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本文格式为Word版,下载可任意编辑——水质理化检验总结第一章、绪论1、水及水环境组成

自然水:不是纯净水,是溶解了好多自然物质的水溶液。一般自然水中的自然溶解物主要有8种离子,即Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、SiO32-、HCO3-等。

自然水体(水环境):被水覆盖地段的自然综合体,称为自然水体。它不仅包括水,而且包括水中悬浮物、底泥和水中的生物群落等其他所有因素。水体分为海洋水体、陆地水体、地上水体、地下水体等不同区域和类型。水体大至海洋,小至池塘。一般自然淡水含有三类物质:溶解性物质,胶体物质,悬浮颗粒。监测多限于水层,是水环境的一部分;底泥和生物群落的监测仅限于科研。

2、根据地表水水域使用目的和水域中的保护目标将水资源划分为五类:Ⅰ类适用于源头水和国家自然保护区。Ⅱ类,适用于集中式生活饮用水水源地一级保护区,宝贵鱼类和鱼虾产卵。Ⅲ类,适用于集中式生活饮用水水源地二级保护区,一般鱼类保护区和游泳池。Ⅳ类,一般工业用水区和人体非直接接触的消遣用水区。Ⅴ类,农业用水区和一般观景要求水域。3、水污染:水体因某种物质的介入,导致其化学、物理、生物、或放射性等方面特征的改变,从而影响水的有效利用,危害人体健康,破坏生态环境,造成水质恶化的现象,称为~。水污染的危害:危害人体健康;影响工农业和水产业的发展;破坏生态平衡

4、优先控制污染物特点:1.均有毒性,与人体健康密切相关,对环境和健康的危害具有不可逆性;2.生物降解困难、在环境中有长效性;3.在水中含量低,多为μg/L乃至ng/L水平。5、水体污染源:凡向水体排放或释放污染物的来源和场所,称。自然污染源;人为污染源水体自净能力:是指水体通过物理、化学、生物等的综合作用,使进入水体的污染物逐渐分解破坏,恢复到污染前的状态,水体的这种能力称为水体自净作用。

自净容量:是指水体通过自净作用而使其不受污染所能承受的污染物的量。超过该限度,就会发生水污染。

6、水质:是指水及其中杂质共同表现出来的综合特征。

水质指标:衡量水中杂质的具体尺度称为水体指标。各种水质指标表示出水中杂质的种类和数量,由此可以判断水质的优劣和是否符合要求。有些水质指标,利用某一类杂质共同特性,间接反映其含量,如有机物可用简单被氧化的共同特性作为综合指标7、水质理化检验的意义:1评判水体是否符合某种用途的要求;2防止发生急慢性中毒和疾病曼延,保护人群健康;3检查执行标准状况;4为污染治理提供依据;5水质理化检验是了解水质状况的主要手段,只有通过水质理化检验,才能提供各水质指标的具体数据,藉此以判断水质是否符合要求。

8、理化检验特点:1测定对象多变2待测成分含量变化大3干扰严重4可供选择的方法多9、水质理化检验常用测定方法:容量法;光度法;原子吸收法;极谱法;气相色谱法10、选择分析方法的原则:1考虑选择标准分析方法。2应根据待测成分在样品中的含量水平选择,优先考虑那些不需富集的测定方法。3应考虑共存成分的影响。4还需注意测定方法的定量的浓度范围尽量宽。5方法灵敏度能满足定量要求(灵敏)。6抗干扰能力强(特异)。7方法稳定,操作便利。8方法易于普及。9试剂无毒或毒性较小。11、常量分析:固体试样质量(mg)>100,液体试样体积(ml)>10;其它:半微量分析;微量分析;超微量分析

