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文档简介
生活饮用水卫生标准检验标准第1页,共62页,2023年,2月20日,星期一2006年12月29日,卫生部、国家标准化委员会发布2006年第12号文件,批准发布《生活饮用水卫生标准》及检测方法国家标准。标准自2007年7月1日起实施,其中《生活饮用水卫生标准》中非常规指标的实施项目和日期有省级人民政府根据当地实际情况确定。全部指标最迟于2012年7月1日实施。第2页,共62页,2023年,2月20日,星期一检验方法修订原则(1)《生活饮用水卫生标准》(GB5749)配套方法(2)以《生活饮用水卫生标准检验法》和《生活饮用水检验方法规范》2001年版为基础(3)广泛征求、采纳使用者意见。第3页,共62页,2023年,2月20日,星期一检验方法修订原则(4)修订应与世界先进的水质标准分析方法接轨,参考国际饮水标准检验方法。美国水和废水标准方法美国EPA水质方法ISO方法日本水质方法其它有关文献资料第4页,共62页,2023年,2月20日,星期一检验方法修订原则(5)删除落后的检验方法,保持先进性。(6)适合国情、可操作性强。第5页,共62页,2023年,2月20日,星期一方法研究(验证)工作包含的内容1、最佳试验条件的选择:根据方法的不同确定不同的选择实验。2、样品的前处理方法和干扰情况,以及干扰的去除方法3、最低检测浓度按照最大取样量计算,原则上最低检测浓度应至少小于卫生标准限量值的二分之一。4、标准曲线确定6-7个点,测定标准曲线,计算回归方程和相关系数并确定方法的线性范围。第6页,共62页,2023年,2月20日,星期一方法研究(验证)工作包含的内容5、精密度用相对标准偏差表示,按照线性范围选取低、中、高三个浓度,每个浓度点至少测定6次,一般水样RSD<10%。6、准确度用实际样品进行加标测定,同样按照线性范围选取低、中、高三个浓度,每个浓度点测定5次,至少测定3次,用回收率表示,一般水样回收率范围应85%-115%。7、实际样品的测定8、与经典方法的比对实验9、参考文献第7页,共62页,2023年,2月20日,星期一修订内容概述标准等级修订GB5750→GB/T5750.标准名称修改《生活饮用水卫生标准检验法》→《生活饮用水卫生标准检验方法》结构修改GB/T20001.4—20001《标准编写规则第四部分化学分析方法第8页,共62页,2023年,2月20日,星期一修订内容概述量和计量单位修改符合国家标准的要求编排修改按照卫生检验专业要求,并参考《美国水和废水标准检验方法》将水质检验项目分为13部分,采用GB5750进行系统编号,各部分中各检验指标按顺序编号。第9页,共62页,2023年,2月20日,星期一修订内容概述方法的修改根据征求意见,并进行整理,对集中的意见进行必要的修订删除使用毒性试剂、操作繁琐落后的检验方法。第10页,共62页,2023年,2月20日,星期一检验指标与检验方法的修订第11页,共62页,2023年,2月20日,星期一标准编号名称检测指标检测方法GB5750.1总则GB5750.2水样的采集和保存GB5750.3水质分析质量控制GB5750.4感官性状和一般化学指标1014GB5750.5非金属指标1133GB5750.6金属指标24101GB5750.7有机物综合指标49第12页,共62页,2023年,2月20日,星期一GB5750.8有机物指标4463GB5750.9农药指标2134GB5750.10消毒副产物指标1420GB5750.11消毒剂及其余量指标613GB5750.12生物指标611GB5750.13放射性指标23资料性附录22合计142300第13页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增检验方法
本次修订新增加了71项指标,修订了8项指标,删除了使用毒性试剂、操作繁琐落后的检验方法,共计使用300个方法,包括微生物学指标、毒理指标、感管性状指标、放射性指标。第14页,共62页,2023年,2月20日,星期一检测项目分类:
检验项目分为常规检验项目和非常规检验项目两类常规检验项目42项非常规检验项目64项第15页,共62页,2023年,2月20日,星期一饮用水中微生物指标项目单位限值说明总大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出一般性污染耐热大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出指示粪便污染大肠埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得检出指示粪便污染菌落总数CFU/mL100一般性污染贾第鞭毛虫个/10L<1肠道原虫隐孢子虫个/10L<1肠道原虫第16页,共62页,2023年,2月20日,星期一修订后《标准》与其他标准比较第17页,共62页,2023年,2月20日,星期一新国标与原国标比较原国标35项新国标常规42项1.微生物指标242.