污水分析标准

PH的测定(璃电极概述PH值水中氢离子活度的负对数。H＋PH可接地表示水的酸碱程度然水的PH多在范内PH值水化学中常用的和最重要的检验项目之一于值水温影响而变化测时在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定H值比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。然而，10以时，产生“钠差数低，需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与水样的PH值近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。玻璃电极法方法理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在℃想条件下，氢离子活度变化倍使电动势偏移59.16Mv。许多计上有温度补偿装置，以便校正温度差异用常规水样监测可确和再现至0.1PH单较精密的仪器可准确到0.01PH。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值与水样的值近。仪器.各型号的PH计离活度计.玻电极.甘电极或银——氯化银电极.磁搅拌器.杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。试剂用于校准仪器的标准缓冲溶液按表中规定的数量称取试剂于℃水中容量瓶内定容至。水的电导率应低于μs/cm临用前煮沸数分钟除氧化碳冷却。取50mL却的水，加1滴和氯化钾溶液，如在之即可用于配制各种标准缓冲溶液。PH标溶液的配制

化学需氧量测定（重铬钾法）主题容适范本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含值于30ｇ/Ｌ的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700ｍｇ/。本标准不适用于含氯化物浓度大于ｍ/(释后)的含盐水。方法要在一定条件下重铬酸钾氧化处理时样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液强酸介质下以银盐作催化剂腾流后，以试亚铁灵为指示剂酸铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下烃吡啶难以被氧化氧化率较低硫银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。、器试3.1仪器3.1.1回流装置：带有24号准磨口的250Ｌ锥形瓶的全玻璃回流装置：回流冷凝管长度为300500ｍｍ，若取量在30Ｌ以上，可采用带ｍＬ锥形瓶的全玻璃回流装置。3.1.2加热装置。3.1.3ｍ或ｍＬ酸式滴定管。3.2试剂3.2.1硫酸银ＡｇＳＯ)，化学纯。243.2.2硫酸汞ＨｇＳＯ)，学纯。43.2.3硫酸(HＳＯ)，ρ1.84ｇ/Ｌ。243.2.4硫酸银---硫酸试剂向Ｌ硫酸中加入10ｇ硫酸银，放置1天之溶解，并混匀，使用前小心摇动。3.2.5重铬酸钾标准溶液C1/6ＣｒＯ）＝0.250ｏｌ/）22称取12.258ｇ在℃干燥小后的重铬酸钾（ＫＣｒ2Ｏ于蒸馏水中，稀2释至1000ｍＬ摇匀。3.2.6重铬酸钾标准溶液C1/6ＣｒＯ）＝ｍｏ/Ｌ）22将3.2.7硫亚铁铵标准滴定溶(Ｈ〕Ｆｅ(ＳＯ)·ＨＯ］≈ｍｏｌ/)442溶解39.5ｇ硫酸亚铁ＨＦ(Ｏ)ＨＯ于水中加入20Ｌ硫酸，442待其溶液冷后稀释至1000Ｌ。贮存于棕色试剂瓶中。每日临用前必须用重铬酸钾溶(标定取10.00ｍＬ重铬酸钾标溶(缓慢加入ｍＬ浓硫酸混匀冷却后加3滴约ｍ)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗(ｍ)硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算：CＨＦｅＳ)·ＨＯ＝×0.25/Ｖ＝2.50/Ｖ4式中：V-----滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。3.2.8试亚铁灵指示剂

ＣＣ称取1.48ｇ菲罗啉1，10-二杂)和0.70ｇ硫酸亚(ＦｅＳＯ·ＨＯ)溶于42ｍＬ二次蒸馏水，贮存于棕色瓶中。试验骤4.1对于什于ｍ/Ｌ的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。4.2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700ｍｇＬ，超过此限时必须经稀释后测定。4.3对于污染严重的水样，可选取所需体的试料和的剂，放入×150ｍ硬质玻璃试管中摇匀后用精加热至沸数分钟，观察溶液是否变成绿色，如呈绿色，应再适当少取试料重复以上试验至溶液不变绿色为止从确定待测水样适当的稀释倍数。4.4取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至ｍ4.5取ｍＬ水样或量稀释至20.00ｍＬ于ｍＬ锥瓶中和几粒防爆玻璃珠摇匀，将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从冷凝管上端缓慢加入ｍＬ硫酸硫酸银试剂以防止低沸点有机物的出断旋动锥形瓶使之混匀自溶液开始沸腾起回流两小时如水中氯离子30ｇ/时先加ｇ硫酸汞于锥形瓶中ｍＬ水样摇。冷却后用ｍＬ水冷凝管上端冲洗冷凝管后下锥形瓶再水稀释至ｍＬ左右。(溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度大，滴定终点不明显)溶液冷却至室温后加入3滴亚铁灵指示剂溶液硫酸亚铁铵标准溶液滴定液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数。在特殊情况下要测定的试料在ｍＬ到ｍＬ之间剂的体积或质量要按表1作相应的调整。表样品量

0.0250ｍｏｌ/Ｌ

硫酸银—硫酸

硫酸汞

（ＮＨ）ｅＳＯ4

滴定前体积ｍＬ

ＫＣｒＯ72

ｍＬ

ｇ

4

·6Ｏ2

ｍＬｍＬ

ｍＬ

5.0

0.20.40.60.81.0

4.6空白试验：以ｍ重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算5.1水中学需氧(以ｍｇＬ计按下式计算：4COD(ｍｇＬ＝Ｃ(－Ｖ)8000／Ｖ12

