有机化学实验-期末试卷(闭卷)10套

试卷一《有机化学实验》期末考试〔闭卷〕试卷总分值：100分 考试时间：90分钟〔120〕个过程的联合操作称为〔蒸馏。2、减压蒸馏装置中蒸馏局部由〔蒸馏瓶〔克氏蒸馏头〔〔温度计〕及〔冷凝管〔承受器〕等组成。3、熔点是指固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度，熔程是指〔则熔点〔下降，熔程增长。著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分别原理，常用的柱色谱可分为〕和安排色谱〕两种。〔保护氨基〔降低氨基定位活性〕两个方面。先用〔萃取〕，〔色谱〕方法提纯。8、在从自然物槐花米中提取芦丁，提取液中参加生石灰可以碱化溶解〕芦丁，参加盐酸可以沉淀芦丁。〔220〕1、常用的分馏柱有〔A、B、C。A、球形分馏柱 B、韦氏〔Vigreux〕分馏柱 C、填充式分馏柱 直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分别和纯化时其分别对象的适用范围为〔A。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分别有机物B、从挥发性杂质中分别有机物C、从液体多的反响混合物中分别固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附力量与〔A、B、C、D〕有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所承受的氧化剂为〔C。A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1〕卤代烃中含有少量水〔b。2〕醇中含有少量水〔e。甲苯和四氯化碳混合物〔a。3%杂质肉桂酸固体〔c。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠E、无水氯化钙枯燥 F、无水硫酸镁枯燥 25 46、重结晶时，活性炭所起的作用是〔A。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 脂7、正丁醚合成试验是通过〔C〕装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 肪提取器三、推断题〔每题1分，共10分〕1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在肯定温度下具有肯定的蒸气压。〔√〕蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶〔 √〕层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反响的监控，不能用于化合物的分别〔× 〕4〔×〕5、重结晶试验中,参加活性碳的目的是脱色。〔√〕6、在进展正丁醚的合成中，参加浓硫酸后要充分搅拌。〔√〕7〔×〕8〔√〕〔×〕10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反响的正丁醇及副产物1－丁烯和正〔√〕〔10分，共20分〕冷凝水冷凝水冷凝水2/3。答：操做过程：装柱。界面时，关闭阀门。加样。至填料界面时，关闭阀门。参加一薄层填料。洗脱和分别。参加洗脱液进展洗脱和分别。留意：1〕柱的装填要严密均匀；2〕样液不能过多；3〕洗脱时不能破坏样品界面；4〕洗脱速度不能快。〔630〕为什么？〔〕沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分别共沸混合物？称为共沸混合物或恒沸混合物。3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？于除去。4、制备肉桂酸时，往往消灭焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。5、试描述制备对氨基苯磺酸的反响原理。答：1〕苯胺与浓硫酸猛烈作用后生成固体苯胺硫酸盐NH2

°+ HSO°

180

+ -NH3OSO3H2 42〕180-190ºC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸+23+ - NH NH23NHOSO

