氰化物作业指导书

氰化物作业指导书(依据标准:GB/T7487-1987)含义及有关质量或排放标准氰化物含义水中氰化物可分为简洁氰化物和络合氰化物两种。简洁氰化物包括碱金属〔钠、钾、铵〕的盐类〔碱金属氰化物〕和其他金属的盐类〔金属氰化物合氰化物有多种分子式。HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中。分类ⅠⅡ分类ⅠⅡⅢⅣⅤ地面水≤0.0050.050.20.20.22〔一切排污位〕0.50.51.0--3〔黄浦江上游水0.20.5---源保护区〕30.50.50.5--

CN-计)的地表水1、污水排放标准2-3注：1-地面水环境质量标准〔GHZB1-1999〕10中华人民共和国污水综合排放标准〔GB8978-1996〕上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2 分析方法 (GB7487-87)本标准适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。硫化物干扰可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排解干扰 见GB7486-87的2.6.1.7cGB7486-87的2.6.1.7b40mg/L20%本标准分四篇：其次篇硝酸银滴定法；第四篇吡啶－巴比妥酸比色法；0.004mg0.25mg/L。0.002mg/〔720.020左右0.45mg/〔10mm、比色皿。第一篇氰化氢的释放和吸取定义在pH4〔碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。原理pH4的条件下，加热蒸馏，简洁氰化物〔如锌氰络合物试剂15〔m/V〕酒石酸溶液。150g〔C4H6O6，tartariccd1000ml0.0m/V〕甲基橙指示剂。10〔m/V〕硝酸锌[Z〔NO〕·6HO]溶液。3 2 2乙酸铅试纸。5g[Pb〔CHO〕·3HO100ml。将滤232 2 22.3.5碘化钾－淀粉试纸。称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，参加200mL沸水，混匀，放0.5g0.5g250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。2.3.61+硫酸溶液。2.3.7

m/V〕亚硫酸钠〔NaSO〕溶液。2 3氨基磺酸〔NH2SO2OH，sulfamicad4%(m/V〔NaOH〕溶液。1%(m/V〔NaOH〕溶液。仪器500m全玻璃蒸馏器。可调电炉。100m2.4.4仪器装置〔略。采样和样品采集水样时，必需马上加氢氧化钠固定。一般每升水样加0.5g固体氢氧化乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉〔CdCO、碳酸铅〔PbCO〕3 3硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。注：检验硫化物方法，可取12.3.〕假设变黑色〔硫化铅，说明有硫化物存在。24h在冷暗的冰箱内。步骤氰化氢释放和吸取1200ml500ml〔2〕中〔假设氰化物含量高，可少取200ml，加数粒玻璃珠。2〔4〕10ml〔2.3.1，作为吸取液。4%〔2.3.作为吸取液。中，检查连接部位，使其严密。10ml硝酸锌溶液〔2.3.〕参加蒸馏瓶〔2〕7～82.3.，快速参加5ml2.3.2～4ml/min〔4100ml取出接收瓶4，用水稀释至标线，此碱性馏出液“C2.6.2空白试验2.6.1.2.6.1.操作，用试验用水代替样品，进展空白试验，得到D其次篇硝酸银滴定法原理经蒸馏得到的碱性馏出液“C〔2.8.〕与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子[Ag〔CN〕2灵指示剂2.8.〕反响，溶液由黄色变为橙红色，进展比色测定。试剂试银灵指示剂。0.02g试银灵〔对二甲氨基亚苄基罗丹宁〕100ml于棕色瓶中并于暗处可稳定一个月。铬酸钾〔KCrO〕指示剂。2 410g〔2.8.〕100ml。0.5844g1000ml摇匀。硝酸银标准溶液：0.01mol/L待标定后使用。20.01mol/L氯化钠标准溶液〔2.8.〕10.00m150ml锥形瓶2.9.〕中，加50ml水，同时另取一具柄瓷皿或锥形瓶〔2.9.60ml3～52.8.，在不断搅拌下，从滴定管〔2.8.4.数。同样滴定空白溶液，读数〔V。0c1

1 0V-滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量，ml；Vml。02〔m/V〕氢氧化钠〔NaOH〕溶液。仪器10m棕色酸式滴定管。150m250ml2.10.11100mlC〔如试样中氰化物含量高时，可少取试样，用水稀100ml〕于具柄瓷皿或锥形瓶〔2.9.〕中。2.10.1.20.2ml试银灵指示剂〔2.8.，摇匀。用硝酸银标准溶液〔2.8.〕滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，登记读数〔V。a2.10.2空白试验100mlD2.9.〕中，按2.10.1.进展滴定，登记读数〔V。0硝酸银标准溶液2.8.〕滴定。2.11.1计算方法c2