消毒剂指标143.毒理指标15154.感官性状与一般理化指标15175.放射性指标22合计3542第18页,共62页,2023年,2月20日,星期一新国标常规检测项目与原国标比较微生物:增加耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌;消毒剂:增加氯胺、臭氧、二氧化氯;毒理指标:增加溴酸盐、甲醛、亚氯酸盐、氯酸盐;减少苯并(a)芘、滴滴涕、六六六、银;感官性状和一般理化指标:增加铝、耗氧量。第19页,共62页,2023年,2月20日,星期一新国标常规项目限值变化原国标新国标砷0.05mg/L0.01mg/L镉0.01mg/L0.005mg/L铅0.05mg/L0.01mg/L硝酸盐(以N计)20mg/L10mg/L浊度3度1NTU第20页,共62页,2023年,2月20日,星期一修订前后国标比较
指标的类别修订后《标准》修订前《标准》备注1、生物学指标622、消毒剂413、毒理学指标7415
无机化合物2210
有机化合物5254、感官性状和一般理化指标20155、放射性指标22
总计10635增加71项第21页,共62页,2023年,2月20日,星期一新国标常规项目限值变化原国标新国标砷0.05mg/L0.01mg/L镉0.01mg/L0.005mg/L铅0.05mg/L0.01mg/L硝酸盐(以N计)20mg/L10mg/L浊度3度1NTU第22页,共62页,2023年,2月20日,星期一修订后《标准》与其他标准比较
修订后《标准》和城市供水水质标准常规项目相比较水质标准类别城市供水水质标准CJ/T206-2005《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006备注1、生物学指标34增加大肠埃希氏菌2、毒理学指标1815删除敌敌畏、滴滴涕、林丹、丙烯酰胺,增加氯酸盐3、感官性状和一般化学指标17174、消毒剂24增加臭氧、二氧化氯5、放射学指标22项目合计4242第23页,共62页,2023年,2月20日,星期一修订后《标准》和城市供水水质标准非常规项相比较
水质指标城市供水水质标准CJ/T206-2005修订后《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006备注1、生物学指标32
2、毒理学指标5459
3、感官性状和一般化学指标43
总项目61项64项
+42项+42项常规检验项目
103项106项
第24页,共62页,2023年,2月20日,星期一
新国标和部标相比,项目数量略有增加,新国标106项,部标103项。新国标和部标相比,共有15个项目不同,分别是:氯酸盐、一氯胺、臭氧、氯化氰、三氯乙醛、七氯、马拉硫磷、六六六、灭草松、百菌清、呋喃丹、毒死蜱、草甘膦、六氯丁二烯等。相同的92个检测项目中修订了13个项目的限值,项目名称和限值完全相同的是79项。第25页,共62页,2023年,2月20日,星期一新国标和部标中的不同项目编号城市供水水质标准CJ/T206-2005《生活饮用水卫生标准》GB5749-20061氯酚(总量)氯酸盐22-氯酚一氯胺32,4-二氯酚臭氧4苯并〔g,h,i〕苝氯化氰5苯并〔b〕荧蒽三氯乙醛6苯并〔k〕荧蒽七氯7荧蒽马拉硫磷8茚并〔1,2,3-c,d〕芘六六六9TOC灭草松10甲胺磷百菌清111,1,2-三氯乙烷呋喃丹12
粪型链球菌群毒死裨13
草甘膦14
六氯丁二烯15大肠埃希氏菌第26页,共62页,2023年,2月20日,星期一修订后《标准》和城市供水水质标准常规、
非常规限值的比较
第27页,共62页,2023年,2月20日,星期一新国标方法介绍第28页,共62页,2023年,2月20日,星期一新国标常规项目限值变化原国标新国标砷0.05mg/L0.01mg/L镉0.01mg/L0.005mg/L铅0.05mg/L0.01mg/L硝酸盐(以N计)20mg/L10mg/L浊度3度1NTU第29页,共62页,2023年,2月20日,星期一新国标常规项目限值变化原国标新国标四氯化碳3.02.0总大肠菌群3不得检出总放射性0.10.5第30页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增或修订方法第31页,共62页,2023年,2月20日,星期一标准编号名称检测指标检测方法GB5750.1总则GB5750.2水样的采集和保存GB5750.3水质分析质量控制GB5750.4感官性状和一般化学指标1014GB5750.5非金属指标1133GB5750.6金属指标24101GB5750.7有机物综合指标49第32页,共62页,2023年,2月20日,星期一GB5750.8有机物指标4463GB5750.9农药指标2134GB5750.10消毒副产物指标1420GB5750.11消毒剂及其余量指标613GB5750.12生物指标611GB5750.13放射性指标23资料性附录22合计142300第33页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