有机化学试验复习资料（有装置图）

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（一）试验装置的安装1．安装蒸馏乙醚的装置

蒸馏乙醚的装置：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（与下图有区别）、烧杯、电热套2．安装熔点测定装置

熔点测定装置：B形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈，切口塞子，酒精灯

3．安装水蒸气蒸馏装置

水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶

4．安装加热回流的装置

圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯

5．安装趁热过滤装置和样品抽滤装置

趁热过滤装置：酒精灯、热水漏斗、短颈玻璃漏斗、烧杯、铁架台、滤纸（课本83页图2-18

（2））

样品抽滤装置：布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸（课本85页图2-20）6．安装环己烯制备以及提纯的装置

制备的装置：圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶（也可如下图）烧杯，电热套

提纯的装置：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶（也可如下图）烧杯，电热套（最终蒸馏枯燥后的粗产物这一过程需要用水浴蒸馏）

6．选出重结晶所用的全部仪器斗、表面皿，锥形瓶，酒精灯，电炉

7．安装制备正溴丁烷和将粗产品分开出来的装置

重结晶所用的全部仪器：滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒、金属漏斗、短颈玻璃漏

制备装置：圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯（图1-12（3））提纯装置：圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏弯头（将下图的蒸馏头和温度计换成这个）、接液管、电热套

8．安装合成2-甲基-2-己醇以及蒸馏纯品的装置（课本24页图1-15（2））

制备装置：氯化钙枯燥管2个、电动搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、三颈瓶、电热套

蒸馏纯品的装置：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（2个）（也可如下图）125?C前用直形冷凝管；125?C后用空气冷凝管（此时可不换接液管）

9．安装连续合成乙酸乙酯的诸装置

连续合成乙酸乙酯的装置：滴液漏斗、温度计、蒸馏弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶

10．制备到一个有机物，其沸点是160℃，经多步洗涤、枯燥后，请安装一个适合的装

置将其蒸馏出来125?C前：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如下图）125?C后：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、空气冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如下图）（类似2-甲基-2-己醇的提纯蒸馏）11．有一个混合物:A沸点是83℃，B沸点是100℃，C沸点是90℃，请安装一个能分开

它们的装置

分馏

（低沸点的A首先蒸出）

12混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏萃取等方法却难以分开，此物不溶于水，与水共沸不发生不发生化学反应，在100℃左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请安装一个能分开此混合物的装置

水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶

（二）试验操作的把握

1．演示分液漏斗的操作

使用分液漏斗的目的在于利用液体比重不同，快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。

分液漏斗的振摇

2．熔点测定时，操作毛细管的封口、样品的研磨、装样

取样品置于清白的表面皿或玻片中，用玻棒或清洁小刀研成粉末，聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中。反复通过一根长约40cm直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，直至样品高约2—3cm为止。操作要迅速，样品应枯燥，装填要紧凑

3．某学生做己二酸的重结晶，参与活性炭脱色，滤去不溶性物质后，滤液析出大量结晶，

请你将此试验继续做至红外灯烘干这一步。（减压抽滤以及润湿再抽滤，课本85页）

（三）知识点的把握

1、什么叫蒸馏？利用蒸馏能将沸点相差至少多大的液态混合物分开？假使液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质。⑴蒸馏就是将一物质变为它的蒸汽，然后将蒸汽移到别处，石塔冷凝变为液体或固体的一种操作过程。⑵利用蒸馏能将沸点相差至少大于30℃的液态混合物分开。⑶不能。

2、常压蒸馏中，圆底烧瓶为什么要参与沸石？假使加热后才发觉未参与，应当怎样处理才安全？怎样才能保证冷冷凝管套管中充满水？

⑴参与沸石是为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态。⑵当发现未参与时，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能参与沸石。⑶冷凝管下端的进水口用橡皮管接至自来水龙头，上端的出水口以橡皮管导入水槽，且出水口应向上、

3、测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置?常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？且试验终止时，中止加热和中止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？

⑴测定熔点时，温度计的水银球应放在熔点测定管的两侧管的中部（即B型管的中部）；⑵常压蒸馏时，温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；⑶试验终止时，应率先中止加热；⑷在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球放到液面以下，距瓶底约0.5—1cm。

4、什么叫融程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点一致的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？有机物中含杂质时，熔点特征是什么？

⑴纯化合物从开始溶化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。⑵当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大。⑶混合物熔点下降。⑷其熔点一般总是降低，熔程增大。

测定熔点时，判断始熔的现象是：（A），判断全熔的现象是：（D）

A、样品塌落并出现液滴B、样品发毛C、样品收缩D、样品全变透明

5、重结晶的作用是什么？重结晶要经过哪些步骤？何种操作可检测重结晶产品的纯度？重结晶趁热过滤时，应选用：（C）

A、金属漏斗B、玻璃漏斗C、金属漏斗加短颈玻璃漏斗D、金属漏斗加长颈玻璃漏斗重结晶试验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用以下哪种物质进行洗涤？（B）A、母液B、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水

⑴重结晶的作用是进一步提纯产品；⑵可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的；⑶重结晶一般要经过如下步骤：选择适合的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。

6、水蒸汽蒸馏的原理是什么？水蒸气蒸馏装置包括那四部分？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管的末端为什么么要插入到接近容器底部？⑴水蒸汽蒸馏是根据分压定律,以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低