常量组分分析:试样中待测成分含量(%)>1%;微量:0.01%~1%;痕量:<0.01%12水质理化检验结果表示:1物理指标,均按统一规定的国际单位名称表示。如水温以℃表示。有些物理指标也按其特定的单位表示,如色度、浑浊度均用特定的度表示。2有毒有害物质多以mg/L表示,有时其含量太低,也可用μg/L、ng/L表示。mg/L(ppm)、μg/L(ppt)、ng/L(ppb)。3有些指标的测定结果不仅与水样中待测成分含量有关,而且与选择的定量方法有关,因而对这些指标的测定结果应尽量说明测定的内容。例如,铁可以亚铁、高铁、悬浮态等形式存在,由于采用的分析方法不同,所得的定量结果当然也不同。因此,结果可记为Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、酸溶性铁等,藉此以说明其存在形态。4有些指标规定用某些化合物的量表示,但并不意味是以这种形式存在。如现在国际上通用的硬度规定以CaC031mg/L为l度,并不意味着水中的钙和镁离子全部是以CaC03形式存在的。12定结果应以适当的有效数字表示:

1重量分析法由于确凿度为1/万g;因此,有效数字应保存至小数点后第四位;2容量分析法由于确凿度为1/100ml,因此,有效数字应保存至小数点后其次位;3分光光度法由于仪器性能、读数误差等,一般取2-3位有效数字。

4一个测定方法常几种方法都有应用,首先是各记各的,最终测定结果以标准值的位数为准。

其次章水样的采集、保存与处理

1采集水样的质量:1.水样的代表性;是采集样品阶段的核心问题。2.从采样到分析期间,采取一切措施,保证样品各组分的浓度不发生改变。

2盛水容器:1聚乙烯塑料(多适合分析无机组分:金属);2硬质玻璃器皿(多适合分析有机组分:油类)

3采样量:检测项目的120-130%,屡屡采样应混合后再装入样品容器4采集水样前,应用所采水体的水冲洗2-3次再装水样5水样保存的目标:减少样品组成的变化

保存方式:视水样的质量、检验项目的要求而定1.冷藏易受微生物分解、易氧化而发生变化的水样,在冷库、低温室等处(总硬度:是指水中除钠、钾等碱金属以外全部金属离子浓度的总和。粗略等于钙、镁离子浓度总和。

分类:钙、镁在水中主要以重碳酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氯化物和硝酸盐的形式存在,因此硬度可按其存在形式不同分为:1总硬度:是指钙、镁的总浓度。2碳酸盐硬度:是总硬度的一部分,主要为水中的钙、镁的重碳酸盐和少量碳酸盐所形成的硬度.可用煮沸的方法来消除,又称暂时硬度。当水煮沸时,钙、镁的重碳酸盐分解生成沉淀:从而降低水的硬度。3非碳酸盐硬度:是总硬度的另一部分,当水中钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,它们在常压下不能用煮沸的方法消除,又称为永久硬度。

硬度的表示方法:对硬度的表示方法,各国有不同的规定,但目前较统一的是用每升水中CaCO3的mg数表示,规定每升水中含有1mg碳酸钙为1度。硬度的测定:总硬度(CaCO3,mg/l)=V1*0.0100*100.09*1000/V2

EDTA滴定法:原理:在pHl0条件下,乙二胺四乙酸钠(EDTA)与水中钙、镁离子发生络合反应,生成无色可溶性协同物。指示剂铬黑T也能与钙、镁离子形成协同物,但其协同物稳定性比EDTA与钙、镁离子形成协同物的稳定性差。因此用EDTA滴定钙、镁离子至终点时,钙、镁离子全部与EDTA协同而游离出铬黑T,铬黑T与钙、镁离子形成的协同物呈紫色.而试剂本身在pHl0条件下呈蓝色,故可由颜色的变化来判断终点。(本法适用于测定地下水和地面水,不适用于含盐高的水,如海水。本法测定的最低浓度为0.05mmol/L。)pH值影响:pH值过低,协同反应不完全,滴定终点不明显;在pH9.7~11范围内越偏碱性,终点越敏锐;pH值过高,当试液中含有较多的重碳酸盐时,可能析出碳酸钙和氢氧化镁沉淀,使结果的重现性差。

9、酸度和碱度

1.定义:水的酸度是指水样中所有能与强碱发生中和反应的物质的总量。2.构成水酸度的物质主要为强酸(盐酸、硫酸和硝酸等),弱酸(碳酸、氢硫酸以及各种有机酸等),强酸弱碱盐(三氯化铁、硫酸铝等)。

