昆明理工大学分析化学设计性试验报告

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昆明理工大学

分析化学设计性试验报告

学院：国土资源工程学院教师：朱老师班级：矿加姓名：张田学号：

141

202310105156

Zn、Al混合液中Zn、Al的测定

一、目的

1.培养自己的思维方式；2.锻炼自己的动手能力；

3.把握EDTA法测定Zn2+、Al3+的原理和方法。

2+3+2+3+

二、原理

Zn2+、Al3+离子在一定条件发生络合反应，而Al3+离子与EDTA络合速度很慢，因此，试验分成两组，一组用EATD滴定，参与NH4F掩蔽Al3+离子,另外一组在试液中先参与过量的EDTA溶液，调理PH约为3.5，煮沸溶液，是Al3+与EDTA络合完全，再调理溶液的PH=5~6,参与二甲酚橙作指示剂，用锌盐滴定，滴定前：Zn2++H2Y2-(过量)=ZnY2-+2H+

Al3++H2Y2-=Aly-+2H+

计量点;Zn2++H3ln4-(黄)=ZnH3ln2-(紫色)

根据消耗锌盐的体积计算过量的EDTA，从而得到Zn2+、Al3+的总量，总量减去Zn2+的量，就得到Al3+的量。

三、仪器与试剂

仪器：电子天平，酸式滴定管（50ml），锥形瓶（250ml）,

容量瓶（100ml），移液管（吸量管）（10ml），量杯（10ml），量筒（100ml），烧杯（150ml），电炉。

试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体），胺性缓冲溶液（PH约为10），铬黑T指示剂（0.5%），EDTA标准溶液，锌标准溶液，1:1氨水，1:1HCl溶液，0.1%甲基橙水溶液，20%六次甲基四胺缓冲溶液（PH=5.5），NH4F（固体）。

四、试验步骤

1.配制0.02mol/l锌标准溶液：准称0.33~0.3g纯金属锌（或准称0.9g左右ZnSO4）加5ml1:1HCl溶解后，定容为250ml.

2.配制0.02mol/lEDTA溶液1L；称取乙二胺四乙酸二钠7.445g，置于150ml烧杯中，参与50ml蒸馏水溶解，然后移入1L试剂瓶中，用蒸馏水稀释至总体积为1L，摇匀。

3.EDTA溶液的标定：用移液管吸取锌标准溶液25.00ml置于250ml锥形瓶中，滴加1:1氨水至开始析出白色氢氧化锌沉淀，参与胺性缓冲溶液（PH约为10）10ml,水20ml铬黑T指示剂1~3滴，用EDTA溶液滴定，计量点前，溶液为酒红色（锌与铬黑T指示剂形成的协同物的颜色），终点时溶液变为纯蓝色（铬黑T指示剂本身的颜色）。根据消耗的EDTA的体积计算其浓度。4.取两份10ml混合溶液与锥形瓶中，

①参与NH4F掩蔽Al3+,再参与10ml六次甲基四胺，调理PH为5~6，参与2~3滴二甲酚橙做指示剂，用EDTA溶液滴定，记录滴定前后读数，终点时溶液有紫红色变成亮黄色。

②用移液管吸取10ml混合溶液于锥形瓶中，参与过量的EDTA(30ml)络合Al3+、Zn2+,参与甲基橙1~2滴，滴加1:1氨水至橙色，加热煮沸，再调理溶液PH=5~6，参与2~3滴二甲酚橙作指示剂，趁热用锌标准溶液反滴定剩余的EDTA,终点溶液由亮黄色变为紫红色。

五、数据处理

EDTA溶液的标定项目编号称量质量滴前读数滴后读数用去体积12缜密度%测定结果平均值

EDTA溶液标定Zn2+

项目编号称量质量滴前读数滴后读数用去体积12缜密度%测定结果平均值锌标液反滴定过量的EDTA项目编号称量质量滴前读数滴后读数用去体积测定结果平均值1缜密度%2六、计算过程：

七、思考与看法

1.配制EDTA标准溶液时常用乙二胺四乙酸钠，而不用乙二胺四乙酸，为什么？