H-HO

NHSO3H3 3 2

SO3H

SO-3试卷二3《有机化学实验》期末考试〔闭卷〕试卷总分值：100分 考试时间：90分钟〔120〕1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应当使用〔空气冷凝管。2、减压蒸馏装置主要由〔蒸馏〔抽气〔保护〕和〔测压〕四局部组成。3、在测定熔点时样品的熔点低于〔220℃〕以下,可承受浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可承受热稳定性优良的〔硅油〕为浴液.4〔物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反响。要从伯醇氧化制备醛可以承受PCC，PCC是〔三氧化铬〕和〔吡啶〕在盐酸溶液中的络合盐。假设要从伯醇直接氧化成酸，可以承受〔硝酸〔高锰酸钾〕等。6〔苯甲醛这主要是利用了〔共沸〕的性质。7、重结晶溶剂一般过量〔20%〕，活性炭一般用量为〔1%-3%〕。〔水和水共沸物〕不断蒸出，这样有利于〔醚〕的生成。9、减压过滤完毕时，应领先〔通大气，再〔关泵二、选择题〔220〕1、减压蒸馏装置中蒸馏局部由蒸馏瓶〔 A、毛细管、温度计及冷凝管、承受器等组成。A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 一般蒸馏头积〔D。A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/33、依据分别原理，硅胶柱色谱属于〔B。A、安排色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都猛烈吸水，因此，通常在使用时需在〔C〕条件下，30A、100℃ B、105℃ C、110℃ 5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是〔C。A、试样有杂质 B、试样不枯燥 C、熔点管太厚 度上升太慢。6、在粗产品环已酮中参加饱和食盐水的目的是什么？〔 C〕A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 于蒸馏7、以下哪一个试验应用到升华试验〔 C〕A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去〔ABC。A、未反响的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚 水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是〔B。A、红色 B、黄色 C、天蓝色 色10、金属钠不能用来除去〔C〕中的微量水分。A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 烃三、推断题〔每题1分，共10分〕〔√〕2〔×〕3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种〔 ×〕4、在进展柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分别效果影响不大。〔 × 〕5、当偶氮苯进展薄层层析时，板上消灭两个点，可能的缘由为样品不纯。〔× 〕6、重结晶试验中,参加活性碳的目的是脱色。〔 √ 〕7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。〔 × 〕合成正丁醚的试验中，用氢氧化钠溶液进展洗涤主要是中和反响液中多余的酸。〔 √〕9、有固定的熔点的有机化合物肯定是纯洁物〔 ×〕10〔×〕〔1020〕1．请画出正丁醚合成的装置?答：2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。热浴的选择〔依据被测物的熔点范围选择热浴。以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜。(3)试料应研细且装实。(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2mm；L=70~80mm口中间部位。〔630〕11－2／s1－2为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规章。2、水蒸气蒸馏用于分别和纯化有机物时，被提纯物质应当具备什么条件？围：从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分别有机物；除去不挥发性的有机杂质；从固体多的反响混合物中分别被吸附的液体产物；1.3KPa适用。3时，要不断的敲打柱壁，且要避开干柱。4、用铬酸氧化法制备环己酮的试验，为什么要严格掌握反响温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？55～60℃之间。5、依据你做过的试验，总结一下在什么状况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？溶解度，削减洗涤时的损失。试卷三《有机化学实验》期末考试〔闭卷〕试卷〔120分〕1、常用的分馏柱有〔球形分馏柱〔韦氏〔Vigreux〕分馏柱〕和〔填充式分馏柱。2、温度计水银球〔上限〕应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移力量，而导致测得的熔点偏高，熔距。当热浴温度到达10-1℃时，加热要〔缓慢，使温度每分钟上升1-℃。4、在正溴丁烷的制备试验中，用硫酸洗涤是〔除去未反响的正丁醇〕及副产物〔1〕和〔正丁醚。第一次水洗是为了〔除去局部硫酸〕及〔水溶性杂质。碱洗〔Na2CO3〕是为了〔中和剩余的硫酸。其次次水洗是为了〔除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。5、乙酰水杨酸即〔阿司匹林，是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由〔水杨酸〕与〔乙酸酐〕通过酯化反响得到的。