微波反应器的学习教案

微波反应器的学习教案第1页/共16页简介1主要特点2微波反应器分类4微波反应器的优点和前景5反应机理3第2页/共16页1.简介微波技术应用于有机合成反应，反应速度比常规方法要加快数十甚至数千倍，并且能合成出常规方法难以生成的物质，正越来越广泛运用于材料、制药、化工及其他相关科研和教学领域。该产品采用世界先进的微波功率自动变频控制和非脉冲连续微波加热技术，通过高精度的非接触红外温度传感器实时监测和控制反应容器内的温度。并同时配备电磁和机械两种搅拌方式，在反应过程中，可进行冷凝回流、滴液和分水等操作，还可通过彩色液晶显示器实时观察反应容器内的反应变化（及时掌握反应情况，探索最佳反应条件。）除用于合成反应外，该仪器还可用于常压微波萃取反应。第3页/共16页2.主要特点1.微波功率随温度自动反馈控制，非脉冲微波连续加热.自动调整和控制反应过程，达到准确的温度和反应过程控制效果，确保合成反应的均匀性和一致性。比传统脉冲式加热，微波作用时间更长，产率更高。2.高频率和高精度的红外温度传感器，监测反应容器内反应物质发热产生的红外光线来测量和控制反应容器内的温度变化过程，随时检测到反应容器内的温度数值，温度控制范围：0-250℃（根据反应要求可选装室温～500℃或室温～900℃），精度±1℃，无滞后和延迟效应。比铂电阻测温更安全，更灵敏，更准确，操作更简便。3.同时配备电磁和机械搅拌装置，用户可根据反应物质情况自行选择搅拌方式，搅拌速度连续可调并实时显示。适用于各种粘稠度的液体和固体反应物。第4页/共16页4.内置10套反应方案，任意调用。用户可自行编辑、存储、修改和删除各套反应方案及各项反应控制参数（包括工步，温度，时间和搅拌速度等）5.配备炉腔内摄像装置,并通过炉腔外的TFT彩色液晶（或CRT）显示器，随时观察或录像炉腔内反应过程，掌握实时的反应情况。6.微波炉腔上的任何开口都对人体安全，整机安全性能通过国家权威质检部门安全认证。7.高强度的防腐涂层确保炉腔持久抵御各种有机溶剂和酸雾蒸汽的侵蚀，并配备大容量排风装置。第5页/共16页3.反应机理目前关于微波加速有机反应的机理,化学界存在着两种观点。一种观点认为,虽然微波是一种内加热,具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点,但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式,与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率2450MHz属于非电离辐射,在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂,也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990年,EdwinG.E.Jahngen等研究了三磷酸腺甙(ATP)在微波作用下的水解反应,发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25倍,但在两种加热方式下,反应动力学并没有明显的改变。1992年,KevinD.Raner等通过研究微波对2,4,6-三甲基苯甲酸与2-丙醇的酯化反应速度的影响,也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关,而与加热方式无关。第6页/共16页另外一种观点则认为微波对化学反应的作用,一是使反应物分子运动剧烈,温度升高;二是微波场对离子和极性分子的洛仑兹力作用使得这些粒子之间的相对运动具有特殊性,且与微波的频率、温度及调制方式的密切相关,因而微波加速化学反应的机理非常复杂,存在致热和非致热两重效应。国内外也有许多报道证明了这一观点,1996年,C.Shibata等通过对乙酸甲酯的水解动力学进行研究,发现微波能降低该反应的活化能,加快水解反应速度。国内黄卡玛、刘永清等人通过研究KI和H2O2的反应动力学发现电磁波确实改变了该反应的活化能和指前因子,而且这种改变与温度有关,活化能和指前因子的变化使得反应呈现加速和减速两重结果,实验也证明了微波在一定条件下还可以抑制化学反应的进程。第7页/共16页4.微波反应器的分类微波反应器按照反应技术大致可以分为三种：①微波密闭反应器

②微波常压反应器

③微波连续反应器第8页/共16页第9页/共16页①微波密闭反应器：微波密闭合成反应技术是指将装有反应物的密闭反应器置于微波源中，启动微波，反应结束后，反应器冷却至室温再进行产物纯化的过程。其特点是反应体系瞬间获得高温高压，大大提高反应速率，但缺点是反应容器容易变形或爆裂。这促使化学家们不断对其进行改进：第10页/共16页①微波密闭反应器：

1991年,D.MichaelP.Mingos等设计了可以调节反应釜内压力的密封罐式反应器,它可以有效控制反应体系的压力,从而达到控制温度的目的,但它只能粗略的控温。1992年,KevinD.Raner等将计算机应用在反映温度的监测上。1995年,KevinD.Raner等又发展了密闭体系下的微波间歇反应器(MBR),该装置容量可达200ml,操作温度可达到260℃,压力可达到10MPa,微波输出功率为1.2KW,具有快速加热能力。实现了对微波功率的无极调控,吸收和反射微波能的测量,负载匹配设计达到了最大的热效率,可直接测量反应体系的温度和压力。第11页/共16页②微波常压反应器：为了使微波技术应用于常压有机合成反应,1991,AjayK.Bose等人对微波常压技术进行了尝试,在一个长颈锥形瓶内放置反应的化合物及溶剂,在锥形瓶的上端盖一个表面皿,将反应体系放入微波炉内,开启微波,控制微波辐射能量的大小,使反应体系的温度缓慢上升。利用这一反应装置成功地进行了阿司匹林中间产物的合成。1990年,D.MichaelP.Mingos等人对家用微波炉进行改造,在炉壁上开一个小孔,通过小孔使微波炉内反应器与炉外的冷凝回流系统相接,微波快速加热时,溶液在这种反应装置中能够安全回流。利用该装置成功地合成了RuCl2(PPh)3等一系列金属有机化合物。1992年,国内刘福安等对Mingos的常压系统进行了改进,改造后的反应装置既有回流系统,又有搅拌和滴加系统,能够满足一般有机合成的要求,是微波有机合成较为完备的反应装置。常压反应技术所采用的装置并不复杂,而且满足了大多数反应的条件,它的操作也较简单,所以得到了较为广泛的应用。第12页/共16页③微波连续反应器：

1990年,S.Chen等最早建立了连续微波技术,并且设计出了微波连续反应装置,利用该装置完成了对羟基苯甲酸与正丁醇、甲醇的酯化和蔗糖的酸性水解等反应,但该装置有很明显的缺点,如反应体现的温度无法测量等。1994年,TeresaCablewsdi等人研制出了一套新的微波连续反应装置(CMR),这套反应系统的总体积为50ml,加工速率约为1L/h,能在200℃和1400kPa下正常运行。利用此装置已经成功进行了用丙酮制备丙三醇、PhCOOMe的水解等反应,反应速率都比常规反应得到了很大的提高。但对于含固体或高粘度的液体的反应、需要在低温条件下进行的反应及原料或反应物与微波能量不相容的反应(含金属或反应物主要为非极性有机物),此套微波连续反应装置就无法进行。第13页/共16页5.微波反应器的优点和前景在微波辐射条件下化学反应具有如下优点：①反应速率快②转化率高