高氯酸滴定液(0 1molL),标配操作规程

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安徽捷众生物化学有限公司高氯酸滴定液(0.1mol/L)标配操作规程编号制定人审核人批准人分发部门1.主题内容与适用范围

1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。2.引用标准

2.1《中国药典》2023年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2023年版3.操作内容与方法3.1仪器用具

电热恒温枯燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。3.2试药与试液

高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。3.3配制

3.3.1分子式：HC1O4分子量：100.463.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml

3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，参与高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调理至本液的含水量为0.01-0.2%。3.4标定与复标

3.4.1取在105℃于枯燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，缜密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验

ZL·SOP·10·017-00制定日期审核日期批准日期页数年月日修订日期年月日颁发部门年月日生效日期质量控制部共2页年月日质量管理部年月日高氯酸滴定液(0.1mol/L)标配操作规程ZL·SOP·10·017-00第2页/共2页

校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)＝(V1－V2)×204.2

式中m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；

V1为标定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)

204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

3.4.3如需用高氯酸立定液(0.05或0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用冰醋酸稀释制成，并标定浓度。3.4.4高氯酸滴定液的浓度校正公式：N0N1＝

1＋0.0011(t1－t0)式中0.0011为冰醋酸的膨胀系数；T0为标定高氯酸滴定时的温度；T1为滴定样品时的温度；N0为T0时高酸滴定液的浓度；N1为T1时高氯酸滴定液的浓度。4.本卷须知

4.1由于水份的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃指示剂，颜色的变