使用TGA测试CMB中色粉含量和炭黑含量的方法

使用TGA测试CMB中色粉含量和炭黑含量的方法雁南飞HAPPYQ61・1使用TGA测试CMB中色粉含量和炭黑含量的方法•按照TGA的流程，去皮后放样保持在9-13mg之间，采用以下加热程序：Ramp30C/minto500C,Isothermal10min,Ramp30C/minto850C如果发现曲线中间没有出现载体灼烧完毕后的平台,建议调整灼烧温度到450度和中间的恒温时间升温速率不影响测试结果,可以考虑使用更快的升温速率（以及调成中间的恒温时间）加快测试进程•经过研究发现CMB的PE载体在500C下分解最快，因此选用500C来快速分解载体，保证样品量size控制在9-13mg则可以保证PE载体在500C下的10分钟内能够分解完毕Time(min)TGAUBB1041EX.TA20151124Time(min)TGAUBB1041EX.TA20151124Temperaure(0C)•使用Endsetpoint分析载体分解完毕的时间，该点的Endsety即色粉含量，如上图中的色粉含量为42.22%•使用Endsetpoint分析炭黑反应（高温下，C+N2（CN）2）完毕的时间，该点的Endsety即最终的灰分含量，如上图中的灰分含量为0.01%,或者直接使用Stamp方法标志最后恒定重量的任一点，该点的y即最终的灰分含量本方法的优点：o可以通过曲线直观的反映过程o较为精准o测试时间较短，全程约1小时o可以将多个批次的曲线放到同一张图中进行直观对比本方法的缺点：o如果色粉中含有碳酸钙等可分解(包括无机色粉的可能烧失分)的非炭黑成分，其在500-850C区间中的烧失分全部被当作炭黑含量处理，可能导致炭黑含量偏大1.2不同升温速率测试色粉含量和炭黑含量•使用20C/min和30C/min的升温速率，所得的2个曲线平台非常一致，说明升温速率不影响测试结果，因此可以考虑使用较高的升温速率来降低测试时间。TGAAMERICHEMCMB17721-Z1-400LOT=S-11607A20151201_3Temperacre(OC)(％二总TGAAMERICHEMCMB17721-Z1-400LOT=S-11607A20151201_3Temperacre(OC)(％二总gTime(min)•第一个曲线平台是CMB的载体完全分解完毕后的恒重状态，此时温度为450C,在该温度下炭黑不与N2发生反应，或者说发生非常轻微的反应，因为我们可以看到该平台呈现非常小斜率的倾斜，对拐角处进行Endsetpoint分析，可以得出平台高度即为总的色粉含量。•第二个曲线平台是炭黑与N2完全反应完毕后的恒重状态，对拐角处进行Endsetpoint分析，可以得出平台高度即为最后的灼烧灰份。

•这两个曲线平台之间的高度差即为炭黑含量，如果CMB中含有CaC03等可以失重的物质，其实重量也会计算到其中，因为炭黑与N2的反应温度区间和CaC03的分解温度区间重合较多，故很难用曲线平台区分。TGAUBB1041EX.TA20151126WITH25CPERMIN10080-TGAUBB1041EX.TA20151126WITH20CPERMINTGAUBB1041EX.TA20151126WITH25CPERMIN10080-TGAUBB1041EX.TA20151126WITH20CPERMINTGAUBB1041EXTA PER14II^-900800700600-----------ooO642(％)±6®mEndsetx:16.5381min1Endsety:41.8656% JEndsetx:19.Z^^miiEndsety:4il^9503^Temperature(oc)18.025.540.518.025.540.5Endsetx:367044min、 \ \Endsety:0.0213591%、 4 V—Endsetx:40.3341minEndsetx:45.0365minEndsety:0.0438225%Endsety:-0.0113738%Time(min)1.3N2，O2与炭黑反应起始温度对比•两个实验的前半部分都是一样的，N2氛围内30C/min速度升温到500C后保持5分钟，然后分别在N2和02气氛中完成实验，绿色曲线为N2气氛，蓝色为02气氛。•二者的曲线斜率不一样，说明二者与炭黑反应的速率不一样，02曲线斜率更大，说明02与炭黑反应的速率比N2与炭黑反应的速率要快。I(％)W6'O5M80604020-0ItisOnsetx:608.299°COnsety:51.6819%TGA25071020^210_O2TGA25O71fi^5l51210_N2Onsetx:669.575°COnsety:51.5608%Endsetx7141950Endsety0141241W750I(％)W6'O5M80604020-0ItisOnsetx:608.299°COnsety:51.6819%TGA25071020^210_O2TGA25O71fi^5l51210_N2Onsetx:669.575°COnsety:51.5608%Endsetx7141950Endsety0141241W75065055045035025015050Temperacre(oc).，—I 100 . . .200 300 400 500 600 . 700 800 .900theresponsibilityoftheusertoTensureeth^ttheyareusingthelatestrevisionofthisdoci•在O2气氛中炭黑在714C左右将10mg色母中的炭黑氧化完毕，而到800C时N2也没有将10mg色母中的炭黑氧化完毕。1.4不同的载体灼烧温度的对比TGAAMERICHEMCMS17721-Z1-400LOT=S-11607A20151201•当使用标准的色粉测试程序即Ramp30C/minto500C,Isothermal10min,Ramp20C/minto850C测试时,如果发现载体灼烧完毕后的恒量平台很短,甚至没有的时候，可以考虑降低载体灼烧温度到475C或者450C来延长载体灼烧完毕后的恒量•如上图中测试CMB17721-Z1-400的色粉浓度,使用Ramp30C/minto500C,Isothermal10min,Ramp20C/minto850C测试时,如果发现载体灼烧完毕后的恒量平