增或修订方法无机非金属指标11项指标,33个方法硫酸盐氯化物氟化物硝酸盐碘化物第34页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增或修订方法金属指标24项指标,101个方法有机物综合指标4项指标,9个方法–增加了生化需氧量、石油、总有机碳–验证总有机碳仪器分析法第35页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增或修订方法有机物指标42项63个方法农药指标21项34个方法涉及HPLC法、GC消毒副产物14项指标,20个方法气相色谱法(顶空、固相微萃取毛细管柱)第36页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增或修订方法消毒剂指标增加二氧化氯、氯胺、氯酸盐修订游离余氯、二氧化氯的方法第37页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增或修订方法微生物指标菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、两虫放射性指标第38页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增方法介绍二氧化氯现场测定法水中二氧化氯不稳定,采样后送至实验室测试结果难于准确。为了适应现场卫生监督,本次修订新增了二氧化氯新增了现场测定法。经与碘量法比对,两种方法测试结果无显著性差异。该方法使用便携式分光光度计,固体试剂存放在真空安瓿瓶中。测试时将安瓿瓶倒置水样中,用力将毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完全充满后,即可用便携式分光光度计测试。经实验室进行模拟现场方法验证,方法适合检测范围为0.01-5.50mg/L,最低检出质量浓度为0.01mg/L。该方法具有操作简便、快速灵敏、携带方便等优点,技术参数符合方法学要求。第39页,共62页,2023年,2月20日,星期一臭氧现场测定法。•水中臭氧极易分解,采样后送至实验室测试结果难于准确。为了适应现场卫生监督,本次修订新增了臭氧靛蓝现场测定法。经实验室对靛蓝比色法与靛蓝现场测定法实验室比对,取得一致结果。该方法使用便携式分光光度计,固体试剂存放在真空安瓿瓶中。测试时将安瓿瓶倒置水样中,用力将毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完全充满后,即可用便携式分光光度计测试。氯会对结果产生干扰,含靛蓝试剂的安瓿中含抑制干扰的试剂。经5个实验室进行模拟现场方法验证,最低检测浓度为0.01mg/L。臭氧质量浓度为0.05-0.5mg/L范围内水样,测定结果相对标准偏差(RSD)在5.5-11%。第40页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增方法介绍耐热大肠菌群和大肠埃希氏菌•耐热大肠菌群定义:用提高其培养温度的方法将自然环境中的大肠菌群与粪便中的大肠菌群区分开,在44.5℃仍能生长的大肠菌群•WHO第二版:建议将粪大肠菌群改为耐热大肠菌群•大肠埃希氏菌:WHO第三版提出其为粪便污染最合适的指示菌•大肠埃希氏菌定义:大肠菌群检测试验为阳性,能产生β-葡萄糖醛酸酶分解MUG,菌落能够在366nm紫外光下产生蓝色荧光的细菌下产生蓝色荧光的细菌第41页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增方法介绍余氯N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法3,3,5,5-四甲基联苯胺比色法硝酸盐氮麝香草酚分光光度法紫外分光光度法离子色谱法镉柱还原法第42页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增方法介绍固相微萃取GCSPME采用一种略似进样器的装置,用一根涂布多聚物固定相的熔融石英纤维从液、气态基质中萃取待测物;然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(一般是GC,或HPLC)中,通过一定的方式解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行分离分析。直接SPME:适合于气体基质或干净的水基质顶空SPME:适合于任何基质,尤其是直接SPME无法处理的脏水、油脂、血液、污泥、土壤等第43页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增方法介绍溴酸盐淋洗液:氢氧根淋洗液系统与碳酸盐淋洗液系统•两系统的最低检出浓度为5ug/L第44页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增方法介绍藻类污染-藻毒素限值:微囊藻毒素-LR1ug/L微囊藻毒素的检测方法生物测试磷酸酶抑制法ELISAHPLCLC-MS饮用水源水中蓝藻细胞限值
