分光光度法测定铁讲课教案

试验1

-分光光度法测定铁仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢2试验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、试验目的学习吸光光度法测量波长的选择方法;把握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法;把握分光光度计的使用方法。二、试验原理分析的理论根底是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εbC邻二氮菲〔又称邻菲罗啉〕pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色协作物。摩尔吸光系数ε＝11000L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+Fe2+。2F3+＋2N2OHHCl→2Fe2+＋2＋4＋22＋2Cl-Fe2+PhenFe2+Phen(橘红色)pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应留意消退它们的干扰作用。三、仪器与试剂醋酸钠：lmol·L-1；盐酸：6mol·L-1；盐酸羟胺：10％〔用时配制〕；邻二氮菲〔0.15%〕：0.l5g100mL1:1乙醇溶液中；铁标准溶液。(1)100µg·mL-1铁标准溶液：准确称取0.8634g〔NH4〕2Fe〔SO4〕2·12H20于烧杯中，参与20mL6mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.仪器:7200lcm比色皿。四、试验步骤系列标准溶液配制用移液管吸取10mL100µg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，参与2mL6mol·L-1盐酸溶液,以水稀释至刻度，摇匀.此溶液Fe3+浓度为10µg·mL-1.标准曲线的绘制50mL60mL，2mL，4mL,6mL,8mL10mL10μg·mL-llmL盐酸羟胺，摇匀;经再加2mL邻二氮菲溶液,5mL醋酸钠溶液，摇匀,10min。吸取曲线的绘制取上述标准溶液中的一个,lcm比色皿，以水为参比溶液，440～560nm10nm测定一次吸光度，在最大吸取波特长每5nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸取曲线，从吸取曲线上确定进展测定铁的适宜波长〔即最大吸取波长〕。铁含量的测定mL50mL容量瓶中，按标准曲线制作步骤测定其吸光度。从标准曲线上查出和计算未知液中铁的含量〔μg·mL-l〕。五、思考题1、本试验量取各种试剂时应分别承受何种量器较为适宜？为什么？本试验的所用的溶液量都比较少用移液管或吸量管比较适宜标准及铁试样的量取要特别准确而其它试剂都为过量,相对要求不是很严格.2、制作标准曲线和进展其它条件试验时，参与试剂的挨次能否任意转变？不能。先加盐酸羟胺是将铁复原再加络合剂与铁反响最终醋酸钠调酸度假设先加络合剂则只测二价铁,假设醋酸钠先加则铁会形成沉淀,无法显色.-Fe(II)络合物的摩尔吸光系数？ε=A/(bC)六、7200型分光光度计的使用通电,20min;(2波长选择:用波长调整旋钮设置所需的单色光波长;(3)翻开样品室盖,1~4号放置比色皿槽中,依次放入校具(黑体),参比液,样品液1;(4)将%T校具(黑体)置入光路,T方式下按“%T“键,此时仪器自动校正后显示“0.000“将参比液拉入光路中,按“0A/100%T“0A/100%T,此时仪器显示“BLA“,表示仪器正在自动校正,校正完毕后显示“100“%T或“0.000“A;将两样品液分别拉入光路中,此时假设在“T“方式下则可依次显示样品的透射比(透光度)假设在“A“方式下,则显示测得的样品吸光度.七、留意事项1、不能颠倒各种试剂的参与挨次2、每转变一次波长必需重调零3、每次测定前要留意调满刻度分光光度法用于定量分析的理论根底。定量分析的理论根底是朗伯比尔定律，其数学表达式为：Ac邻二氮菲与铁的显色反响。pH=2～9的溶液，Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成一种稳定的橘红色螯合物Fe(Phen32+2.01021，ma=1.1104mol-1c-1F3+也能31Fe3+Fe2+。分光光度法试验条件的选择。的干扰及其消退等，都是通过试验来确定的。吸取曲线和标准曲线。择波长的依据。通过吸取曲线来选择适宜的测量波长(max)。(max)下，测量系列标准溶液的吸光度，以浓度为横坐A为纵坐标，所对应的曲线。本试验量取各种试剂时应分别承受何种量器量取较为适宜？为什么？大小的量筒即可。由于只有标准溶液才用准确度高的吸量管量取。用邻二氮菲法测定铁时，为什么在测定前要参与盐酸羟氨溶液？盐酸羟氨溶液假设不是配制的，对试验结果有何影响？的铁全部转化成二价铁，以防止三价铁干扰