工艺实验讲义

前言随着实验设备的更新和改造，原《塑料成型工艺实验讲义》已经不能满足当前实验要求，经教务处批准，对原实验讲义进行全面修改、补充，并重新编排。本书供高分子材料科学与工程专业学生使用。也可供从事高分子材料成型加工技术研究的科技人员实验参考。对于高分子专业的学生来讲，实验是一门基本的技能，学好它，不仅能够巩固所学基本理论知识，而且能够掌握从事本专业学科研究的基本技能，为将来从事科学研究和进工厂从事技术工作打下坚实基础。本书编写分工如下：塑料熔体流动速率测试、基于XLY－Ⅱ型流变仪高聚物流变性能测定、热固性塑料模压成型、塑性溶胶的制备及搪塑成型、挤出吹塑薄膜、固体电工绝缘材料绝缘电阻/电阻系数测试、透光率/雾度的测定、塑料透湿性能测定、塑料冲击强度测试等内容由闫春绵编写；压制法制备硬质聚氯乙烯板材、高聚物氧指数的测定、聚烯烃泡沫材料的制备、混炼型平行双螺杆挤出造粒等内容由刘东亮编写；热塑性塑料的注塑成型、转矩流变仪应用试验、塑料拉伸强度实验、热塑性塑料维卡软化点测试等内容由白宝丰编写；李辉同学、刘照红老师参加了部分插图的绘制工作；全书由闫春绵统稿整理。由于我们的水平有限，加之时间仓促，本书难免有不妥或错误之处，恳请读者提出宝贵意见。最后对所有支持本书编写工作的同仁表示衷心的感谢！2009年11月修改目录塑料熔体流动速率测试 1熔体流变曲线测定 6转矩流变仪应用试验 13热固性塑料模压成型 16塑性溶胶的制备及搪塑成型 20压制法制备硬质聚氯乙烯板材 23混炼型平行双螺杆挤出造粒 26挤出吹塑薄膜 29热塑性塑料的注塑成型 32聚烯烃泡沫材料的制备 35热塑性塑料维卡软化点试验 39固体电工绝缘材料电性能测试 41塑料冲击强度测试（简支梁法） 46透光率/雾度的测定 49塑料透湿性能测定 54塑料拉伸强度实验 57高聚物氧指数的测定 63塑料弯曲试验 65高分子材料烟密度的测定 69聚氨酯泡沫塑料的制备 72聚丙烯共混改性实验 75聚乙烯功能膜的生产 78阻燃聚氯乙烯电缆料的配制与性能 81附录：塑料试样状态调节和试验的标准环境 84

塑料熔体流动速率测试一、定义和原理熔体流动速率是指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10min通过规定的标准口模的质量，单位为g/10min。也称热塑性塑料的熔融指数，又叫熔体指数。用MI(MFR)来表示。本方法适用于测定热塑性塑料在一定条件下的熔体流动速率，用来区别各种热塑性塑料在熔融状态时的流动性能，通过对它的测量可以了解聚合物的分子量及其分布、交联程度、加工性能等。二、试验仪器及试验条件试验装置主要部分及原理如图1和图2所示。图1μPXRZ－400A型熔融指数测试仪它是由圆柱形的加热体，包括可更换的料筒和底部口模，以及作为负荷主要成分的砝码组成。圆柱体外绕有电阻丝加热，提供热源。加热炉内装有铂电阻温度计，测量炉体的温度和进行控制。图2实验原理图根据试料种类，可参照表1的试验条件选定。表1标准实验条件序号标准口模内径/mm试验温度/℃口模系数/（g.mm2）负荷/kg适用塑料11．18019046．62．160PE22．095190700．325PE、纤维素酯32．0951904642．160PE、POM、纤维素酯42，09519010735．000PE52．095190214610．000PS62．095190463521．600PE72．09520010735．000PS、ABS82．095200214610．000丙烯酸酯92．095220214610．000ABS102．095230700．325PA112．0952302581．200PS、丙烯酸酯122．0952304642．150PP132．0952308153．800PS、丙烯酸酯142．09523010735．000PP152．095275700．325PA162．0953002581．200PC注：表中负荷为柱塞杆和砝码重量之和。四、试验步骤及操作方法1、仪器准备（1）将料筒的R弧对准炉体口部螺钉，见图3，垂直轻轻送入炉膛，按图示箭头方向锁紧。卸料筒时先按图示方向松开，再由炉底部向上顶出炉体。图3料筒的安装图4口模装卸（2）安装口模，如图4所示，向外拉出拉板，将口模从炉底沿轴向推进去，再把拉板向里推紧；也可先推进拉板，由料筒的上部放入口模，再用附件清理棒将口模轻轻推到炉体底部，此方法需将料筒清理干净。两种办法装口模，都需要口模外部清洁。取出口模时先拉出拉板，用清理棒将口模推出料筒。注意：推拉拉板时应在加热后进行。（3）温度控制，温度定值由数字拔盘来实现，定值拔盘是由4位数组成，最后一位为十分位。本仪器温度控制范围最大为400℃。温度测量仪为数字温度计，它显示的温度即是料筒的温度。2、试料准备根据预计的熔体流动速率范围，按表2选取试料用量。表2试料加入量及切样时间间隔流动速率g/10min试料加入量g切样时间间隔s0．1～0．53～4120～2400．5～0．13～460～1201．0～3．54～530～603．5～106～810～8010～256～85～103、测试（1）当温度稳定在定值后，将预热的柱塞取出，按上加料漏斗向料筒中加入试料（注意边加料边用加料棒压实），然后将柱塞放回料筒，整个加料过程要在1分钟内完成。预热5~7分钟，使料筒和试料温度达到试验温度。（2）在柱塞顶部按表1选定的负荷加上砝码，熔体开始从料筒下部口模中挤出。（3）切取样条。本仪器的切料为自动操作。操作部分包括驱动电机、刀杆、切刀、支架。电机控制分手控与时控两种，由控制箱面板上的选择开关进行选择。选择手控方式切料时，按动切刀上部的电机控制按钮，按钮开关闭合后立即抬起，不要保持。当选择时控取样方式时，取样时间由控制箱面板上的时间选择拨盘来实现。时间选择拨盘是由四位数组成，最大范围为999．9秒。取样时间选定后，按动电机控制按钮电机启动，首次切割去前面被挤出的试样后，即按表2所选定的时间间隔进行切料，连续切取无气泡样条三段。当取样完毕时按动电机控制按钮，电机停止切样。注意：无论那种取样方式，切刀的初始位置在刀片垂直朝下的位置上，请先用手调定。另外，电机控制是与温度控制互锁的，当炉体温度未达到设定温度时，电机控制是无效的。（4）样条冷却后，分别称重（若样条中最重和最轻的重量差超过三条重量平均值的10%，则试验需重作）。（5）清理仪器。切取样条后，将余料全部挤出，去掉砝码，趁热取出柱塞、口模，用软布清理干净，料筒用压料杆缠绕棉纱清理。切忌用金属物清洗料筒，以防划伤料筒的内表面。（6）停止加热，关机。五、试验结果整理试验结果记录在表3。表3试验记录及结果试验条件：温度℃；负荷kg；口模直径mm试料间隔时间t（S）样条重量W（g）MFR（或MI）平均计算公式：MFR（或MI）=600×W/t式中MFR——熔体流动速率，g/10min；W——样条重量平均值，g；t——切样时间间隔，s。测试结果取两位有效数字。每个试样应平行测试两次，分别求其MI值，以算术平均值作为试样的熔融指数。