0式中：Ｃ—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，ｍｏ/Ｌ；Ｖ—白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ｍＬ；1Ｖ—样试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ｍＬ；2Ｖ—样的体积，ｍＬ；0—Ｏ的摩质量以ｍｏｌ25.2分结果保留小数点后二，有效数字不超过四位。测定结果一般保留三位有效数字中，对COD值小的水样，当计算出COD值小ｍｇ/Ｌ时应表示为“COD＜ｍｇ/

精密和确六个实验室分析COD150mg/L的苯甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差，实验室间相对标准偏差为5.3%注意项7.1使用硫酸汞络合氯离子的最高可达，取用水样，即最高可络合氯子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸：氯离子=10（W/W现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。7.2对于化学需氧量小于50mg/L的样，应改用重铬酸钾标准溶。回滴时用硫亚铁铵标准溶液。7.3水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—宜。报告6.1注明分析方法标准；6.2注明试样的编号、取样点、取样日期和分析日期；6.3试样的测定值；6.4注明分析人和审核人及报日期。水中氨态氮定（纳氏试分光光度法)主题容适范

本标准规定了水中氨态氮的测定方法。本标准测定范围为～2ｇ/Ｌ。方法要碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红胶态化合物色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量波长410～范围。仪器试3.1仪器3.1.1分光光度计1ｃｍ色皿3.1.23.2试剂3.2.1纳氏试剂称取16氢氧化钠，溶于50ｍＬ水中，充分冷却至室温。另取7碘化钾ｇ碘化汞（ｇ）于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢2氧化钠溶液中，用水稀释至100ｍＬ，静置，取上层清液。贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。3.2.2酒酸钾钠溶液称取ｇ酒石酸钾钠（KＮａＣＨＯ·ＨＯ溶于100ｍＬ水中，加煮沸以除44去氨，放冷，定容至ｍＬ。3.2.3铵准贮备溶液称取ｇ℃干燥过的氯化铵（ＮＨＣｌ溶于水，移入000Ｌ容量瓶中，4稀释至标线。此溶液每毫升含1.00ｍｇ氨态氮。3.2.4铵标准使用溶液移取5.0Ｌ铵标准贮备溶液于500ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01ｍｇ氨态氮。试验骤4.1预理，加10%酸锌溶液1ｍ和氢氧化钠溶液～0.2Ｌ调节PH至10.5左，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液ｍＬ。标准曲线的绘制于一组支比色管中别加入01.00、铵标准使用液，加水至50Ｌ标线，加1.0ｍＬ酒石酸钾钠溶液混匀，加入.5ｍＬ纳氏试剂，摇匀，放置分后立即用光程为20ｍｍ色皿，以水为参比，于ｎｍ长处测量吸光度。由测得的吸光度去零浓度空白的吸光度后得校正吸光度，绘制以氨态氮含量（ｍｇ）对校正吸光度标准曲线。水样的测定分取适量的预处理液于ｍＬ的比色管中释50ｍＬ的标线与绘制标准曲线相同的步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。4.4空试验以无氨水代替水样，按水样测定相同步骤进行测定，以其结作为水样测定的空白校正值。计算氨态氮(Ｎ计，ｍｇ/Ｌ＝ｍ×1000Ｖ式中：ｍ—从标准曲线上查得的氨态氮含量，ｍｇ；Ｖ—水样体积，ｍＬ。

循环水中微甲醇测定主题容适范本标准规定了水中微量甲醇的测定方法。本标准测定范围为～2ｇ/Ｌ。方法要在硫酸酸性溶液中中甲醇首先被高锰酸钾氧化成甲醛醛在浓硫酸溶液中可与变色酸作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在处可用分光光度法进行分析测定。仪器试3.1仪器3.1.1分光光度计2ｃｍ比色皿3.2试剂3.2.1甲醇标准储备溶液准确称取2.000g甲光谱纯，溶于纯水中，并定容至1000ｍ，成质量浓度为Ｌ标准储备溶液1000ｍＬ。3.2.2甲醇标准使用溶液移取25.0ｍＬ甲醇标准储备溶液于ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标。此溶液每毫升含0.1ｍｇ甲醇。3.2.3硫酸准确量取硫酸(ρ=1.84g/Ｌ分析纯)加到约700Ｌ蒸馏水中停搅拌，冷却后稀释至1000ｍＬ3.2.4高酸钾准确称取高锰酸钾于烧杯中，用无二氧化碳水稀释至100ｍ。棕色试剂瓶中保存。3.2.5变色酸饱和溶液准确称取变色酸于烧杯中，用蒸馏水溶解并稀释至ｍＬ。此溶液透光度应在90%上。现用现配。3.2.6亚酸钠溶液准确称取亚酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解并稀至ｍＬ。现用现配。试验骤4.1标准曲线的绘制于一组7支25比管中分别加入00.501.002.00、甲醇标准使用液，依次分别加ｍＬ硫酸溶液及0.5Ｌ高锰酸钾溶液，混匀，放置10分，滴加5%硫酸钠溶液至溶液刚好褪色，然后加入滴色酸饱和溶液主，摇匀，沿壁缓慢加入ｍ浓硫酸，混匀，置于沸水中保温分钟，取出冷却，稀释至刻