6、芦丁作为自然产物，其构造中含有〔2〕个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于〔碱液〕。二、选择题〔220分〕1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时留意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应〔B可连续蒸馏。C、加热圆底烧瓶2、进展简洁蒸馏时，冷凝水应从〔B。蒸馏前参加沸石,以防暴沸。A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有〔C〕杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附力量与〔ABCD 〕有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 溶剂的流速5在用吸附柱色谱分别化合物时洗脱溶剂的极性越大洗脱速度〔A 。A、快 B、慢 C、不变 D、不行推测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用〔A 〕来检查反响是否完全。A、10%氢氧化钠溶液 B、10%醋酸 碳酸钠溶液7、在进展脱色操作时，活性炭的用量一般为〔A 。A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40%〔A〕在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚 B、正丁醇 C、正丁醚 D、乙酰苯胺乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常消灭油状物,此油珠是〔B〕。A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致〔A。A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高〔110分〕〔√〕2〔×〕3〔×〕4〔×〕5〔×〕6、进展乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液快速冷却可以得到较纯的晶体。〔×〕丁醚在水中的溶解度。〔√〕8〔×〕9〔〕10、在正溴丁烷的合成试验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。〔×〕四、试验装置图〔1020分〕1怎么处理？答：冷水，易使冷凝管炸裂。2、在苯甲酸的重结晶试验中，请装一套热过滤装置，并答复以下问题。重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？重结晶操作中，参加活性炭的目的是什么？加活性炭应留意什么问题？减压热水减压热水又避开溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而到达有效的分别提纯。2〕放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。1〕首先将滤纸对折成半圆形〔1/2；八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；两段对称部位向反方向再对折一次；滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。3〕参加活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。4〕重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们相互分别。主要过程：abcde、抽滤枯燥称重〔630分〕1、蒸馏时参加沸石的作用是什么？假设蒸馏前遗忘加沸石，能否马上将沸石加至将近沸腾的液体中？当重蒸馏时，用过的沸石能否连续使用？答：参加沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，由于沸石外表均有微孔，内有空液体易冲出瓶口，假设是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。或堵塞，不能再起助沸作用。21－2滴／〔每秒种的滴数超过要求量两种液体的力量会显著下降，为什么？〔易挥发组分和难挥发组分致使水银球四周液滴和蒸气未达平衡，一局部难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分别就一道被蒸出，所以分别两种液体的力量会显著下降。3、有机化学试验中常常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏用于回流反响即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。4A、B两种样品的熔点一样，将它们研细，并以等量混合：杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数状况〔如形成固熔体〕外，一般可认为这两个样品为同一化合物。以用金属钠代替？中可用金属钠代替。试卷四一、填空题〔120分〕1、假设维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应〔停顿蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干。2〔水蒸汽蒸馏〕是分别和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸取〔性气体〕和水。4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为〔1mm为〔2-3mm。假设样品未研细，填装不严密，则测定熔点〔偏低。5在101.13kPa压力下，液体沸腾时的温度。