两次之间或各时间段之间重量差别超出10％时，应找出原因。六、问题讨论1、为什么加料时必须压实，否则会出现什么情况？2、MFR对塑料加工的指导意义何在？熔体流变曲线测定一、实验目的通过本实验使学生了解高分子材料流动变形特性以及随温度、应力、材料性质塑化性能变化规律，掌握由高分子材料流变特性拟定成型加工工艺的方法，熟悉毛细管流变仪测定高分子材料流变性能的原理及操作。二、实验原理塑料熔体流变性能有多种测试方法。通常随使用的类型而不同。用于测量流变性能的仪器一般称为流变仪，有时又叫黏度计，其类型按施力的状况主要有落球式、转矩式和毛细管挤出式等几种，这些不同类型的仪器，分别适用于不同黏性流体在不同剪切速率范围的测定。各种流变仪测定的剪切速率范围如表1所示。表1几种流变仪适用范围流变仪粘度范围/Pa.S剪切速率/s-1毛细管挤出式10-1~10710-1~106旋转圆筒式10-1~101110-3~101旋转锥板式102~101110-3~101平行平板式102~103极低落球式10-3~103极低在测定和研究塑料熔体流变性的各种仪器中，毛细管流变仪是一种常用的较为合适的仪器。它具有多种功能和宽广范围的剪切速率容量，不仅可以测得熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系，而且可以根据挤出物直径和外观直接观察挤出物的外形，在恒定应力下通过改变长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动（包括熔体破裂）现象，从而预测其加工行为；同时还可以测定高聚物的其它状态变化；作为选择复合物配方、寻求最佳工艺条件和控制产品质量的凭借。通过对高聚物流变性能的研究，还可以为设计模具结构、选择成型机械、确定高聚物加工工艺参数提供依据。使熔体从毛细管中流出的方式有两种，一种是利用活塞推进，高压毛细管式流变仪就是基于这种原理工作。高压毛细管式流变仪可获得较高的剪切速率（可达10000s-1以上），适合于注射塑料测量。另一种是利用螺杆挤出机推进，可获得中低剪切速率（几千s-1之内），在这一范围内挤出式毛细管测量可代替高压毛细管流变仪，并且物料可在挤出机中充分剪切塑化，更适合于挤出加工料测量。毛细管流变仪测试的基本原理是：设在一个无限长的圆形毛细管中，塑料熔体在管中的流动为一种不可压缩的黏性流体的稳定层流流动，毛细管两端的压力差为△Ｐ，由于流体具有黏性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，通过粘滞阻力应与推动力相平衡等流体力学过程原理的推导，可得出管壁处的剪切应力（）和剪切速率（）与压力、熔体流率的关系。（1）式中R_____毛细管半径，cm；L_____毛细管长度，cm；P_____毛细管两端的压力差，Pa。式中Q_____流体容积流率，cm3/s。由此，在温度和毛细管长径比（L/D）一定的条件下，测定在不同的压力下塑料熔体通过毛细管的流动速率（Q）和毛细管两端的压力差（△Ｐ），可计算出相应的和值，将一组对应的和在双对数坐标上绘制流动曲线图，即可求得非牛顿指数（n）和熔体的表观粘度（）；改变温度或改变毛细管长径比，则可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能（）；以及离模膨胀比（B）等表征聚合物流变特性的物理参数。但是，对于大多数聚合物熔体来说都属于非牛顿性液体，它在管中流动时具有弹性效应，壁面滑移和流动过程中的压力降等特性。况且在实验中毛细管的长度都是有限的，由上述假设推导测的实验结果将产生一定的偏差。为此，对假设熔体为牛顿流体推导的剪切速率和适用于无限长的毛细管的剪切应力必须进行“非牛顿修正”和“入口改正”，方能得到毛细管管壁上的真实剪切速率和真实剪切应力。不过改正手续较繁复，工作量很大，如若毛细管的L/D大于40，或该测试数据仅用于实验对比，也可不作改正要求。测量表观粘度与剪切速率的关系曲线代表材料的流动性，如果几种物料的表观粘度及剪切速率范围接近，那么它们应具有相近的加工特性。三、实验原料及设备1.原材料试样热塑性塑料及其复合物粉料、粒料等。根据塑料类型按相应规定进行干燥处理。本实验试样采用低密度聚乙烯粒料，MFR=1~5g/10min。2.毛细管流变仪本实验采用哈普微机控制转矩流变仪及其15单螺杆挤出机和不同长径比的毛细管进行实验。所测塑料在单螺杆挤出机中熔融塑化后被输送，并通过毛细管口模挤出。当塑料熔体通过毛细管口模时，由安装在毛细管口模入口处的压力传感器和热电偶，测试出熔体的压力和温度，并由微机记录下来。其主体结构如图1。图1哈普转矩流变仪工作示意图毛细管直径2.0mm，长径比：10：1、15：1、20：1、30：1和40：1。3.其它实验用具天平1台，感量0.1g；秒表1个；游标卡尺，最小分度0.02mm。四、实验步骤1.阅读哈普转矩流变仪说明书，了解其工作原理、技术规格和安装、使用、清理等有关规定。2.把挤出机安装在动力系统的支架上，再把毛细管口模紧密安装在挤出机上。把压力传感器、测试熔体温度的热电偶安装在墨西哥口模上，并连接好所有插头。3.启动转矩流变仪微机及动力系统，启动通讯，启动加热，按实验要求设定所有的实验参数。此时温度、压力、扭矩显示应均为0，否则，要按说明书进行修正。点击“运行”，查看下位机运行状态各数据均显示-1为正常，否则应进行修正。点击实验，选择实验结果文件保存路径。4.当达到指定温度（显示的温度偏差为零）时，恒温15min，并校正流变仪系统和压力传感器。清除记录。5.启动挤出机，将螺杆转速调到10r/min，加料，当挤出条件达到平衡时，开始实验记录，计算机自动记录实验数据。6.取样：用秒表记录1min挤出的物料量，用剪刀截取试样，测试塑料熔体的质量流率（g/min）。收集挤出物，观察外形，测量直径。7.调节螺杆转速：在同一温度下，改变螺杆转速，重复上述实验操作，建议以10r/min之差递增，从10~100r/min进行实验，至少取5个转速下的质量流率。8.入口压力校正：更换不同长径比的毛细管，重复（5）、（6）、（7）实验步骤。分别测试3个长径比下的各5个转速的质量流率，并做好记录。9.实验结束，保存记录到设定的磁盘中，关掉升温按钮和数据传输按钮，关掉实验窗口。10.清理挤出机、毛细管口模，为下次实验做好准备。五、实验结果及数据处理1.流变曲线打开熔体粘度分析软件，点击打开实验自动记录的ext文件，进行文件参数设置，点击添加数据，在时间-压力图形上选择不同转速下相对平衡处的点，关掉对话框，然后进行流量数据输入，输入不同毛细管、不同转速下的各组数据。然后，另存为TxT格式，计算机自动计算出粘度值并作出剪切粘度、剪切速率、剪切应力关系图。某牌号低密度聚乙烯（LDPE）的测量结果如图2所示。进行入口校正时，将3个不同长径比的毛细管测量数据均输入并另存为TxT格式后，点击“计算”菜单下的入口压力校正，即可得到粘度校正数据和图形，即为真实粘度。利用真实粘度与真实剪切速率曲线虽然可以全面客观地表征熔体的流动性，但在Bagley校正过程中，需要完成三个模芯的实验。