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文档简介

实验三四重结晶和熔点的测定第1页/共10页实验三

乙酰苯胺的重结晶

实验四

熔点的测定第2页/共10页一、实验目的1、了解熔点测定的意义。2、学习采用重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。3、掌握抽滤、热过滤和折叠滤纸的方法。第3页/共10页二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。固-液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度为熔点。通过热传递使固态物质与外界液态物质平衡，从而测出物质的熔点。第4页/共10页三、实验器材试剂：

浓H2SO4，乙酰苯胺样品仪器：

电热套，热水漏斗，漏斗，玻璃棒，滤纸，铁架台，酒精灯，布氏漏斗，循环水真空泵，表面皿，玻璃钉，熔点管，温度计，橡皮筋，提勒管，活性炭，烧杯，镊子，铁圈，铁夹第5页/共10页四、操作步骤一、重结晶1、在烧杯中加蒸馏水70ml和3g乙酰苯胺样品，加热，搅拌，使溶液稍冷后加入活性炭，再继续加热保持微沸10min。2、热过滤：固定过滤装置，将折叠好的滤纸放入热水漏斗，并用热水润湿，将热溶液尽快倒入热水漏斗中，过程中要加热保温。所有溶液过滤完毕后用少量热水洗涤烧杯和滤纸。3、用玻璃皿盖住烧杯，放置冷却结晶。4、减压过滤：结晶完成后，连接真空泵和布氏漏斗，放入滤纸，过滤，用冷水洗涤烧杯和玻璃棒，洗涤液倒入漏斗，用玻璃钉研磨结晶，使其疏松，冷水冲洗。将结晶和滤纸放入表面皿干燥，称其重量及表面皿与滤纸的重量，计算结晶重量和回收率。第6页/共10页第7页/共10页二、测定熔点1、制备熔点管并检查，先将开口一端插入纯的乙酰苯胺粉末中，然后将开口一端朝上轻敲，使样品粉末填装紧密。重复操作数次。2、装配好提勒管装置，倒入浓硫酸，插入用橡皮管绑好温度计和熔点管。3、加热提勒管逐渐升温，刚开始升温可以快些，当温度距离该化合物熔点10~15℃时，调整火焰使每分钟上升约1~2℃，越接近熔点，升温速度越缓慢，每分钟约0.2~0.3℃。记录试样开始有液相产生（初熔）的温度和固体完全消失（全熔）的温度，即为该化合物的熔距。4、重复测量3次，每次测定必须用新的熔点管和试样，要等浓硫酸冷却后再进行下次测

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