6、分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的〔1-2倍。用分液漏斗分别混合物,上层从〔上面漏斗口倒出活塞放出。7、脂肪提取器索氏提取器〕从是利用溶剂回流〕和虹吸原理续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对受热易分解或变色〕物质不易承受。〔游离的溴〔亚硫酸氢钠水溶液洗涤〕以除去。9〔硫酸、〔氯化氢〕和〔对甲苯磺酸〕等。〔预热〕。〔220分〕1、久置的苯胺呈红棕色，用〔 C 〕方法精制。A、过滤 B、活性炭脱色 C、蒸馏 气蒸馏2、减压蒸馏操作前，需估量在肯定压力下蒸馏物的〔A。A、沸点 B、外形 C、熔点 D、溶解度3、在合成反响过程中，利用〔B 〕来监控反响的进程，最便利最省时。A、柱色谱 B、薄层色谱 C、纸色谱4、依据分别原理，硅胶柱色谱属于〔A A、安排色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱5、氧化铝的活性分为Ⅰ～Ⅴ级，一般常承受〔BC〕级。A、Ⅰ B、Ⅱ C、Ⅲ D、Ⅳ E、Ⅴ6、环己酮的氧化所承受的氧化剂为〔C 。A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾7从槐花米中提取芦丁第一步酸提碱沉试验中用15%盐酸调整pH〔A。A、3-4 B、2-3 C、7-8 D、9-108在合成正丁醚的试验中为了削减副产物丁烯的生成可以承受以〔 B 方法。A、使用分水器B、掌握温度C、增加硫酸用量D、氯化钙枯燥9、以下哪一个试验应用到气体吸取装置？〔B〕A、环己酮 B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚10、正溴丁烷的制备中，其次次水洗的目的是〔A。A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、稀释体系〔110分〕1、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择适宜的回流比，使上升的气流和下降液体充分进展热交换使易挥发组重量上升难挥发组分尽量下降馏效果更好〔√ 〕2、对于那些与水共沸腾时会发生化学反响的或在 100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，水蒸气蒸馏仍旧适用〔× 〕3、水蒸气蒸馏时安全玻璃管不能插到水蒸气发生器底部〔 ×〕4〔×〕5、在薄层层析过程中，点样时，样品之间需保持肯定的距离，且样品点不能靠√〕6、承受分水器装置合成正丁醚，其反响液的温度在135°C左右。〔 √ 〕7、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶〔 √ 〕8〔×〕9、沸点是物质的物理常数，一样的物质其沸点恒定〔 ×〕10、可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做其次次测定。〔×〕四、试验装置图〔1020分〕1、水蒸汽蒸馏装置主要由几大局部组成？试画出简易装置图。水蒸汽水蒸汽答：2、请画出乙酰苯胺的反响装置图，并说明该试验的留意事项。答： 留意事项：反响中使用的苯胺应当是蒸过的；留意事项：反响中使用的苯胺应当是蒸过的；反响物中，冰醋酸需过量；温度的掌握格外重要，必需保持在100℃——110℃之间。反响完毕后，趁热将反响液到入水中。〔每题630分〕1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？〔通常是大气压力〕相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。2、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？假设是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需屡次重复，一次得以完成的蒸馏。现在，最周密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。3、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？接火加热要好得多。4、什么是色谱法？它的分类又如何？混合物的溶液流经该种物质进展反复的吸附-解吸或安排-再安排作用，从而使以及高效液相色谱等。5、乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以承受其它的什么酰化试剂？试比较它们酰化力量的大小？最终的为冰醋酸。试卷五一、填空题〔120分〕积〔1/3-2/3〕液体量过多或过少都不宜。2、仪器安装挨次为〔先下后上先左后右。卸仪器与其挨次相反。〔提勒管上下两支管口之间〕,试料应位于温度计水银球的中间，以保证试料均匀受热测温准确。果导致熔距〔加大，测得的熔点数值〔偏高。5、测定熔点时，可依据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用〔液体石蜡或甘油。被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测>25℃时，可选用〔浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；还可用〔浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液、磷酸〔可加热到300℃〕或〔硅油可加热到350℃6、在乙酰苯胺的制备过程中，反响物中〔冰醋酸〕是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反响液中参加少量的〔锌粉；反响装置中使用了〔刺形分馏柱〕将水分馏出；反响过程中需将温度掌握在〔100℃-110℃。7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某质进展反复的〔吸附-解〕或〔安排-再安排〕作用，从而使各组分得以分别。