实际工作中可以利用一个模芯测量表观粘度与表观剪切速率的关系快速表征流动性。用于不同配方之间的相对比较。入口压力校正和非牛顿校正原理如下。图2LDPE流变曲线①入口压力改正其模具及压力测量如图2、3所示。图2毛细管模具图3入口压力测量由于技术原因，测量毛细管入口压力的传感器不是恰好安装在毛细管的入口处，而只能安装在距离毛细管入口一定距离的过渡区内，这使得毛细管入口处的真实压力小于传感器的测量值。其原因在于三个方面：第一，熔体从过渡区进入口模时，由于熔体粘滞流动的流线在入口处收敛引起能量损失，从而造成压力下降。第二，在入口处聚合物熔体产生弹性形变，部分流动动能转化成弹性能，造成压力下降。第三，在入口处由于熔体剪切速率的剧烈增加，为达到流速的稳定分布造成的压力下降。如果压力传感器输出的压力为△Ｐs，则实际毛细管的入口压力为△Ｐ=△Ｐs-△Ｐm（△Ｐm为压力校正值），把△Ｐ代入（1）式，把半径R换成直径D，整理得：△Ｐs4=4(L/D)+△Ｐm可以看出，在相同的剪切应力（即相同的剪切速率）下，压力传感器的输出ΔPs与模芯的长径比L/D成线性关系。如果使用一组不同长径比的模芯（例如：20:1、30:1、40:1），在相同挤出量下，将压力传感器输出与模芯长径比作图（即Bagley图），如下图所示。该图在纵轴上的截矩即为压力校正值ΔPm。经过校正之后计算得到的剪切应力为校正剪切应力或真实剪切应力。②非牛顿改正在不大范围内，和曲线为一条直线，该直线的斜率，即为非牛顿指数（n）。将n代入中，其中为表观剪切速率，为真实剪切速率。真实粘度表观粘度由于经端口校正后真实剪切应力小于表观剪切应力，再经剪切速率非牛顿修正后，使得真实粘度小于表观粘度。2.膨胀比（B）的测定将挤出物（单丝）冷却后，用游标卡尺测量器直径（D）（为减少挤出物自重所引起的单丝变细，测量时应靠近单丝端部，最好选用溶液接托法取样）。由公式计算，式中Ds为挤出物直径，D为毛细管直径。另外还可以用放大镜观察挤出物外观（表面粗糙无光和表面呈微细不规则且有相当间距的棱柱形者为鲨鱼皮症；挤出物被扭曲为波纹，竹节或螺旋以及支离破碎的料团称熔体破碎）。3.熔体的粘流活化能（）利用不同温度下测得的熔体表观粘度绘制关系图，在一定温度范围内图形是一条直线。该直线的斜率即能表征熔体的粘流活化能。六、思考题1.试考虑为什么要进行“入口压力校正”和“非牛顿校正”？2.为保证实验结果的可靠性，操作过程中应注意哪些问题？3.如何使用高分子材料的流变曲线指导拟定成型加工工艺？转矩流变仪应用试验一、试验原理及目的高分子材料的成型过程，如塑料的压制、压延、挤出、注射等工艺，化纤抽丝，橡胶加工等过程，都是利用高分子材料熔体进行的。熔体受力作用，不但表现有流动和变形、而且这种流动和变形行为强烈地依赖于材料结构和外界条件，高分子材料的这种性质称为流变行为（即流变性）。测定高聚物熔体流变性质，根据施力方式不同，有多种类型的仪器，转矩流变仪是其中的一种。它由微机控制系统、混合装置（挤出机、混炼器）等组成。测量时，测试物料放入混合装置中，动力系统驱使混合装置的混合元件（螺杆、转子）转动，微处理机按照测试条件给予给定值、保证转矩流变仪在实验控制条件下工作。物料受混合元件的混炼、剪切作用以及摩擦热、外部加热作用，发生一系列的物理、化学变化。在不同的变化状态下，测试出物料对转动元件产生的阻力转矩、物料热量、压力等参数。其后，微处理机再将物料的时间、转矩、熔体温度、熔体压力、转速、流速等测量数据进行处理，得出图、表形式的实验结果。利用转矩流变仪不同的转子结构、螺杆数、螺杆结构、挤出模具以及辅机，可以测量高分子材料在凝胶、熔融、交联、固化、发泡、分解等作用状态下的转矩—温度时间曲线，表观粘度—剪切应力（或剪切速率）曲线，了解成型加工过程中的流变行为及其规律。还可以对不同塑料的挤出成型过程进行研究，探索原材料与成型工艺、设备间的影响关系。总之，对于成型工艺的合理选择，正确操作，优化控制，获得优质、高产、低耗制品以及为制造成型工艺装备提供必要的设计参数等，都有非常重要的意义。高分子材料的流变性除受高聚物结构及有关复合物组成的影响外，采用混合器测量流变性质时的实验条件也是十分重要的影响因素。二、试验用原材料1.硬质PVC粒状复合物或混配物2.R类酚醛塑料粉原材料要求：应干燥、不含有强腐蚀磨损性组份，材质、粒度均匀，粒径小于3.2mm。三、主要仪器设备XSS-300转矩流变仪，主要分三部分：主机、电气控制柜、混合或挤出装置。本实验采用转矩流变仪的混合装置进行。1.加料量实验开始,物料自混合器上部的加料口加入混合室，受到上顶栓对物料施加的压力并且通过转子外表面与混合室壁间的剪切、搅拌、挤压；转子之间的捏合、撕拉；轴向间翻捣、捏炼等作用，以连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力的变形实现物料的混炼、塑化。显然混合室内的物料量不足，转子难于充分接触物料，达不到混炼塑化的最佳效果。反之加入的物料过量，部分物料集中于加料口不能进入混合室塑化均匀或出现超额的阻力转矩，使仪器安全装置发生作用，停止运转、中断实验，若实验过程中，去除上顶栓对物料的施压作用，仪器转矩值变化不突出时，说明加料量合适。加料量应由混合室空胶容积、转子容积、物料（固体或熔体）的密度以及加料系数来计算确定。此外，为了保证测试准确性和重现性，原料的粒度和材质应均匀。2.温度与转速混合器加热温度应参考物料的熔融温度和成型温度。如果选择的温度过低出现超额的阻力转矩会造成安全装置发生作用，使仪器停止运转。而温度过高时，高聚物的链段活动能力增加、体积膨胀、分子间相互作用减小，流动性增大，粘度随温度提高而降低。物料在混炼塑化过程中的微小变化不易显示出来，由此影响测试的准确性。对于PS、PVC、PC等高聚物，因为粘流活化能很大，熔体粘度对温度十分敏感，增加温度可大大降低熔体的粘度，应注意温度的控制与调节，使测试结果准确可靠。一般来说，用近于生产条件的成型温度、螺杆转速作为测试仪器的加热温度、转子转速的条件下，所得到的物料转矩-温度-时间曲线更能预测或说明制品成型过程中发生的问题。此外，用动态热温定性实验研究材料热稳定效果时用较高的温度和转速，使分解反应在较短时间内发生，则可以缩短实验时间。对于不同的高分子材料和不同的实验目的必须选择最佳的条件，以求得可靠的实验结果。四.试验方法1.准备工作（1）了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和安装、使用、清理的有关规定。（2）根据实验需要，将所用的混合器与动力系统组装起来。（3）接通动力电源和压缩空气，稳定电源在220V+/-10V.（4）按式（6-1）计算加料量，并用天平准确称量。W1=(V1-V0)×ρ×α0(6-1)W1-加料量（g）V1-混合器容量（cm3）V0-转子体积（cm3）ρ-原材料的固体体积或熔体密度（g/cm3）α-加工系数，按固体或熔体密度计算为0.655、0.80。