〔mg/L〕以氰离子〔CN－〕计，按式〔2〕计算：2 a 0 1 1Vml；aV-样品体积，ml；V1〔馏出液“C〕的体积，ml；V2〔测定时，所取馏出液“C〕的体积，ml；52.041L1mol/L2CN－〕第三篇异烟酸－吡唑啉酮比色法原理T物的含量成正比，进展比色测定。试剂2〔m/V〕氢氧化钠〔NaOH〕溶液。0.m/V〕氢氧化钠〔NaOH〕溶液。磷酸盐缓冲溶液〔pH=7。〔NaHPO〕2 4 2 4于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，存于冰箱。1〔m/V〕T临用前，称取1.0T〔CHClNNaOS3HO77 2 2100ml，摇匀，贮存于棕色瓶中。2.13.5异烟酸－吡唑啉酮溶液。

T〕溶于2.13.511.5异烟酸〔CHNO，is－nicotinicc66 2钠溶液〔2.13.〕100ml。

24ml2%2，1010 2－methy－1－pheny－5－pyrazoloe溶于20mlNN[HCONCH〕，N，Ndimethylformamid3 2临用前，将吡唑啉酮溶液〔2.13.522.13.511+5混合。2.13.6〔KCN〕标准溶液。10.25氰化钾〔KCN〕溶于氢氧化钠〔2.13.〕100ml，摇匀，避光贮存于棕色瓶中。10.00ml〔2.9.50ml1ml2%2.13.0.2ml〔2.8〔2.8.〕滴定，溶液由黄色刚变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量〔V1。同时另10.00ml试验用水代替氰化钾贮备液作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量〔V。0c3

〔mg/ml〕以氰离子〔CN-〕计，按式〔3〕计算：c=c(V-V)*52.04/10.003 1 0Vml；1Vml；052.041L1mol/L〔2CN〕质量，g；10.00ml。先按式计算出配制500〕准中间溶液时，所需氰化钾贮备溶液〔2.13.61V，ml：式中：T×1000-1ml氰化钾贮备溶液中氰离子含量，μg；500-氰化钾标准中间溶液体积，ml。V〔ml〕氰化钾贮备溶液2.13.61500ml用氢氧化钠溶液2.13.〕稀释至标线，摇匀。10.00ml氰化钾标准中间溶液〔2.13.62100ml量瓶中，用氢氧化钠溶液〔2.13.〕稀释至标线，摇匀。仪器分光光度计或比色计。25m具塞比色管。步骤校准2.15.118〔2.14.，分别参加氰化钾标准使用溶液〔2.13.6300.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.005.00m，各加氢氧化钠溶液10ml。5ml〔2.13.T〔2.13.3～5min。5ml2.13.25～35℃40min。10mm比色皿，以试剂空白〔零浓度〕作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。2.15.21

10.00ml馏出液“C

和10.00ml空白试验馏出液“D”2.6.〕于具塞比色管2.14.〕2.15.122.15.1.2.15.1.进展操作。2.15.222.16.1计算方法c4

c=(m-m)/V*V/V4 a b 1 2

μg；am〔D〕μgbV-样品的体积，ml；V〔馏出液“C〕的体积，ml；1V〔比色时，所取馏出液“C〕的体积，ml。22.16.2周密度和准确度60.022～0.032mg/L〔198210：2.16.21相对标准偏差分别为7.4%和1.8%。2.16.2292～97%。第四篇 吡啶巴比妥酸比色法原理在中性条件下，氰离子和氯胺T反响生成戊烯二醛〔glutacondialdehe成红紫色染料，进展比色测定。试剂1+盐酸〔HCl。0.18g巴比妥酸〔CHNO，barbiturici3ml44237吡啶CHN55