二、选择题〔220分〕1、在减压蒸馏时，加热的挨次是〔A 。A、先减压再加热 B、先加热再减压 C、同时进展 谓2、色谱在有机化学上的重要用途包括〔ABCD 。A、分别提纯化合物 B、鉴定化合物 C、纯度确实定 反响3、对于酸碱性化合物可承受〔C〕来到达较好的分别效果。A、安排色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱4、在环己酮的制备过程中，最终产物的蒸馏应使用〔C 。A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 馏柱5、对氨基苯磺酸易溶于〔A 。A、水 B、乙醚 C、氯仿 D、苯6在乙酰水杨酸的制备中为了检查反响液中是否存在水杨酸可承受〔B 。A、5%碳酸氢钠溶液 B、1%氯化铁溶液 C、1%氯化钠溶液碱沉试验中,用15%盐酸调整假设pH较低,简洁〔A 〕。A、收率较低B、降低芦丁在溶液中的溶解度 C、产生沉淀 破坏芦丁的构造8、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,掌握温度在〔B〕摄氏度以下。A、67 B、83 C、50 D、909、用活性炭进展脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起〔A A、吸附产品 B、发生化学反响 C、颜色加深 D、带入杂质10、乙酸乙酯中含有〔B 〕杂质时，可用简洁蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。A、丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 三、推断题〔每题1分，共10分〕1、开头蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。〔×〕〔〕3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果〔 〕4〔×〕5〔×〕6100〔×〕7〔×〕〔〕用有机溶剂进展重结晶时,把样品放在烧瓶中进展溶解。〔 ×〕制备正丁醚的试验中，参加浓硫酸后，假设不充分摇动会引起反响液变黑。〔 〕〔1020分〕1、简洁蒸馏装置主要由那些局部组成？请画出其装置图。答：蒸馏装置蒸馏装置2、画出薄层层析装置示意图，并简述试验的根本操作过程和留意事项。答：操做过程：取板。取一块外表光滑的预制板。点样。1cm处用铅笔轻轻划一条线，在其上标上点样位置，点样1cm左右。用一细的毛细管，沾取少许样自然凉干除去溶剂。等待开放。配制开放液。槽。开放。将板放入开放槽中进展开放。显色斑点。计算比移值留意：1〕开放剂要在点样线以下；2〕点样量要适中；3〕开放前，开放槽应先用开放剂饱和；4〕点样点不应靠边；5〕板取出后，肯定要画溶剂前沿。〔每题630分〕1、假设液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？或三元共沸混合物，它们也有肯定的沸点。2、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分别效果，为什么分馏柱必需保持回流液？挥发组分上升，难挥发组分下降，从而到达彻底分别它们的目的。3、重结晶的目的是什么？怎样进展重结晶？目的在于获得最大回收率的精制品。进展重结晶的一般过程是〔1〕将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近沸点的温度点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液〔2〕假设待重结晶物质含有色杂质，〔3〕趁热过滤以除去不溶物质和活性碳〔4〕冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液中〔5〕减压过滤，把晶体从母液中分别出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体外表上的母液。4、在正丁醚的制备试验中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的饱和氯化钠溶液起到什么作用？使用饱和氯化钠溶液的目的是为了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。5、有机试验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？80℃100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100-250℃之间，可到达的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透亮石蜡油可加热至220250℃时仍很稳定。砂浴加热，可到达数百度以上。试卷六《有机化学实验》期末考试〔闭卷〕试卷〔120〕1、蒸馏是分别和提纯〔液态有机化合物〕最常用的重要方法之一。应用这一方挥发性〕与不挥发性物质〕分别，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分别。2〔分馏3〔长时间静置〔参加少量电解质、〔加热〕等方法破乳。4、当反响中生成的有毒和刺激性气时要用气体吸取装置吸取有害气体。选择吸取剂要依据〔被吸取气体的物理、化学性质〕来打算。例如，可以用水〕吸取卤化氢；用〔氢氧化钠溶液〕吸取氯和其它酸性气体。反响包括〔乙酰苯胺的制备〕和〔对氨基苯磺酸的制备。6、色谱法按分别原理可分为〔吸附色谱〔安排色谱〔离子交换色谱〕和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为〔柱色谱〔薄层色谱〔纸色谱、气相色谱以及高效液相色谱等。〔〕，〔减压过滤〕两种方法。二、选择题〔220〕1、由于多数的吸附剂都猛烈吸水，因此，通常在使用时需在〔C〕条件下，烘30A、100℃ B、105℃ C、110℃ 2、色谱在有机化学中的作用主要包括〔ABCD。