对于硬质PVC来讲，加料量应为65g左右。2.操作（1）接通主机电源后，调节温度加热。（2）当温度达到要求后，预热一段时间，然后加料开始记录实验参数。（3）当实验结束后，加入少量润滑剂，然后拆卸清理混合器。五.试验结果表述1、写出转矩流变仪测试高聚物的流变性的原理及测试时的各项实验条件。2、以实验所得数值、图形为例，讨论在高聚物结构研究、材料配方选择、成型工艺条件控制、成型机械及模具设计等方面的应用。六．思考题1.那些主要因素将影响高聚物的流变性质？2.测试物料及实验过程如何保证实验结果的可靠性。3.试比较毛细管流变仪和转矩流变仪各自的特点？热固性塑料模压成型一、试验目的及原理1.试验目的掌握热固性塑料模压成型基本原理和工艺控制过程；了解酚醛塑料模塑粉配方以及模压成型工艺参数对产品性能及外观质量的影响；正确掌握液压机及压模的操作使用方法；了解液压机的基本结构及运转原理。2.试验原理热固性塑料模压成型是将缩聚反应到一定阶段的热固性树脂及其填充混合料放入成型温度下的压模型腔中，然后闭模加压，借助热和压力的作用，由固体变成半液体，并在这种状态下充满型腔取得一定的型样，此时，带活性基团的树脂分子产生化学交联而形成网状结构，经过一段时间保压，随着交联作用的加深，树脂完成聚合反应而固化成型，脱模即得所需制品。在热固性塑料模压成型过程中，温度、压力和在压力作用下的持续时间是重要的工艺参数，它们之间既有各自的作用又有相互制约。（1）模压温度在其它工艺条件一定的情况下，热固性塑料模压过程中的温度不仅影响其流动状态而且决定成型过程中交联反应的速度。温度高，有利于缩短模压周期，改善制品物理力学性能，但温度过高，熔体流动性会降低以致于充不满模腔，或表面层过早固化而影响水分、挥发物排出，这不仅要降低制品的表面质量，在开模时还可能出现制品膨胀、开裂等不良现象。反之，模压温度过低，固化时间延长，交联反应不完善也要影响制品质量，同样会出现制品表面灰暗、粘模和力学性能下降等问题。（2）模压压力模压压力的选择取决于塑料类型、制品结构、模压温度及物料是否预热等因素。一般来讲，增大模压压力可增进塑料熔体的流动性、降低制品的成型收缩率、使制品更密实；压力过小会增多制品带气孔的机会。不过，在模压温度一定时，仅仅就增大模压压力并不能保证制品内部不存在气泡，况且，压力过高还会增加设备的功率消耗，影响模具的使用寿命。（3）模压时间指压模完全闭合至开模所需时间。模压时间的长短也与塑料的类型、制品形样、厚度、模压工艺及操作过程有密切关系。通常随制品厚度增加，模压时间相应增长，适当增加模压时间，可减少制品的变形和收缩率。如采用预热、预压、排气及提高模具温度等措施可以缩短模压时间，从而提高生成效率。但是，倘若模压时间过短，固化未完全，开模后制品易翘曲、变形或表面无光泽，甚至影响其物理机械性能。除此之外，塑料粉的工艺性能、模具结构和表面粗糙度等都是影响制品质量的重要因素。二、实验原料及仪器设备1．实验原料为酚醛树脂（或其改性树脂）与填料及其它添加剂组成的热固性塑料粉。本实验采用的酚醛树脂模塑粉配方如表1。表1实验用酚醛树脂模塑粉配方原材料质量份数原材料质量份数酚醛树脂100木粉（云母）100六次甲基四胺13硬脂酸锌1.5轻质氧化镁2炭黑0.5硬脂酸镁22.主要仪器设备平板硫化机（液压机）一台；移动式压模（包括长条、哑铃和圆饼形状的试样模具）一套；脱模框架一个；温度计（0～250℃）2支；天平（感量0．5克）一台三、试验步骤及操作方法1．酚醛树脂模塑粉配制按表1配方称量，将各组分放入捏合机中，搅拌30min后，将塑料粉装入塑料袋中备用。2．酚醛塑料粉的模压成型（1）熟悉压机的结构和压机在手动、半自动状态下的操作程序，检查压机各部分的运转、加热情况是否良好，并记录压机的主要技术规范。（2）按照表2，拟定成型温度、压力和时间等工艺条件。根据模具型腔的尺寸和模压压力分别计算出所需模塑粉量和压制的总压力，并结合实验用压机吨位计算出模压成型时压机的表压。表2模压成型工艺条件模模塑料种类工艺条件项目粒径<3mm粒径≥3mm成型温度（℃）160±2160±2成型压力（MPa）25～4040～60固化时间（min/mm）11（3）将压模放到压机上并预热到拟定温度（预热时应将压机压板与压模接触）。（4）按试样体积称取所需模塑料量。模塑料量=试样体积×模制件密度（由生产者提供）+损耗（根据经验确定）（5）取出压模，然后在脱模框架上将压模脱开，用纱头将型腔上下凸模拂拭干净并涂以少量的脱模剂，随即把预先计算称量好的酚醛塑料粉加入模腔内，堆成中间稍高的形式，迅速闭模，放到压机热板中心位置上。（6）开动压机，施加压力至拟定值，经少许时间后，减压让压模松动排出其中的气体，再施加压力至拟定值，并按工艺条件保压一定时间。（7）固化结束卸压、脱模，取出制品，用铜刀清理干净模具并重新组装待用。（8）检查制件是否符合外观要求，并记录编号保存，以备性能测试。（9）改变工艺条件，再按上述操作步骤，进行另一轮实验。四、试验结果及处理试验数据记录表2编号表压(MPa)加料量（g）放气次数观察现象1231.压机表压计算P表＝Pm×A/SPm——制品实际成型压力（按表1取值）A——模腔在压力方向的投影面积S——油缸柱塞截面积2．制品性能的检定长条形试样测试制品的冲击强度、弯曲强度和维卡耐热性，圆片试样检测其电性能。五、注意事项1．进行模压操作时，实验者必须带好手套以免烫伤。2．脱模、装模必须细心，注意对准模具方向，不要碰伤模具。同时注意动作要迅速，以免模具热量散失而影响模压效果。3．压制时温度、压力必须严格控制，上下模温度应尽量保持一致，不得造成温度强烈波动，否则得不到正确的实验结果。六、问题讨论1．模压温度、压力和时间对制品质量有何影响？你在实验中是如何处理它们之间的关系的？2．热固性塑料模压过程中为什么要排气？其模压过程与热塑性塑料的模压成型有什么差别？3．酚醛模塑粉中各组分的作用各是什么？塑性溶胶的制备及搪塑成型一、试验原理及目的聚氯乙烯树脂颗粒借助机械力和溶剂化作用，可以均匀分散、悬浮于分散剂中，适当控制树脂的颗粒化程度，便能得到粘度适于成型的聚氯乙烯塑性溶胶。这种聚氯乙烯塑性溶胶经过塑形、烘熔两个过程，增塑剂被树脂吸收形成不连续相出现胶凝，树脂颗粒膨胀并在热的作用下熔化形成连续相，从而制得具有一定强度的聚氯乙烯塑料搪塑制品。通过本实验要求掌握塑性溶胶的配制过程；了解聚氯乙烯配方的设计思想；掌握搪塑成型的工艺过程。二、仪器设备及原料1．仪器设备搪塑模具三付；电热鼓风烘箱一台；天平（感量0．1克）一台；真空脱泡装置一套；电炉一只；烧杯100ml，200ml，300ml各两只；温度计（200℃）一只；量筒100ml两个。2．原料及配方聚氯乙烯树脂（悬浮法）粒度80目/吋2聚氯乙烯树脂（乳液法）邻苯二甲酸二辛酯（DOP）工业品邻苯二甲酸二丁酯（DBP）工业品癸二酸二辛酯（DOS）工业品硬脂酸钙（Ca—St）工业品硬脂酸锌（Zn—St）工业品硬脂酸钡（Ba—St）工业品配方（以重量份计算）：树脂DOPDBPDOSBa-StCa-StZn-St悬浮PVC10030～6065～1305～101．