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文档简介
实验十二
乙酰苯胺的制备
目的要求
1.学习苯胺乙酰化的原理及操作
2.进一步熟悉重结晶操作加热实验原理苯胺为合成很多药物的原料,其氨基较活泼,在有机合成上有时需在芳环上引入其他基团时,为了防止氨基发生反应,需对氨基进行保护,往往是先将其制成乙酰苯胺再进行其他反应,最后水解除去乙酰基.酰化试剂有乙酸酐,冰醋酸,酰卤.冰醋酸价格便宜,但用冰醋酸时需除去反应中生成的水,反应时间较长.试剂药品
苯胺
5ml(5.1g,0.055mol)
冰乙酸7.4ml(7.4g,0.13mol)
锌粉
0.1g物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度(水)苯胺93.13液体1.5861.02—6184乙酰苯胺135.17固体1.2143050.49g20℃0.84g50℃
3.45g80℃5.55g100℃冰醋酸60.05液体1.049118实验步骤苯胺5mL(5.1g)、冰醋酸7.4mL(7.4g)、锌粉0.1g
反应物
白色固体
乙酰苯胺
100℃
分馏,除去水和过量HAc
冷却,抽滤
趁热倒入80ml冷水中
洗涤
重结晶,抽滤
注意事项1.反应完后的混合物必须用铁夹夹住转移到烧杯中,以免烫伤手.2.热过滤一步的滤纸大小一定要合格,不能过大,过大滤纸会打折,活性碳易漏出.3.转移反应混合物时应边倒边搅拌以免结晶过大,含杂质过多.思考题实验中,反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110℃之间?实验中,根据理论计算,反应完成时应产生几毫升水?为什么实际收集的液体远多于理论量?
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