A、分别提纯 B、化合物的鉴定 C、化合物纯度确实定 有机反响的监控3、在乙酰水杨酸的后处理过程中，承受了〔C〕来纯化产品。A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化4、为了使反响进展完全，在乙酰苯胺的合成中使〔B〕过量来到达效果。A、苯胺 B、冰醋酸 C、苯胺和冰醋酸5、在环己醇氧化为环己酮的反响中，瓶内反响温度应当掌握在〔 B A、50℃-55℃ B、55℃-60℃ C、60℃-65℃6、正丁醚合成试验是通过〔C〕装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 肪提取器7、在减压操作完毕时，首先应当执行的操作是〔C。A、停顿加热 B、停泵 C、接通大气 加热8、芦丁在槐花米中的含量有〔C。A、0.1-0.2% B、1-2% C、10-12% D、3-4%9、在合成正丁醚的反响中，反响物倒入10ml水中，是为了〔A。A、萃取 B、色谱分别 C、冷却 C、结晶10HBr〔D〕来吸取。A、水 B、饱和食盐水 C、95%乙醇 三、推断题〔每题1分，共10分〕1〔×〕2〔×〕3PH〔×〕4〔〕再对滤渣进展处理。〔√〕6〔√〕7〔√〕8〔√〕9〔×〕〔×〕四、试验装置图〔1020〕答：10%NaOH10%NaOH检验反响是否完全2、装一套抽滤装置，并答复以下问题。所用名称及各部件作用？抽滤的优点？抽滤所用滤纸多大适宜？过大有什么不好？抽滤操作要留意什么问题？简述重结晶的步骤。减压抽滤装置：抽滤瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、接收滤液布氏漏斗。减压抽滤的优点：使过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分别较完全，易枯燥。抽滤滤纸应与漏斗内径相切为宜，过大可造成结晶损失，达不到抽滤的最正确效果。4〕抽滤时应留意先用少量溶剂将滤纸润湿，然后翻开抽气泵抽气，使滤纸贴与五、简答题〔每题630〕1、在分别两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？〔回流〕之间的接触面加大，更有利不装填料的要高。2、水蒸汽气发生器的通常盛水量为多少？安全玻管的作用是什么？3/4。安全玻管的作用是主要起压力全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受裂开。3时，要不断的敲打柱壁，且要避开干柱。的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？质，影响重结晶的质量。应当再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应当留意些什么？〔要留意此溶剂必需能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的试卷七《有机化学实验》期末考试〔闭卷〕试卷一、填空题〔120分〕1〔薄层板的制备〔点样〔开放溶剂的配制〔开放〔显色〕以及〔比移值的计算。2、在肉桂酸的制备过程中，所使用的冷却装置是空气冷凝管。在后处理过程中，先用〔碳酸钠〕将溶液调至碱性去除局部杂质，然后再用〔浓盐酸〕将溶液调至酸性，经冷却，使晶体析出。3、色谱法在有机化学中有着重要的作用，包括〔化合物的分别纯化〔鉴定化合物〔确定化合物的纯度〕以及〔监控反响的进程〕等。4、一般〔固体〕有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而转变。温度〔上升〕〔增大〔削减的不同，以到达分别纯化的目的。5减压过滤完毕时，应领先〔通大气，再关泵二、选择题〔220分〕1、以下色谱法中属于吸附色谱的是〔ACD。A、柱色谱 B、纸色谱 C、高效液相色谱 D、薄层色谱2、在乙酰苯胺的反响中，温度需掌握在〔B〕范围内，以确保反响完全。A、100℃以下 B、100℃-110℃ C、110℃-120℃3、氧化环己酮成为己二酸可承受〔CD。A、二氧化锰 B、三氧化铬吡啶盐酸盐 C、硝酸 D、高锰酸钾4当反响产物为碱性化合物时要对其进展纯化所实行的简洁方法〔B 。A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化180℃主要产生〔A。A、对氨基苯磺酸 B、间氨基苯磺酸 二氨基苯磺酸6、芦丁属于自然产物中的〔A〕构造。A、黄酮类 B、生物碱类 C、萜类 7、从槐花米中提取芦丁，产物的颜色为〔D 。A、红色 B、白色 C、绿色 色8、在合成正丁醚的反响中，反响物倒入10ml水中，是为了〔A 。A、萃取 B、色谱分别 C、冷却 C、结晶9、在以下化合物的制备中，哪一个用减压蒸馏的方法来提纯？〔B〕A、乙酸乙酯 B、乙酰苯胺C、正溴丁烷 D、乙酰乙酸乙酯在乙酸乙酯合成反响中生成水为了提高转化率常用带水剂把水从反响系中分出来，什么物质可作为带水剂？〔D 〕A、乙醇 B、苯 C、丙酮 D、二氯甲烷三、推断题〔110分〕1〔〕2〔〕3〔×〕4〔×〕5〔×〕6、由于水的存在将影响层析结果，因此，通常在层析前应将薄层板在100℃条30〔×〕7、进展乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液快速冷却可以得到较纯的晶体。〔×〕8、合成正丁醚的过程中，在分水器中参加饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。〔〕9、〔×〕10、用分液漏斗分别与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。〔×〕四、试验装置图〔1020分〕蒸馏装置答：蒸馏装置留意事项：蒸馏前要检查是否加了沸石；检查是否通冷凝水；检查温度计水银球的上限与支管的下限是否在同一水平线上；溶剂体积是否为蒸馏烧瓶体积的1/3—2/3；整个装置是否在同一条直线上。21－溴丁烷的反响原理，并画出装置图。答：NaBr+HSO2 4