50．70．5乳液PVC10024～4852～484～81．50．70．5三、试验步骤及操作方法1．备料按配方将计量好的各增塑剂集中于一个烧杯内混合搅拌均匀成为混合增塑剂。分别称取稳定剂，合并放入一个烧杯中。打浆：在稳定剂中加入其总量的250％混合增塑剂，用玻璃棒搅拌使其成为均匀的稳定剂浆。2．制糊（乳液PVC树脂）在放有稳定剂浆的烧杯中加入全部乳液PVC树脂，再加入60％份增塑剂，在不超过32℃的条件下，不停地搅拌20～30分钟，使固体原料分散均匀形成难流动的糊状料，然后逐渐加入剩余的增塑剂，再次混合10～15分钟，使其成为均匀的PVC糊。3．制糊（悬浮法PVC树脂）（1）拌料：在放有稳定剂浆的烧杯内加入10％的悬浮PVC树脂和16％的增塑剂，在常温下拌合均匀。（2）冲糊：将50％混合增塑剂加热到150～155℃，热冲入已在常温下拌匀的物料，不停地搅拌，在料温逐渐下降的同时热冲的物料变成半透明的、均匀的糊状物，当糊状物的温度下降到55～65℃时，加入余下90％份的悬浮PVC树脂和剩余增塑剂，混合搅拌均匀，成为PVC糊。4．脱泡启动真空装置，把PVC糊倒进脱泡装置的布氏漏斗中，使PVC糊逐滴下落，利用真空作用脱出糊中所裹气体，待脱泡完毕，停止真空泵，从料斗下的容器内得到脱泡了的PVC糊。5．搪塑成型预先将洁净的搪塑成型模具置于173～187℃的恒温鼓风烘箱内，加热10分钟，取出搪塑模具，让模具中凸出尖角部位倾斜，将PVC糊沿模具的侧壁匀速地注入模具型腔内，稍加震动，以利排气。待PVC糊完全灌满模具型腔后，停留约15~30秒，以利于PVC糊均匀浸润模腔壁面，再将PVC糊倒回容器内，这时与模壁接触的一层PVC糊已发生部分凝胶，随即搪塑模具送入恒温烘箱加热10～15分钟，使贴于壁面的PVC糊熔化，取出模具用水和风冷至30℃以下，即可从模具内取出PVC塑料搪塑制品。四、试验记录试验配方搪塑工艺条件设备型号模具预热温度模具预热时间糊料搅拌时间热处理温度热处理时间产品外观五、试验注意事项1、悬浮PVC树脂的配方，制糊时要采用热冲；2、实验时要注意各组分的加料顺序3、搪塑工艺系高温操作，取放模具时务必戴手套，以免烫伤；4、PVC树脂分解放出有毒气体，灌模时要干净利落，避免将糊料溢出模外或滴落在烘箱内。5、避免用坚硬物件清理模具，以免刮伤模具内表面；6、脱泡操作过程中应缓慢开启放空阀，勿使真空系统的干燥液体倒流。六、问题讨论1、该配方在设计时应满足哪些性能及使用要求？2、应从哪几方面判断产品质量是否合格？3、配方中树脂种类、增塑剂种类、增塑剂用量以及搪塑成型工艺对制品性能是怎样影响的？4、在由塑性溶胶变为制品的过程中，糊塑料发生了哪些物理变化？试加以详述。压制法制备硬质聚氯乙烯板材一、试验原理及目的用压制法生产的硬板光洁度较好，表面平整,厚度和规格可根据需要选择；压制法更适合中厚板的加工，目前制造的最大厚度为50㎜，这种硬板具有优良的耐化学腐蚀性、电器绝缘性和一定的机械强度，主要用做化工耐腐蚀的结构材料。压制法制备硬PVC板材，是在PVC树脂中加入稳定剂、润滑剂、填料等助剂，然后放入高混机中捏合，再进行压延成型，将压延的薄片按尺寸要求裁制后置于压机中经预热、加热加压、冷却定型、切边等工序，制成聚氯乙烯硬板。通过本实验加深对PVC树脂分类、各种助剂的作用、配方设计原理和加工工艺流程的理解，熟悉用压制法加工PVC硬板的原理、工艺过程以及工艺条件对制品的影响，掌握实验用各种设备的结构与操作。二、主要仪器设备捏合机一台天平(感量0.1g)一台双辊混炼机一台浅搪瓷盘二个铜刀一把平板硫化机一台红外测温仪一只不锈钢垫板二块万能制样机一台三、原材料及参考配方PVC树脂(XS－5~6)100份三盐基硫酸铅(工业级)3~5份硬脂酸钡(工业级)0.8~1.2份硬脂酸钙(工业级)0.5~0.8份抗冲改性剂CPE(135A)6~8份加工助剂ACR(201)1~1.5份硬脂酸0.5~1份液体石蜡0.3～0.5份碳酸钙(工业级)8~12份颜料适量四、试验步骤首先根据所学知识，拟定一个PVC硬板的配方，并拟定捏合、辊压、压制等过程的工艺条件。1.各组份为1.5～2.5g2.捏合：将称好的树脂与稳定剂等组份初混后加入捏合机，待物料混合均匀后，放料至浅搪瓷盘中备用。3.辊压：先将两辊预热至拟定温度，调节辊距为1~3㎜，开动机器，然后将混合好的料加在两辊间距上部，用铜刀翻动物料，物料包辊后，一般经过三个三角卷和二次通卷可完成塑化；再将辊间距调到1~2㎜进行薄通1~2次，观察物料色泽已均匀，截面上不显毛粒，表面出现光泽且显现有一定的强度时，即可将物料分成几段取下，一般每段长为40㎝左右，剪成180×180㎝的薄片备层压之用。4.压制：根据制件面积和所需压强，初步计算所需压力，实际所需压力与板材厚度及料片流动性有关。将平板硫化机升温至模压温度。片材的总厚度一般由所需压制板材放大20%来计算，将测量计算过厚度的片材叠好放入平板硫化机的加热板上闭模预热。当预热物料达到模压温度时，逐渐加压，观察物料的胀模情况，在有适度胀模时即停止加压，保压一定时间，一般为每毫米加压1分钟；当热压完成后，迅速移至冷压机机中冷压，当板材温度降至80℃以下，取出制品，修边。5．制品性能检验观察制品颜色和外观合格制品只允许轻微色差、斑点、表面应光滑平整、无裂纹、无气泡、无明显杂质。整体性实验把板材制成长×宽为50㎜×25㎜试样2个，放入按下表规定的液体石蜡中，试样不得与容器壁接触，在该温度下浸泡后，取出观察有无裂缝。试样厚度(㎜)试样条件≤10≥12浸泡温度,℃180±2162±2浸泡时间,min55测比重、拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、维卡软化点等。六、试验结果1.列表写出拟定配方和工艺条件。2.油压机表压计算。3.测试性能结果及分析。七、注意事项两辊操作时一定要注意人身安全和设备安全，操作时必须戴棉布手套，以免烫伤，操作时在前辊轴水平面以下进行，用较软的铜刀进行翻料操作，严防手或工具被带入两辊，特别情况时可按紧急停车键。八、问题讨论1.PVC为何要进行配料?说明各组份的作用。2.压制法制硬PVC板材有何优缺点?其工艺条件对产品质量有何影响?3.为什么压制成型适合中厚板材的加工?PVC板材常见的分层原因是什么?4.为什么硬PVC一般要进行抗冲改性?5.对比硬PVC板材压制成型工艺与热固性塑料压制成型工艺的异同，并说明之。混炼型平行双螺杆挤出造粒一、试验原理和目的混炼型平行双螺杆挤出机主要由两条同向旋转、带有多段捏合元件反螺纹的积木式元件组成，如图1所示。具有侧向喂料、液体加注及真空抽气的功能，对不同的混炼条件要求可采用不同的积木式组合，能较好地完成不同高聚物的共混改性、无机物在高聚物中的填充分散、增强及多种高浓度母料的制备，还可以进行高分子材料的接枝、聚合反应，是一种高分子材料加工改性、材料增值较高的设备。通过本实验，要求同学们了解积木式平行混炼型双螺杆挤出机的基本结构组成，积木式平行混炼型双螺杆常用的组合形式及适合加工的材料种类，熟悉设备的使用方法和操作要点。