10ml盐酸2.18.100ml，摇冰箱中可稳定一周。磷酸盐缓冲溶液〔pH7。〔KHPO〕4.14g无水磷酸氢二钠2 4NaHPO1000ml。2 42.18.5仪器

m/V〕酚酞指示剂。分光光度计或比色计。25m具塞比色管。步骤校准2.20.118〔2.19.，分别参加氰化钾标准使用溶液〔2.13.6300.20.51.02.03.04.005.00m〔2.13.10ml。12.18.，用盐酸2.18.〕色刚消逝为止。5ml0.2mlT3～5min5ml〔2.18.，加水稀释至标线，混匀。40℃20min，取出冷却至室温，在分光光度计上，在比色皿，以试剂空白〔零浓度〕作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。2.20.22.20.2110.00ml馏出液“C〔2.6.〕10.00ml空白试验馏出液“D2.6.〕于具塞比色管2.19.〕2.20.122.20.1.2.20.1.进展操作。2.20.2.22.21.1计算方法c5

c=(m-m)/V*V/V5 a b 1 2

μg；am〔D〕μbg；V-样品的体积，ml；V〔馏出液“C〕的体积，ml；1V〔比色时，所取馏出液“C〕的体积，ml。22.21.2周密度和准确度0.153mg/L〔198210：2.21.21相对标准偏差分别为4.9%和1.5%。2.21.224个试验室测定0.040mg/L1.2%。2.21.2340.040mg/L0.3%。附录A〔参考件〕后使用。标准中所使用的化学试剂均为分析纯以上试剂。1+313〕m〔mg〕固体试剂和V〔ml〕水混合配制。方法指南3.1.1氧化剂氧化剂的存在，会使氰化物分解。在处理含氰废水时，通常参加肯定量的检查是否有氧化剂的存在，必要时，参加适量的硫代硫酸钠。硫化物pH值时。当含硫化物时，应作除硫处理。多数氰化物活性很强而不稳定，当水样偏酸性时，可产生氰化氢而逸出。因此，水样在采集后，应尽快进展分析，必要时，应参加固体氢氧化钠或浓氢氧243.2.1油类已烷或氯仿，以水样体积的20％量，进展一次萃取，通常即可使脂肪酸浓度降pH的条件下长时间接触，使HCN的损失保持在最小限度。当萃取完成时，应马上用氢氧化钠溶液调整至pH12。次氯酸盐类试验证明，在1mg/L10mg/L2％。硫化物硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢被蒸出，而为碱液所吸取。除硫的方法〔如高锰酸钾沉淀。11002~30.1mol/L13002~3ml/minpHpH13±0.210毫升乙酸锌铵溶液〔加35毫升氨水于20克醋酸锌中，加水至100毫升。振荡500性蒸馏，馏出液再按〔A〕法进展氧化处理操作。

酸镉、碳酸镉、碳酸铅和柠檬酸铋等亦用于除硫。稀释倍数，降低含量硫量。渐渐滴加10％硝酸铜溶液〔为的是掌握反响速度，削减对氰的吸附，不断轻轻振荡蒸馏瓶，观看到硝酸铜滴下再生成黑色硫化铜。酸化蒸馏，将沉淀吸附的氰蒸出来。硫代硫酸盐1.0mg/L400mg/L0.5克重铬酸钾。醛类0.10.4EDTA。亚硝酸盐于亚硝酸根与EDTA1050克亚硝酸离子需1.5毫升10％3.2.7碳酸盐pH12~13，沉淀后，倾出上层水样于样品瓶中。3.3.1pH值的影响3.3.2异烟酸浓度0.20.2%时，40就到达最大吸光值。吡唑啉酮浓度0.04~0.05%范围内，吸光值较高，稳定性亦好。1TT20对结果无明显影响。显色反响温度和时间25~340C40留意事项HCN存在时，易挥发。因此，从加缓冲液后，每一步骤都要快速操作，并随时盖严塞子。N，NpH，需要在水浴中使结晶溶解，混合后，方可使用。，滴加盐酸溶液至红色褪去。4 仪器操作规程〔见后页。722S使用前预备工作使用本仪器前必需认真阅读说明书，严格依据说明书所述规程操作；30min0，100％T。2.1调零：目的：校正根本读数标尺两端〔100％T，进入正确测试状态；高精度测试前；〔关闭光门〕或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0％”键，即能自动调整零位；100％T目的：校正根本读数标尺两端〔协作调零，进入正确测试状态；调整开机：开机预热后，转变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖〔同时翻开光门“100％T100%T〔一次有误差时可加按一次；10000％，如有0％一次。调整波长钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观看；480nm时480nm～1000转变试样槽位置让不同样品进入光路拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；确定滤光片位置品室内侧，用一拨杆来转变位置；〔见机内印字指示400-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪〔100％T〕转变标尺本仪器设有四种标尺：TRANS.透射比：用来对透亮液体和透亮固体测量透点；ABS