无机与分析化学试验（下）教案

本文格式为Word版，下载可任意编辑——无机与分析化学试验（下）教案无机与分析化学试验(下)

适用专业环境科学学时：36任课教师：宗万松职称：讲师使用的教材：《分析化学试验》（第四版）武汉大学主编教学课时安排：共9周每周4学时共36学时；日期：2023、4

无机与分析化学试验是一门实践性很强的学科，又与无机与分析化学理论课紧凑协同的课程。其任务是：学习并把握无机与分析化学试验的基本知识，基本技术操作和典型的分析测定方法；通过试验加深对分析方法的原理及其有关理论的理解，并能灵活运用所学理论知识指导试验操作；加强对量的概念的认识，培养严谨的科学态度和良好的试验素养，使学生初步具有解决分析化学实际问题的能力。为后继课的学习和科学研究奠定基础。建立确凿“量〞的概念、“误差〞和“偏差〞以及“有效数字〞的概念，熟悉影响定量分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择试验条件和试验仪器，以确保定量分析结果的可靠性。

根据无机与分析化学试验教学计划安排以及试验教学大纲的要求，我们选取了9个典型试验，其中包含基本技能试验、分析测定基础应用试验、综合设计试验等。

一、课程目的

1、正确、熟练地把握定量化学分析试验的基本操作技能，学习并把握典型的分析方法。2、充分运用所学的理论知识指导试验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。

3、确立“量〞、“误差〞、和“有效数字〞的概念；学会正确、合理地选择试验条件和试验仪器，以保证明验结果的可靠性。

4、通过自拟方案试验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与探讨；树立敢于质疑，勇于探究的意识。

5、培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工应有的基本素质。

二、课程要求

1、课前必需认真预习。理解试验原理，了解试验步骤，探寻影响试验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行试验。

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2、所有试验数据，特别是各种测量的原始数据，必需随时记录在专用的、预先编好页码的试验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始试验数据。

3、常量分析中的典型试验，其平行试验数据之间的相对极差一般应在0.3%以内；试验结果的相对误差应不超过0.3%。

4、认真阅读“试验室使用规则〞和“天平室使用规则〞，遵守试验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

5、保持室内恬静，保持试验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

三、主要试验技能

玻璃量器及常用器皿的洗涤方法；玻璃量器的校准；确切称量；常量分析中各类标准溶液的配制与标定；样品的溶解及预处理；指示剂的选择及滴定终点的控制；纯净沉淀的制备及过滤、洗涤、枯燥；查阅分析化学手册及有关资料。

四、教学内容与学时分派试验一、试验仪器认领与清洗试验二、滴定分析基本操作练习试验三、食用白醋中醋酸含量的测定

试验四、EDTA标准溶液的配制与标定及自来水总硬度的测定试验五、过氧化氢含量的测定试验六、水样化学耗氧量的测定

试验七、水果中抗坏血酸（Vc）含量的测定（直接碘量法）试验八、铜盐中铜含量的测定）试验九、邻二氮菲吸光光度法测定铁

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试验一、试验仪器认领与清洗

一、试验目的与要求

1.介绍本学期试验内容的安排。2.试验过程中的具体问题和本卷须知。3.清洗仪器，清洁清洁卫生。

4.熟悉分析化学试验室规则和安全守则，了解分析化学试验课的基本要求5.熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法6.熟悉常用仪器的洗涤和枯燥方法。

二、主要试剂和仪器

（1）分析化学试验常用仪器一套。

（2）K2Cr2O7(s)、H2SO4(浓)、NaOH(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。

三、对分析化学试验课的要求和成绩评定

分析化学试验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的把握分析化学试验的基本操作技能，提高观测、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量〞的概念，为将来从事环境科学应用和科研等工作打下顽强的基础。1、具体要求：

（1）试验前预习并写出预习报告

包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解试验本卷须知。

（2）严格按操作规程操作，细心观测试验现象，及时如实的记录现象和数据。（3）擅长思考，能运用所学知识解释试验现象和有关问题。（4）室内清白，台面整齐、卫生。

（5）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。（6）试验报告（用统一的试验报告纸）

包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题探讨。2、成绩评定

包括（1）预习，占10%。（2）试验态度、操作、试验报告（包括书写是否认真、结果的确凿度、缜密度、有效数字等）。占60%。（3）期末考核。占30％

四、分析化学试验基础知识

1、玻璃器皿的洗刷

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要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠

（1）烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗(本着“少量、屡屡〞的原则)3次

（2）滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有确切刻度——用0.2%～0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏水润洗3次

（3）光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡——自来水洗净——去离子水洗净

常用洗涤剂：（1）铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO410gK2Cr2O7+20ml水－加热搅拌溶解－冷却－渐渐参与200ml浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。

有效：暗红色；失效：绿色

（2）合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4，乙醇－稀HCI，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）。等

2.玻璃仪器的枯燥(1)空气晾干，叫又风干。

(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的枯燥。

(3)烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于缜密度高的容量仪器的烘干。

(4)吹干：用电吹风吹干。3.分析用水

蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水去离子后又蒸馏的水4.化学试剂规格

IUPAC分五级：ABCDE我国：试剂级别一级试剂二级试剂三级试剂生化试剂中文名称优级纯分析纯化学纯英文名称GRARCRBR标签颜色深绿色红色蓝色咖啡色用途缜密分析试验一般分析试验一般化学试验生化试验特别用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂五、滴定分析仪器与基本操作

1、滴定管

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酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml（1）检查

酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠（2）洗涤

自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水（3）装滴定剂

摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）（4）排气泡，调零并记录初始读数（5）滴定

酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要“半滴〞操作－冲洗（6）观测颜色变化和读数

滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位（7）排液、洗涤酸式滴定管长期放置－夹纸片2、容量瓶

配制一定体积标准溶液用

容量：1000ml，500ml，250ml，200ml(不常用)100ml,50ml等检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？

配好溶液－贴标签溶液长期保存－试剂瓶长期放置－夹纸片3、移液管、吸量管

用于确凿移取一定体积的溶液

容量：25ml，20ml，10ml，5ml,2ml，1ml等－贴标签洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次移液－放液（容器倾