二、主要设备及原料拌色机一台平行双螺杆挤出机组一套加料勺一把落地台秤一台台秤一台HDPE10Kg复合有机硅料适量三、试验步骤1.将要加工的物料依次称量好后，放入拌色机混合均匀，备用。2.把双螺杆挤出机总电源打开，先开机头部分预热20min后，再开机身1～4区加热30～40min，同时设定好加工温度，打开内循环冷却水泵和外接换热器的冷却水阀。3.待各区温度升至所需的温度后（如温度偏低较大，由于控制系统联合保护，机器不能启动），启动润滑体系；调整螺杆转速（变频电机以Hz计速度，最高速度不宜超过45Hz）至5～10Hz左右，启动双螺杆（在不太清楚温度设置是否合适或机器加热是否烧透的情况下，可先用手转动电机上的联轴器，感觉转动是否较轻），同时观察电流变化的情况，逐渐提图1螺杆组装图速到20～30Hz左右，打开喂料开关，逐渐增大喂料量，同时注意电流、压力的变化，在料从口模出来之前，加料速度一定不可过快，待料从口模出来以后，再把螺杆转速提至40Hz左右，工作电流一般不超过满负载的80％，必要时可开启真空装置。注意：在双螺杆的操作过程中，双螺杆电机工作电流、机头压力超过设定的许可值时，控制系统会自动保护，设备停止运行。4.料条经水槽、风冷、切粒加工；料条进入切粒机的温度一般在50～70℃，在保证粒料不连刀的情况下可使用稍高的温度，这样可以保护刀的韧口。四、问题讨论1.平行混炼型双螺杆挤出机通常可以对哪些种类的物料进行改性，举例说明之。2.平行混炼型双螺杆与锥形双螺杆在加工产品的种类和产品的用途上有什么不同？3.积木式平行双螺杆的螺杆组合调整依据是什么？挤出吹塑薄膜一、试验原理及目的挤出吹塑是塑料在挤出机料筒内，借助于料筒外部的加热和螺杆旋转的剪切挤压作用使其熔化，同时在压力的推动下，通过环隙形口模形成连续的薄壁管状物，再经芯棒中心引进的压缩空气吹胀，经牵引冷却定型而得双折塑料薄膜的过程。其工艺流程为：冷却加料熔化挤出吹胀冷却牵引展平卷取通过本实验，应明确挤出吹膜的原理；掌握工艺参数的设置及其对制品性能的影响；了解挤出机的基本结构；掌握挤出成型的基本操作和安全技术措施。二、仪器设备与原料塑料挤出机（SJ-25）一台水平吹膜机头一套空气压缩机一台牵引卷取装置一套鼓风机及冷却风环一套聚乙烯树脂1公斤三、试验步骤及操作方法1、了解聚乙烯的MI，初步确定挤出温度控制范围；2、按照挤出机的操作规程，检查机器各部分的运转，加热冷却是否正常。待各段预热达到要求的温度时，应对机头部分的衔接、螺栓等再次检查并趁热拧紧。保温一段时间以待加料。3、开动主机，在慢速运转下先少量塑料，并时刻注意电流计和进料情况。待熔料挤出后，即将挤出物慢慢引上冷却牵引装置，并开动这些附属设备，使螺杆转速逐渐向工作速度平滑上升。然后根据控制仪表的指示值和工艺条件的要求，将各部分作相应的调整以维持正常操作。4、注意观察膜泡的形状，透明度变化及挤出制品的外观质量，并记录挤出制品质量合格的最小螺杆转速及其它工艺条件，接着在一定温度下增加螺杆转速，直到从机头挤出的物料熔体流线的规律性开始破坏为止。（根据制品表面光滑度破坏情况而定）记录保持制品外观质量要求的最大许可转速。然后提高挤出温度，重复以上操作过程，记录保持制品外观质量要求的最高温度。5、实验完毕，逐渐减速停车。四、试验记录及结果处理1、试验记录试验前及实验过程中把设备的基本情况及操作工艺条件按下列表格形式做好记录：表1设备基本情况挤出机规格型号螺杆长径比机头连接形式吹膜机头空气压缩机规格冷却风环内径卷取装置规格口模内径芯棒外径表2挤出操作工艺条件螺杆转速转/分机身温度℃机头温度℃风环与口模距离膜管压缩空气压力牵引速度后段中段前段后中口模2、结果处理（1）计算薄膜的吹胀比、牵引比和产率列于表3。表3结果计算编号薄膜折径薄膜厚度吹胀比牵引比产率1234（2）薄膜进行撕裂强度的测定；（3）薄膜进行纵、横向拉伸强度及断裂伸长率测定；（4）薄膜进行透湿性能测定五、注意事项1、熔体被挤出之前，操作者不得处于口模的正前方，操作过程中严防金属杂质、小工具等物落入进料口中。清理挤出设备时，只能采用铜棒、铜刀或压缩空气管等工具，切忌损伤螺杆和口模等处的光滑表面。2、吹胀薄膜的空气压力，既要不使薄膜破裂，又要能保证形成对称的稳定泡管。3、在挤出过程中要密切注意工艺条件的稳定，不得任意波动，如发现不正常现象，应立即停车进行检查处理。六、问题讨论1、影响挤出吹塑薄膜厚度均匀性的注意因素有哪些？如何影响？2、实验中应从哪些控制条件来保证得到质量良好的薄膜？3、讨论本实验采用的薄膜生产方法的优缺点。热塑性塑料的注塑成型一、试验原理及目的热塑性塑料在注射机料筒内，受到机械剪切力﹑磨擦热及外部加热的作用，塑化熔融为流动状态，以较高的压力和较快的速度流经喷嘴注射入温度较低的闭合模具内，经过一定时间冷却后，开启模具，即得到制品。在注射成型时，塑料除在热﹑力﹑水﹑氧等作用下，引起高分子材料的化学变化外，主要是经历一个物理变化过程。塑料的流变性﹑热性能﹑结晶行为﹑定向作用等因素，对注射工艺条件及制品性能都产生很大的影响。本实验是按注射成型方法制备热塑性塑料的标准试样，从而测定塑料的性能。通过实验，要求了解实验设备的基本结构﹑动作原理和使用方法，熟悉制备试样的操作要点，掌握工艺因素﹑试验设备与注射成型制品的关系。二、原料及主要仪器设备1.原料:PP或HDPE2.主要仪器设备注射成型机一台标准试样模具（长条、圆片、哑铃）一套半导体测温计1只模具温度调节装置一套托盘2只三.试验步骤1.按操作规程做好实验设备的检查，维护工作。2.用“手动操作”的方式，安装好试样模具。3.温度仪指示值达到实验条件时，再恒温10-20分钟，进行对空注射，如从喷嘴流出的料条光滑明亮，无变色、银丝、气泡，说明料筒温度和喷嘴温度比较合适，即可按拟订的实验条件用半自动操作方式制备试样。若调整料筒温度也应有适当的恒温时间。4.在成型周期固定的情况下，用测温计测定塑料熔体的温度，制样过程中料温测定不少于两次。5.制备试样数量按测试需要而定，制备每一组试样时，一定要在基本稳定的工艺条件下重复进行，必须至少舍去5模后，才能开始取样，若某一工艺条件有变动，则该组已制备的试样作废，所选取的试样在去除流道赘物时，不得损伤试样本身。6.试样外观质量应符合塑料实验方法GB1039-79或本实验标准的规定。7.试样处理应按照塑料实验方法GB1039-79或产品标准的规定，或本实验提出的条件进行。四、试验记录（见下表）数值指标A组B组C组原料名称、牌号料筒温度后段(℃)中段（℃）前段（℃）喷嘴温度（℃）物料温度（℃）成型压力（㎏/㎝2）注射速度（S）螺杆转速（转/分）注射保压时间（S）冷却时间（S）成型周期（S）五、注意事项1.所有按钮操作前，均需关上机器两侧的安全门。2.在闭合动模、定模时，应保证模具方位的整体一致性，避免错位和损伤。3.安装模具的螺栓、压板、垫铁应适当牢靠。4.禁止料筒温度在未达到规定要求时进行预塑（储料）或注射（射出）动作，手动操作方式在注射-保压时间未结束时不得开动预塑（储料）。5.