HSO

HBr+NaHSO4n-CH4

OH+HBr

4 n-CHBr+HO4 9 2五、简答题〔每题630分〕1、水蒸气蒸馏时，蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？何时需停顿蒸馏，蒸馏完毕后的操作步骤是什么？1/3。当馏出液澄清透亮焰。2、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应留意什么？的有色杂质应留意：(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下参加活性炭，以免暴沸；(3)参加活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。3、我们说可以用薄层色谱来监控有机反响的进程，那该如何进展操作？明原料没有反响完；假设观看不到原料点，那说明反响完全。4、在正溴丁烷制备试验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？(1)NaBrBr2Br2不是亲核试剂。3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)HBrHBr量缺乏，使反响难以进展。哪些主要措施？答：可以实行以下措施：(1)提高反响物之一的用量；(2)削减生成物的量(移去水多)。试卷八《有机化学实验》期末考试〔闭卷〕试卷总分值：100分 考试时间：90分钟一、填空题〔120分〕1、对氨基苯磺酸是一种重要的中间体，在化工、香料、食品色素、医药、建材呈现出明显的〔酸〕PH试纸变成〔红色。另外，其分子构造中还存在弱碱性的氨基，因此，分子本身形成内盐。2、吸附色谱的吸附剂主要为硅胶〕和氧化铝；安排色谱的固定相载体可为〔纤维素〔硅胶〕或〔硅藻土〕等。3〔吸附剂的含水量〔吸附剂的粒度、〔洗脱溶剂的极性〔洗脱溶剂的流速〕有关。〔固体〕有机化合物的又一种手段，它是由化合物受热直接〔汽化为蒸汽，然后由蒸汽又直接冷凝〕为固体的过程。是正丁醇〕和〔正丁醚，下层主要是〔水。二、选择题〔220分〕1、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反响液中是否存在水杨酸，可承受〔B 。A、5%碳酸氢钠溶液 B、1%氯化铁溶液 化钠溶液2、在乙酰苯胺的制备过程中，可承受的酰化试剂有〔ABC。A、乙酰氯 B、乙酸酐 冰醋酸3、对氨基苯磺酸显〔A。A、酸性 B、碱性 C、中性4、在进展咖啡因的升华中应掌握的温度为〔C 。A、140ºC B、80ºC C、220ºC D、390ºC510℃的低温，可承受哪一种冷却方式〔B。A、冰浴 C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物 D、液氨6．测定熔点时，温度计的水银球局部应放在〔 A 。A、提勒管上下两支管口之间 、提勒管上支管口处C、提勒管下支管口处 管中任一位置合物熔点约250-280℃时应承受哪一种热浴测定其熔〔C 。A、浓硫酸 B、石蜡油 C、磷酸 D、水8、正溴丁烷最终一步蒸馏提纯前承受〔 B 〕做枯燥剂。A、Na B、无水CaCl2 C、无水CaO D、KOH取溶剂的选择依据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用〔A〕萃取。A、氯仿 B、乙醇 C、石油醚 D、水10、在乙酸乙酯的合成试验中，假设操作不慎，用饱和氯化钙溶液洗去醇时，可能产生的絮状沉淀是〔B。A、硫酸钙B、碳酸钙C、氢氧化钙D、机械杂质〔110分〕1〔×〕2〔×〕3〔×〕4〔×〕5、当制备乙酰苯胺的反响时，只要使用温度计掌握好温度，可以不使用刺形分馏柱〔 ×〕6〔×〕7〔×〕8、〔〕9〔×〕10〔×〕〔1020分〕1、画出环己酮制备过程的仪器装置图，并加以说明。答 ：55℃-60℃反响简易水蒸汽蒸馏55℃-60℃反响简易水蒸汽蒸馏2、试画出水蒸气蒸馏装置图。水蒸汽水蒸汽萃取151℃-155℃蒸馏产品答：五、简答题〔每题630分〕1、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？馏份而损失，使收集量偏少。低，并且将有肯定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。2100℃——110℃之间？在反响完毕后，为什么要将反响物趁热倒入水中？100110℃，将反响温度维持在100℃——110℃之间，可以确保水被蒸出，而冰醋酸不被蒸出，从而有利于反响向正方向进展。酰苯胺不简洁从反响瓶中倒出，沾在瓶壁不易处理。对位取代产物，哪一种较多，说明理由。位进展取代的几率增大。4、重结晶时，假设溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：1(1)(2)用冰水冷却。(3)投入“晶种”。