仪器分析答案-朱明华第四版-高教

8.R:t t

1 1 kRR(2) R(1)

n()( )1Y) 4 1k2 1 2,,.?:;(1).(2),.,,.利于提。但过小，会压降低，操利。般40-6060-8080-100目等:挥发小在操条件下低,,在操条件下发生在操温下.(4)具沸点相相近尽.(5)好.越含量以越.17.?保留数?两个紧靠近待准（般两个相邻正构烷烃–––XZ（R’,VR’,相记录纸距，下脚，Z,Z+为Z<i<Z=Z×21.优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样21.,所以；n=16(-tR2/Y2)2=16×172=4624(2)t’R1=tR1-tM=14-1=13mint”R2=tR2–tM=17-1=16min相对保留值a=t’R2/t’R1=16/13=1.231根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2Heff通常对于填充柱0.1cm,代入上式得：L=102.2cm≃1m25.丙烯和丁烯混合物进入气相色谱柱得到如下据：组分组分保留时间/min峰宽/min空气（1）kBt’R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) R=×２／(1.0+0.8)=1.44.4的f值并从色谱图量出各组分峰面积为：342144.52787725047.3f0.840.741.001.001.051.281.36mw i m

100%

m 100%imiiAfi iAf

100%Afi iAfi i

2140.7444.51.0042781.004771.0542501.2847.31.362471.168, ,,,,8wCH4=(214×0.74×4/2471.168wCO2=(4.5×1.00×4/2471.168)×100%=0.73%wC2H4=(278×4×1.00/2471.168)×100%=45.00%wC2H6=(77×4×1.05/2471.168)×100%=13.09%wC3H6=(250×1.28/2471.168)×100%=12.95%wC3H8=(47.3×1.36/2471.68)×100%=2.60%苯苯苯邻苯高0.5967180.10.547884.40.612045.20.668049.031.在测苯、苯、苯、邻苯高时称取苯苯苯邻苯高0.5967180.10.547884.40.612045.20.668049.0f＝)×1×4×同理得：;。相关据如下：苯二邻二0234010960080041670031034810424018440157057400055047730608024770247067570097060090838033390334074250131068010.90.80.70.6h 0.50.40.30.2

0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35w0.3410.152.xg,w=0.350.300.25h0.200.150.100.05

0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75w0.2980.725。0.140.120.100.08h0.060.040.020.300.350.400.450.500.550.600.650.70w0.0423×g故、对、别0.007546/5.119×100%=0.147%×100%=2.168%0.0287/5.119×100%=0.561%第三章思考题解答异点。解者都是根据品组流动相和固定相相互用力差别进行离。从仪器构造上看液相色谱需要增加压泵以提流动相流动速度克服阻力。液相色谱所采用固定相种类要气相色谱丰富多离方式也较多。气相色谱检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是者均可MS等联用。者均具离能力、灵敏度、析速度快操方便等优点但沸点太物或热稳定性差物难以用气相色谱进行析。而只要试能够制成溶液分析而不受沸点、热稳定性差、相对子大限制。液相色谱影响色谱展宽因素有哪些?较,有哪些主要不之处?解气相色谱径向扩散往往较显著而液相色谱径向扩散影响较弱往往可以忽略。另外液相色谱还存较显著滞留流动相传及柱外效应。液相色谱,途径有哪些最有效途径是什么?解液相色谱提柱效途径主要有:1.提柱内填料装填均匀性;2.改进固定相减小粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相;适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径.液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么?在这些类型的应用中,最适宜分离的物质?解液相色谱有以下几种类型液-液分配色谱;液固吸附色谱;化学键合色谱;离子交换色谱;;空间排阻色谱等.液液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理最适宜分离的物质为与液液色谱相同。离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间合力实现分离的各种离子在溶液中能够离解的物质均可实现分离，无机化合物、有机物物分子，基、核质等。在离子对色谱色谱中,样组分进色谱柱,组分的离子与对离子相用中性化合物各种有机是、、物等的分离是离子对色谱的。空间排阻色谱是用固定相的径与分离组分分子间的相对小分离、分析的法。最适宜分离的物质是：有性色谱、色谱、色谱合色谱等机理。在液液分配色谱中，为什么可分为相色谱相色谱？解用相相色谱是为低固定液在流动相中的溶解度固定液的流。化学键合固定相它有什么的?解用化学应固定液的能团键合在载体形的固定相为化学键合固定相.:液体固定相质的多.色谱柱的定性.可以键合不同的能团能选择性可应用与多种色谱类型样的分.提有于配用的和分的.化学型离子色谱型离子色谱试它们的基理.解:在离子色谱中为,以解质溶液为流动相,为解质对的,通分柱,柱,这种柱型离子色谱法为化学.离子NaOH溶液为流动相，离子的，这时可在分析柱高型离子交换NaOH化为的RHH RHO×４~5MRHX RHX是强而后也了承受高压常常采停高压量阀方式．以行备什么优点？以行备和回．什么优点？效高以效区带展宽而以采高压了技术高效而样范围宽限对大往往方具更高效．述 CZE,CGE,MECC基本理．（CZE)场作下液以而式因质淌差零所以能带粒迁移速速渗矢量和缓冲溶带正粒迁移方向渗速最快最先出负荷粒运方向渗反最后出粒速渗而迁移速介二间各种粒子移而理．(CGE胺。荷质等大小场力推下凝胶聚合构网状受受不受受中迁移速快从而们得以。就．胶束(MECC)以胶束假固种技术技术结合。多数 完故又胶束。MECC缓冲入表面活剂当溶表面活剂超过临界胶束表面活剂间疏水基聚集起形胶束假固溶质仅淌差又基水和胶束间系数而得到般能化合第四章习题答4.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?解:离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性.7.简述离子选择性电极的类型及一般作用原理解:主要包括晶体膜电极;非晶体膜电极和敏化电极等.晶体膜电极又包括均相膜电极和非均相膜电极两类,而非晶体膜电极包括刚性基质电极和活动载体电极,敏化电极包括气敏电极和酶电极等.晶体膜电极以晶体构成敏感膜,其典型代表为氟电极.其电极的机制是:由于晶格缺陷(空穴)空穴的可动离子动空穴中电分一定的可动离子而其它离子则不而示其选择性。活动载体电极则是由有某种液体离子的性膜作电极膜制成的液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子而和测。敏化电极是指气敏电极酶电极电极及生电极等这类电极的构特是原电极一膜或质电极的选择性典型电极为电极。以电极为气敏电极是基于化应的敏化电极是一种化电由一而引起电内部某种离子活度的化而电电动的化可以液中欲测离子浓度的化。述电pH4.00的溶液298K用测电的电动x溶液由种溶液代数如(a)0.312V(b)0.088V;(c每种解根据公式