主机运转时，严禁手臂及工具等硬质制品进入料斗内。6.喷嘴阻塞时，禁用增压的办法清除阻塞物。7.不得用硬金属工具接触模具型腔，必要时可用软质金属（例如：铜棒、铜刀）材料清理模具内表面。8.严禁人体触动有关电器，使设备出现意外动作，造成设备人身事故。六、问题讨论1.提出试验方案的料筒温度、注射压力、注射-保压时间的时候，应考查哪些问题？2.分析试样性能与原料，工艺条件及实验设备的关系。3.试样产生缺料、溢料、凹痕、空泡的因素有哪些？聚烯烃泡沫材料的制备一、试验原理及目的泡沫材料又称泡沫塑料，是一类以固体树脂为主体,内有无数均匀分布的泡孔结构的塑料制品，制备泡沫材料的方法有多种，本实验应用化学发泡原理，采用模压工艺，制备以聚烯烃为主的高发泡材料。其原理如下：在混炼过程中，发泡剂与树脂充分混合而均匀分散于树脂中，拉片得到可发性片材.可发性片材被置于压机上的模具内加热、加压。在温度(热量)的作用下，树脂熔融，并通过轻度交联获得适宜发泡的熔体粘度；此时，发泡剂分解产生大量气体，但由于压力的作用，这些气体以较高的压力被封存在树脂内。当外界压力散除时，树脂中的高压气体释压膨胀，在塑料中体积增大，由于塑料的包裹作用，气体的膨胀被限制在一定的程度(气体压力与树脂包裹力达到平衡)，因而在塑料中形成均匀分布的微孔结构。经冷却定型,即得到密度较小，结构疏松，又有一定强度的泡沫材料。通过本实验操作，要求同学了解用化学法加工发泡材料的条件，了解发泡机理及过程;熟悉并学会使用模压发泡所用设备；掌握原料配方中各组份的作用、配方对工艺条件和制品性能的影响。二、仪器设备及原料1.主要仪器设备两辊开炼机(SK－160B)一台表面温度计一只塑炼工具(铜刀、浅塘瓷盘等)一套平板硫化机一台溢式压模(内腔180×180×3㎜)一副红外测温仪一只天平(感量0.1g)一台研钵一只2.主要原料及配方LDPE(MI<2.0)ZnO(工业品)EVA（VA含量5～15％）Zn－St(工业品)发泡剂AC(工业品)三盐(工业品)交联剂DCP(工业品)CaCO3(工业品,325目)H-St(工业品)试验配方原料方号LDPEEVAAcDCPZnOZn-St三盐H-StCaCO32#010040.8~1.20.81.21.00.4~0.640~801#100040.80.81.21.00.4~0.640~80三、试验步骤及操作1.原料性能检测（1）测定LDPE、EVA的熔体指数。（2）测定可发性片材的Tf以及其中Ac、DCP的分解温度。2.制备泡沫塑料（1）配料以每份等于1.5g或2.0g，按上述配方称取各种物料，Ac、DCP单独称量后混合。将称好的各种助剂(同一配方中除Ac、DCP外的)置于研钵中，共同研磨，备用。（2）混炼,制备可发性片材混炼工艺条件:辊温100～110℃前辊略高于后辊辊距0.5～1.5㎜混炼时间3～5min操作方法:先将开炼机辊筒预热并恒定至设定温度，调整好辊距，开动机器，先将PE或EVA树脂上辊，基本塑化成型后，加入除Ac、DCP外的所有助剂(将料加在辊距上方)，混炼均匀，最后加入Ac、DCP，待混炼均匀后，迅速拉片，每片长30～40㎝，并立即裁剪大小适宜(比模腔尺寸略小)的片材，备用。（3）模压成型模压工艺条件:开模速度>3㎝/s否则热熔体易溢出模板温度(上、下同)160～180℃模压时间3～5min模压压力2MPa(实际压力)操作方法:先将压机模板的模具预热至设定温度；然后将叠合好的可发性片材置于模具中加热、加压；保压一定时间后,开模取出物料,在发泡膨胀的同时迅速在洁净平面上展开；放置板状物冷压，冷却定型后即得制品。（4）制品性能测试观测制品外观状态。测定制品的表观密度(参照GB6343－86)。测定制品的拉伸强度及断裂伸长率(参照GB6343－86)。四、试验记录及结果处理在实验过程中依次做好下列记录：表1原料性能记录原料LDPEEVA可发性片材项目MI(g/10min)MI(g/10min)Tf(℃)DCPTfAcTf数据表2混炼工艺条件记录项目加料时辊温(℃)出片后辊温(℃)辊距(㎜)混炼时间(min)前辊后辊前辊后辊1#2#表3模压工艺条件记录项目模板温度(℃)模压时间(min)模压压力(kg/㎝2)上模板下模板表压实际压力1#2#表4制品性能记录项目表观密度(g/㎝3)拉伸强度(KN/㎝2)断裂伸长率(%)外观1#2#注意：有关测试过程记录及数据处理,参见有关标准或相应实验。五、问题讨论配方中各组份的化学名称及在本配方中的作用?发泡倍率如何计算?影响发泡倍率的主要因素有哪几种?如何影响?比较1#、2#配方所得制品的性能差异，并讨论其原因?发泡中常见的泡孔大小不均、连泡、局部塌泡、产品形状不规整的形成是什么原因？如何解决？为什么分步模压泡孔性能更好？模压发泡PE作为鞋底材料使用时，如何进一步提高其回弹性、压缩变定性、耐刺穿性、防滑性、对粘合剂的粘合性及如何对裁制鞋底后的边角料进行综合利用？热塑性塑料维卡软化点试验一、试验原理及目的维卡软化点是测定热塑性塑料于液体传热介质中（一般为甲基硅油或耐热油），在一定的负荷、一定的等速升温条件下，试样被1mm2压针头压入1mm时的温度。应用本实验方法测得的软化点（维卡）适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，但不代表材料的使用温度。本试验参照国家标准GB1633－82的有关规定执行。二、试样及预处理1．试样厚度应为3～6mm，宽和长至少为10×10mm，或直径大于10mm。（1）模塑试样厚度为3～4mm。（2）板材试样厚度取板材原厚，但厚度超过6mm时，应在试样一面加工成3～4mm。如厚度不足3mm时，则可由2块但至多不超过3块迭合成厚度大于3mm时，方能进行测定。2.试样的支撑面和测面应平行，表面平整光滑、无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或飞边等缺陷。3.每组试样为2个。4.试样的预处理可按产品标准规定。产品标准若无规定时，可直接进行测定。三、试验设备试验设备为热变形、维卡软化点温度测定仪。型号：XRW－300H5型。加热介质：甲基硅油。等速升温速率定为两种：A速度：5±0.5℃/6分钟B速度：12±1.0℃/6分钟。形变测量范围：0～1mm。试样架台数：3台。冷却方式：水冷。砝码重量：参照国家标准GB1633－82，砝码重量有两种：GA：9.81牛顿GB：49.05牛顿。四、试验步骤1.把试样放入支架，其中心位置约在压针头之下，距试样边缘应大于3mm。经机械加工的试样，加工面应紧贴支架底座。2.加砝码，使试样承受GA或GB负载。开始搅拌。3.开动下降开关，将支架小心浸入浴槽内，试样位于液面35mm以下，起始温度应至少低于该材料软化点（维卡）50℃。4.打开联机电脑，进入操作页面，并选定升温速率和负载。5.调节变形测量装置到零位，并开始试验。当压针头压入试样1mm时，电脑自动记录此时的温度值，并打印升温曲线和试验报告。6.材料的软化点（维卡）以两个试样的算术平均值表示，如同组试样测定结果之差大于2℃时，必须另取试样重做。