉和滤纸，10-15mL3mol/LH2SO4溶液，加热至70-80℃冒热气，用已标定的高锰酸钾趁热滴定锥形瓶中含Fe2+的溶液，30s不褪色为终点。依据消耗KMnO4溶液的体积，计算样品中铁的含量。0.15251.194.132.9410.50%0.16184.166.602.448.21%10.32%0.14076.709.322.6210.14%〔g〕V〔g〕V(mL)1V(mL)2ΔV(mL)ω平均值样品EDTA法测Fe3+含量EDTA溶液配制在250mL烧杯中称取7.4gEDTA，参加150-200mL去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入中，稀释至1000mL，充分摇匀，备用。EDTA溶液标定称取0.4gZnO基准物于250mL6mol/LHCl250mL容量25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL去离子水，认真滴加1︰1NH·HO至开头消灭白色沉淀，再加3 210mLNHHO-NHCl〔54gNHCl350mL15mol/LNHHO，3 2 4 4 3 2稀释至12-3滴铬黑〔0.5g铬黑T溶于20mL三乙醇胺和80mL水中指示剂，此时溶液呈酒红色，用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色，登记所消耗的EDTA溶液的体积。重复平行测定三次，计算EDTA标准溶液的浓度。V(mL)1V(mL)2ΔV(mL)浓度(mol/L)平均值0.8027.3026.500.019004.0030.2126.210.019210.019020.1626.8626.700.01886C(EDTA)= m(ZnO)=0.4099g M(ZnO)=81.39g/molEDTA滴定Fe3+含量准确称取已烘干的样品0.10-0.15g于250mL烧杯中，参加25mL水使样品溶解，参加6mol/L氨水使Fe(OH)3沉淀完全，加热至70-80℃冒热气，趁热过滤，用10mL水洗涤3次，使〔g〕V(mL)V(mL)ΔV(mL)ω平均值沉淀全都转移到滤纸上，滴加3mol/LHCl溶液使沉淀溶解,加30mL〔g〕V(mL)V(mL)ΔV(mL)ω平均值120.10790.6213.6213.0012.79%0.112113.7025.5111.8111.19%11.065%0.11321.7213.3811.6610.94%ω(Fe)=样品

M(Fe)=55.845g/mol分光光度法测Fe3+含量空白溶液和系列标准溶液的配制取只50ml123、450.00mL0.50mL、1.00mL1.50mL2.00mL2.50mL的Fe3+硫酸亚铁铵(NHFe(SO·6HO于烧杯中，参加12.5mL1mol/LHCl溶液，溶解后定量转42 42 2移至250m12.5mL1mol/LHCl溶液，定容，摇匀1-6号容量瓶，再往每个容量瓶中参加2.5mL200g/L磺基水杨酸，然后滴加1︰1NH·HO，使溶液由红色转3 2变为稳定的黄色后再过量1mL，定容，摇匀。找出最大吸取波长并绘制标准曲线用1cm比色皿，以1号空白溶液作参比，以4号标准溶液作待测液，在波长400-500nm的范围内，每隔10nm测定一次吸光度，找出最大吸取波长λmax。在分光光度计上选定最大吸取波长1cm12-6号标准系列溶液的吸光度。绘制A-c标准曲线。λA4000.2534100.2814200.2944300.5444400.3594500.2444600.2174700.1824800.1464900.1185000.083浓度〔μg/mL〕浓度〔μg/mL〕A0010.10920.21930.29940.40150.496准确称取0.14g样品于100ml烧杯中，参加少量蒸馏水使样品溶解，定量转移至250ml容量瓶中，用少量蒸馏水淋洗烧杯数次，一并转移至容量瓶中，定容，摇匀。用吸量管移3 21cm比色皿，以1号空白溶液作参比，测量样品的吸光度。然后在标准曲线上查出相应的浓度，求得样品中的铁的含量。0.1408gA=0.3143.122μg/mL，〔Fe3+=3.122×50×100×10-6=0.01561gF=电导率的测定

〔三价铁离子〕样品

= =11.09%称取0.5g左右的样品于100mL烧杯中，加少量去离子水溶解，定量转移到250ml容量瓶22mL溶液于大量筒中，加去离子水至100mL，混合均匀后测量溶液的电导率。样品质量0.5108g，测定的电导率为306μs/cm，电离类型为为MA型3结果与争论试验条件的掌握酸式滴定管再使用前肯定要检漏，活塞处均匀涂好测定结晶水含量时，第一次称量的样品肯定是枯燥的。高锰酸钾滴定CO2-含量时，要等第一滴褪色后再滴下其次滴，温度不能过低，速24度不能过快，防止产生MnO沉淀。2高锰酸钾滴定Fe3+含量试验中，加热上步滴定好的溶液时，加热时间不宜过长，防止MnO产生。同时电炉加热溶液时，留意容器底部不要有水。2过滤锌粉时，由于锌粉很