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文档简介

下周实验磺基水杨酸与三价铁离子配合物的组成及稳定常数的测定（P167）地点：A303、304甲酸铜的制备

实验目的了解碱式碳酸铜的一种制备方法，进而制得甲酸铜进一步熟悉固液分离的方法进一步学习无机制备中的一些基本操作实验原理2CuSO4+4NaHCO3Cu(OH)2·CuCO3↓+H2O+3CO2↑+2Na2SO4Cu(OH)2·CuCO3+4HCOOH+5H2O2Cu(HCOO)2·4H2O+CO2↑①②碱式碳酸铜溶于酸，生成对应的铜盐碱式碳酸铜的密度为3.36~4.03克/厘米3

固液分离时，可采用倾析法新制备的碱式碳酸铜在100℃沸水中很易分解，固态加热至200℃即发生分解：Cu(OH)2·CuCO3＝2CuO+CO2+H2O黑色碱式碳酸铜的制备方法主要有如下三种：硫酸铜法：

硝酸铜法：2Cu(NO3)2+CaCO3→Cu(OH)2·CuCO3氨水法:Cu2++CO32-+OH-

→Cu(OH)2·CuCO3CuSO4+NaHCO3Na2CO3→Cu(OH)2·CuCO3基本操作固液分离：过滤法、倾析法、离心分离法倾析法：又称为倾滗法加入约10mL蒸馏水，加热搅拌至50℃左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解将溶液蒸发至原体积的1/3（约10mL）左右，冷至室温后减压过滤，

用少量乙醇洗涤晶体两次，再抽滤至干，得到产品Cu(HCOO)2·4H2O观察产品形貌，称重并计算产率实验过程中注意观察现象并记录注意事项固体的取用原则检验SO42-时，应取出少量上层清液进行检验反应加入的甲酸主要用于溶解碱式碳酸铜，不宜过量规范减压过滤操作的基本步骤，以免水泵中的水倒吸入抽滤瓶倾析法分离固液混合物时，每次加入约50mL蒸馏水，至少需要洗涤3～4次使用温度计时要小心，一但损坏应告诉老师，马上进行处理减压过滤后得到的晶体，用乙醇洗时，应在常压状况下洗，不能一边抽滤一边洗原因一：硫酸铜法制备碱式碳酸铜的组成与溶液的pH有关，过量的NaHCO3主要是用于保持溶液呈碱性原因二：NaHCO3本身不稳定，容易发生分解NaHCO3→Na2CO3

＋CO2

＋H2O

有文献表明：上述分解反应在100℃沸水中分解速度很快思考题2可溶性金属盐和碳酸盐反应，可能生成三种沉淀：碳酸盐、碱式碳酸盐、金属氢氧化物。举例说明氢氧化物碱性较强的金属离子(Ca2+、Ba2+等）可沉淀为碳酸盐Ba2++CO32-=BaCO3氢氧化物碱性较弱的金属离子(Cu2+、Mg2+等）可沉淀为碱式碳酸盐2Mg2++2CO32-+H2O=Mg(OH)2·MgCO3+CO2具有强水解性(特别是两性者)的金属离子(如Fe3+、Al3+等)可沉淀为氢氧化物

2Fe3+

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