五、试验报告试验报告应包括以下内容：试样名称及牌号。试样的制备方法和预处理条件。起始温度。升温速率。负载大小。使用的传热介质。迭合试验的层数。试样的软化点（维卡）及算术平均值。9.试验人员及日期。六、思考题1.测定塑料热性能的方法有几种？它与塑料的热稳定性能有什么区别？2.维卡软化点能代表材料的使用温度吗？固体电工绝缘材料电性能测试一、试验原理及要求绝缘电阻Ri：是施加在试样上的直流电压与流过电极间的传导电流之比，以欧姆表示。绝缘电阻取决于体积电阻和表面电阻。体积电阻Rv：施加在试样上的直流电压与电极间的体积传导电流之比，以欧姆表示。表面电阻Rs：施加在试样上的直流电压与电极间表面传导电流之比，以欧姆表示。体积电阻系数或体积电阻率ρv：是在试样体积电流方向的直流电场强度与该处电流密度之比，以欧姆·厘米表示。表面电阻系数或表面电阻率ρS：是沿试样表面电流方向的直流电场强度与单位长度的表面传导电流之比，以欧姆表示。本方法适用于固体电工绝缘材料如绝缘漆、树脂和胶、浸渍纤维制品、层压制品、云母及其制品、塑料薄膜复合制品、陶瓷和玻璃等的绝缘电阻、体积电阻系数和表面电阻系数的测试。要求掌握体积电阻率和表面电阻率的测定方法，了解影响其性能的因素。二、试验仪器通常采用高阻计（即直流放大器或直流调制放大器）或检流计。本实验采用ZC43型超高阻计仪，测量塑料材料的体积电阻率和表面电阻率，仪器的最高量限1017Ω电阻值（测试电压为1000伏）；本仪器还可测量10－14A以上的微电流。三、试验样品试样可采用板状、管状和棒状。试样应平整、均匀、无裂纹和机械杂质等缺陷。试样形状、尺寸和数量见表1。表1试样要求试样尺寸板状方形：100×100或50×50不少于3个圆形：直径100或直径50锥销间绝缘电阻试样：60×30管状长：100或50不少于3个锥销间绝缘电阻试样：长60棒状长：100或50不少于3个锥销间绝缘电阻试样：长60注：测量表面电阻时，试样厚度应不小于4毫米。试样尺寸除另有要求者外，其厚度、直径或壁厚均为材料的原始尺寸。本实验采用板状试样。四、试验步骤1、试样处理（1）用绸布等蘸有对试样无腐蚀作用的溶剂擦净试样；（2）试样预处理和处理条件，可根据产品的性能要求对其温度和相对湿度进行预处理；（3）经加热预处理的试样需放在温度为20±5℃及相对湿度65±5％条件下冷却到温度20±5℃后，方能进行实验。（4）经受潮或浸液体媒质的试样在实验前应用滤纸轻轻吸去表面液滴，试验时按产品要求可在温度20±5℃及相对湿度95±3％的恒湿装置中进行或将试样取出在常态环境下进行，此时从试样取出到试验完毕不应超过5分钟。2、试样厚度测量在试样测量电极面积下，沿着直径测量不少于3个点，取其算术平均值，厚度测量误差不大于1％，对于厚度小于0．1毫米的试样，厚度测量误差不大于1微米。3、试验环境（1）常态实验为温度20±5℃及相对湿度65±5％。（2）热态和潮湿实验环境条件，由产品标准规定。4、测试仪器准备（1）面板上开关位置倍率开关置于灵敏度最低档位置，即数字显示为×107（数字管7字亮）。测试电压选择开关置于复位状态。测试电压开关置于“OFF”。电源总开关置于“OFF”。输入短路揿键置于“SHORT”。极性开关置于“＋”。电阻、电流选择开关置于“OHM”。（2）检查测试环境的温度和湿度是否在允许范围内，尤其当环境湿度大于80％以上时，对测量较高的绝缘电阻（>1011Ω）及小于10－8微电流可能会导致较大误差。（3）检查交流电源电压是否符合220V±10%。（4）将仪器接通电源，合上电源开关，数字管即发亮，如果发现数字管不亮，立即切断电源，待查明原因并排出故障后方可使用。（5）接通电源预热30分钟，此时可能发现指示仪表的指针会离开“∞”及“0”处，这时可慢慢调节“∞”及“0”电位器，使指针置于“∞”及“0”处。5、测试步骤（本实验只针对高电阻测量）（1）将被测试样置于测量电极和高压电极之间（注意：测量电极与保护电极要用绝缘板隔开），用测量电缆线和导线分别与讯号输入端和测试电压输出端连接。如图5所示。测Rv的电极测Rs的电极图5测Rv和Rs时的电极配置注：1－测量电极；2－高压电极；3－保护电极；4－被测试样为了操作简便无误，在测量时采用了转换开关。当旋纽指在Rv处时，高压电极加上测试电压，保护电极接地。当旋纽指在Rs处时，保护电极加上测试电压，高压电极接地。（2）将测试电压开关置于所需要的位置。（3）将测试电压控制开关置于“ON”，此输入短路开关仍置于“SHORT”（短路）。对试样进行一定时间的充电后（视试样容量大小而定，一般为15秒，电容量大时可适当延长充电时间）。即可将输入短路开关揿至“MEAS”（测量）进行读数，若发现指针很快打出满刻度，应立即揿输入短路开关，使其置于“SHORT”,测试电压控制开关置于“OFF”，待查明原因并排出故障后再进行测试。（4）当输入短路开关置于测量后，如发现表头无读数，或指示很小，可将倍率开关逐步升高，数字显示依次为7、8、9、……14直至读数清晰为止（尽量取仪表1～10的那段刻度）。（5）读数方法如下：表头指示为读数，数字显示为10的指数，单位为Ω，如用10V测量时，应将读数除以10；如用1000V测量时，应将读数乘以10；如用100V、250V、500V测量时可直读。例如：100V电压测试读数为3.2，数字显示为10，则被测电阻为3.2×1010Ω；如用10V电压读数也为3.2，数字显示也为10，那么被测绝缘电阻为3.2×109Ω；如用1000V电压测量，读数也为3.2数字显示10，那么被测电阻为3.2×1010×10=3.2×1011Ω。（6）在测试绝缘电阻时，如果发现指针有不断上升的现象，这是由于解质的吸收现象所致，若很长时间内未能稳定，则一般情况下取其合上测试开关后一分钟时的读数，作为试样的绝缘电阻。（7）在测试材料试样时，特别是电阻率较大的材料，由于材料易极化，所以应采用较高的电压，在进行体积电阻和表面电阻测量时，应先测体积电阻再测表面电阻，反之，由于材料材料被极化影响体积电阻，甚至无法测量，指针反偏等现象。当材料连续多次测量后容易产生极化，会使测量工作无法进行下去，这时须停止对这种材料的测试，置于干净处8～10小时后再测量，或放在酒精液内清洗，烘干后，待冷却后再进行测量。对于同一个试样采用不同的电压进行测量时，一般情况下所选择的测试电压越高，所测得的电阻值偏低。（8）当使用本仪器灵敏度最高一档时（即数字管显示14）有时会产生泄漏电流，此时在短路测试揿键置于测量时，指针会偏离“∞”、“0”点，此时可以使用后面板上的漏电抑制装置，将漏电抑制开关拨向“ON”，然后用小旋凿慢慢调节小孔内电位器使指针指向“∞”，在调整漏电抑制装置时应将输入端导线拆除，以防止干扰信号进入放大器，如不使用仪器最高档时不必使用漏电抑制装置。（9）一个试样测试完毕，即将输入短路揿键置于“SHORT”，测试电压控制开关置于“OFF”后，再取出试样。对电容量较大的试样（约在0.01μf以上者）需经1分钟左右的放电，方能取出试样。若要重复测试时，应将试样上的残留电荷全部