pH

E

StdTest

Std

2.303RT/FpH=4.00+(0.312-0.209)/0.059=5.75同理:(b)pH=1.95 （c）pH=0.17pBr3pCl=1如用离子活度,产生?已KBr-Cl-=6×10-3.解:已知

Ki,

an/i ji ai

100%将有关已知条件代入上式得:E%=6×10-3×10-1/10-3×100=60%,KNa+,H=30.3并要求3%,?解:30×aH+/10-3 <0.03aH+<10-6故pH6100mL后,求铜的原来总浓度.解:已知:CCx

2E/0.0591)1

1100

(1024/(0.0591000)1)1故:Cx=×第八章习题解答(原子吸收)2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？9．应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点．解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。常用两种方法进行定量分析：（１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。况。0.010mg.mL-1,..1234513.513.014.814.814.567891014.014.014.814.014.2,14.16,:×0.597/14.160.0013mg.mL-1,0.500mL血浆试样5.00mL水中,然后在这三份溶液中加(1)0mL,(2)10.0mL,(3)在上读()依(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0.此血浆中锂质量浓.将加溶液浓换成稀释后浓然后其对作图-Cx=-9.28e-57-Cx=-9.28e-5605040A3020100-0.0001 0.0000 0.0001 0.0002C换后浓别Vs×10-3×0.050/5.50(1)0,(2)9.09×10-5mol.L-1,(3)1.82×10-4mol.L-1故:血浆中锂浓9.28×10-5mol.L-1质量浓/mg.mL-1A0.280.440.600.7570.912以谱法析尿样中铜含量质量浓/mg.mL-1A0.280.440.600.7570.912.Cx=3.56Cx=3.56g.m L-10 .80 .6A0 .40 .20 .0-4 -2 0 2 4 6 8C,.5.00mL2.00mL4.13mg.mL-110.0mL,ASb/APb=0.808.,ASb/APb=1.31,.Cx[Asb/Apb]1,[Asb/Apb]2:ASbAPb=KPbCPb:KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808Cx=1.02mg.mL-1第九章 习题答3.何谓助色团及生色团？举例说明．峰波长位远紫外区，小但是当引-OH后，甲醇正己烷波长位移起到助色团．，烷位远紫外区3及3它紫外以后．何来判断述？说明理．：饱，即第一，因该存在双共轭系，较(b)无无K带二．9.估列化物哪一化物，哪一化物小，什么？OH CH CH3 3O O O(b) 解：（b)>(a)>(c)中有两个共轭双键，存在K吸收带，(a)中有两个双键，而(c中只有一个双键．第十章 红外光谱法习题解答 1.???解条件激发能与分子的振动能级差相匹配.,,才会产生红外光谱.3.何谓基团频率?它有什么重要用途?解与一定结构单元相联系的振动频率称为