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邻苯二甲酸二丁酯的制备仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢2邻苯二甲酸二丁酯的制备【试验目的】学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法学习分水器的使用方法，把握减压蒸馏等操作【试验原理】(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反响而得。反响经过两个阶段。第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反响，反响较难进展，需用强酸催化和在较高的温度下进展，且反响时问较长。为使反响向正反响方向进展，常使用过量的醇以及利用油水分别器将反响过程中生成的水不断地从反响体系中除去。加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(92.757.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分20.1%7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中连续反响。180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：160℃。邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】5.9g(0.04mol)，正丁醇12.5mL(0.12mol，另12mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液〔5%〕三口烧瓶〔100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计〔200℃〕，分液漏斗(60mL)，锥形瓶〔50mL，150mL各1只〕，(10mL)接液管【试验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。反响装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反响装置100mL5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒浓硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齐。200℃的温度计〔水银球应位于离烧瓶底0.5~0.8cm处)15min后，烧瓶内固体完全150℃时便可〔留意：含有少量正丁醇〕。登记反响的时间〔1.5~2h〕。70℃以下时，撤除装置。将反响混合液倒入分液漏斗，用5%20mL2~3次，至有机层50mL的圆底烧瓶，先用水泵减压蒸去过量的正丁醇，最终在油泵180~190℃/1.33kPa(10mmHg)或200～210℃／2.67kPa(20mmHg)的馏分，称取质量。5.26-1压力/mmHg760201052沸点/℃340200～210180～190175～180165～170注：1mmHg≈133Pa。测定产物的折射率。测定产物的红外光谱。邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱【留意事项】加正丁醇的副反响以及产物在高温时的分解。苯酐遇高温会升华附着在瓶壁上，造成原料损失而影响产率。单酯生成后必需渐渐提高反响温度，在回流下反响，否则酯化速度太慢，影响试验进度。假设加热至140℃后升温速度很慢，此时可补加1滴浓硫酸促进之。180160℃以下为宜。470℃，碱浓度也不宜过高，否则引起酯的皂化反响。固然中和温度也不宜太低，否则摇动时易形成稳定的乳浊液，给操作造成麻烦。5．必需彻底洗涤粗酯，确保中性，否则在最终减压蒸馏时，因温

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