5、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。的，这种操作叫萃取；假设不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。试卷九《有机化学实验》期末考试〔闭卷〕试卷总分值：100分 考试时间：90分钟一、填空题〔120分〕1〔吸附剂的含水量〔吸附剂的粒度、〔洗脱溶剂的极性〕以及〔洗脱溶剂的流速〕有关。2、正丁醚合成试验是通过〔分水器〕装置来提高产品产量的。3、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去〔未反响的正丁醇〔正丁烯〕和〔正丁醚。4、色谱在有机化学上的重要用途包括〔分别提纯化合物〔鉴定化合物〔纯度确实定〕以及〔监控反响。5、乙酸乙酯中含有〕杂质时，可用简洁蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。蒸出反响中生成的水，且尽可能避开醋酸蒸出。当反响接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而消灭温度计〔读数下降〕的现象。7、升华是纯化〔固体〕有机化合物的一种手段，它是由化合物受热直接〔汽化为蒸汽〕然后由〔蒸汽又直接冷凝〕为固体的过程。〔墨绿〕色为止。二、选择题〔220分〕1在乙酰苯胺的制备过程中为促使反响向正方向进展试验中使用〔D A、枯燥剂 B、滴液漏斗 C、接点式温度计 D、刺形分馏柱2、在环己醇氧化为环己酮的反响中，瓶内反响温度应当掌握在〔 B 。A、50℃-55℃B、55℃-60℃C、60℃-65℃3、当反响产物为碱性化合物时，要对其进展纯化，所实行的简洁方法为〔B 。A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化4、对氨基苯磺酸的合成中，应掌握反响温度在〔 C 。A、100-110ºC B、200-210ºC C、180-190ºC D、60-70ºC5、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反响液中是否存在水杨酸，可承受〔 B 。A、5%碳酸氢钠溶液 B、1%氯化铁溶液 化钠溶液6、减压蒸馏操作前，需估量在肯定压力下蒸馏物的〔 A 。A、沸点 B、外形 C、熔点 D、溶解度7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量〔A 〕洗涤以除去。A、亚硫酸氢钠水溶液 B、饱和氯化钠水溶液 C、水 性碳防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是〔B 。A．红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色9、呋喃甲醛在浓碱条件下进展坎尼扎罗〔 Cannizzaro〕反响可制得相应的〔 A 。A、醇和酸 B、醇和醛 C、醇和酮 D、酮和酸10、从茶叶中提取咖啡因，通常是用适当的溶剂在〔 B 抽提，浓缩得粗咖啡因。A、烧杯 B、脂肪提取器C、圆底烧瓶 三、推断题〔每题1分，共10分〕1用蒸馏法测定沸点馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性〔 〕2、在进展薄层层析时，开放剂不能超过点样线〔 〕3〔×〕4、薄层色谱是属于吸附色谱中的一种〔 〕5、升华前必需把待精制的物质充分枯燥〔 〕6、假设用苯萃取水溶液，苯层在下〔 ×〕7、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反响的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚〔 〕8、〔×〕9Rf〔×〕、严格掌握温度、pH和试剂用量是2,4-D制备试验的关键〔 四、试验装置图〔每题10分，共20分〕1、试画出咖啡因的提取装置。答：1〕温度计和液体样品在一个水平线上水浴要超过样品液面毛细管进展封口读取温度计要准时准确五、简答题〔每题630分〕1、怎样推断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何完毕试验操作？〔也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在。试验完毕后，先翻开置。2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起肯定的搅拌作用。3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么要使用刺形分馏柱？向进展。4、试描述制备对氨基苯磺酸的反响原理。答：1〕苯胺与浓硫酸猛烈作用后生成固体苯胺硫酸盐NH2

°+ HSO°

180

+ -NH3OSO3H2 4酸+23+ - NH NH23NHOSO

H-HO

NHSO3H3 3