第45页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增方法介绍两虫检验方法•采样/淘洗/浓缩•IMS分离•染色•镜检
第46页,共62页,2023年,2月20日,星期一新增方法介绍采样/淘洗/浓缩•Envirochek方法使用孔径1μm的褶聚醚砜滤纸的滤囊采样;加入淘洗液,在振荡器上振荡10min,共进行两次淘洗;离心,去上清;加水重悬。•Filta-Max方法•Filta-MaxXpress快速方法使用Filta-Max滤器采样;手工或自动淘洗;离心法浓缩
第47页,共62页,2023年,2月20日,星期一资料附录挥发性有机物–吹脱捕集/气相色谱-质谱法–原理:惰性气体-吹脱管中的挥发性有机物-捕集管内吸附剂-瞬间加热-氦气反吹-毛细管色谱仪分离-质谱仪(MS)检测。•半挥发性有机物–固相萃取/气相色谱-质谱法–原理:C18固相萃取柱吸附-二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱-浓缩-毛细柱分离-质谱检测器测定。
第48页,共62页,2023年,2月20日,星期一检验方法的特点适用性——BG5749;可操作性——符合国情;可持续性——引入现代仪器;科学性——经过验证第49页,共62页,2023年,2月20日,星期一技术水平及存在问题
、1.与外国标准分析方法比较与美国的标准分析方法比较与日本水质试验法比较与国际标准化组织(ISO)的方法比较第50页,共62页,2023年,2月20日,星期一存在问题与先进国家的标准方法比较存在一定的差距第51页,共62页,2023年,2月20日,星期一结束语第52页,共62页,2023年,2月20日,星期一
谢谢大家!第53页,共62页,2023年,2月20日,星期一饮用水中微生物指标项目单位限值说明总大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出一般性污染耐热大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出指示粪便污染大肠埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得检出指示粪便污染菌落总数CFU/mL100一般性污染贾第鞭毛虫个/10L<1肠道原虫隐孢子虫个/10L<1肠道原虫第54页,共62页,2023年,2月20日,星期一主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值氯气及游离氯制剂三氯甲烷mg/L0.06一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021,2-二氯乙烷mg/L0.031,1,1-三氯乙烷mg/L2二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛mg/L0.012,4,6-三氯酚mg/L0.2第55页,共62页,2023年,2月20日,星期一主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值二氧化氯亚氯酸盐mg/L0.7氯酸盐mg/L0.7第56页,共62页,2023年,2月20日,星期一主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值一氯胺氯化氰mg/L0.07第57页,共62页,2023年,2月20日,星期一主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值臭氧溴酸盐mg/L0.01甲醛mg/L0.9第58页,共62页,2023年,2月20日,星期一附件:修订后《生活饮用水卫生标准》
水质常规检验项目及限值
项
目单
位限
值1、微生物学指标*总大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出耐热大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出大肠埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得检出菌落总数CFU/mL1002、毒理学指标砷mg/L0.01镉mg/L0.005铬(六价)mg/L0.05铅mg/L0.01汞mg/L0.001硒mg/L0.01氰化物mg/L0.05氟化物mg/L1.0硝酸盐(以N计)mg/L10,水源限制时20三氯甲烷mg/L0.06四氯化碳mg/L0.002溴酸盐(使用臭氧时)mg/L0.01甲醛(使用臭氧时)mg/L0.9亚氯酸盐(只用于二氧化氯消毒)mg/L0.7氯酸盐(只用于复合二氧化氯消毒)mg/L0.7第59页,共6
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