酸度的测定常采用容量法,滴定终点一般规定为pH8.3和pH3.7,这是根据习惯使用酚酞和甲基橙作为指示剂的变色终点。由于使水样呈酸性的物质种类较繁杂,不易分别测定,所以酸度的结果是表示与强碱起反应的酸性物质的总量。

1.甲基橙酸度:以甲基橙为指示剂滴定的酸度。是较强酸类的总和,滴定值称为甲基橙酸度,由于其主要部分为无机酸,故又称为无机酸度。

2.酚酞酸度:以酚酞为指示剂滴定时,强酸、弱酸都被中和,此时得到的酸度为酚酞酸度,又称为总酸度。

总酸度与水中氢离子浓度(严格说是氢离子活度)或pH值是两个不同的概念,前者表示中和过程中可与强碱进行反应的全部酸性物质的总量,其中包括已电离的氢离子和未电离的弱酸两部分,而pH值只表示呈离子状态的氢离子的量。酸度则多用CaCO3mg/L表示。碱度1.定义:碱度是指水中能与强酸发生中和作用的物质的总量。

2.分类:寻常可将碱度分成三类。(1)重碳酸盐碱度:由水中钙、镁等的碳酸氢盐组成。(2)碳酸盐碱度:由水中钾、钠等的碳酸盐组成。(3)氢氧化物碱度:由水中钾、钠等的氢氧化物组成的。自然水中大都有钙、镁的重碳酸盐或/和碳酸盐存在,因此寻常都呈弱碱性。表示方法:以相当的碳酸钙的含量表示,其浓度为1mg/L时为1度

水的碱度:(1)氢氧化物单独存在;(2)氢氧化物与碳酸盐同时存在;(3)碳酸盐单独存在;(4)碳酸盐与碳酸氢盐同时存在;(5)碳酸氢盐单独存在。

如欲分别测定碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物等各种碱度时,可连续用酚酞和甲基橙作指示剂,以酸标准溶液进行滴定。滴定时各种碱度的中和反应依次为:

OH-+H+?→H2O(1)CO32-+H+?→HCO3-(2)HCO3-+H+?→H2CO3(3)若以酚酞为指示剂滴定所得结果(pH8.3),称为酚酞碱度。此时仅反应(1)和反应(2)进行完毕,反应(3)尚未开始,故酚酞碱度只代表氢氧化物碱度和碳酸盐碱度的1/2。若以甲基橙指示剂滴定至终点(pH3.7),此时,上述三种反应均可进行终究,所测得结果称为总碱度。

计算:用T和P分别表示总碱度和酚酞碱度,用V1表示滴定至酚酞碱度时所消耗的酸标准溶液的体积,用V2表示从酚酞碱度滴定至总碱度时所消耗的酸标准溶液的体积,则可推算出水中碱度的组成。

测定结果体积关系氢氧化物碳酸盐重碳酸盐P=TV2=0P00P>1/2TV1>V22P-T2(T-P)0P=1/2TV1=V202P0P原子吸收光谱法测定总铬第十二节汞

毒性和危害:有机汞>无机汞;高价汞>低价汞;离子汞>元素汞。各种形态的汞中以低烷基汞的毒性最强。废液回收:酸性高锰酸钾

处理方法:干法消化;湿法消化。湿法消化法:(热消化法;冷消化法)。

干法消化:特点是一次能处理较大量的样品,试剂空白低,但挥发和滞留损失的危险较大。湿法消化有消化速度快、挥发和滞留损失小、分析试液的基体成分较易控制等优点,但每次能处理的样品数量较少、空白值较高、消化过程需要严密凝眸。以湿法消化更为普遍。3、测定方法

冷原子吸收光谱法原理:在五氧化二钒存在下,用硝酸—硫酸消化样品,将有机汞转变为无机汞,再用氯化亚锡将其还原成元素汞,由于元素汞的高挥发性,用吹气鼓泡的方法使汞成为蒸气,再由载气带人测汞仪的吸收池,测定汞蒸气对253.7nm的吸收,与标准比较定量。第十三节形态分析简介

形态分析实际上是指利用分析化学手段分开、鉴别及测量各种形态以确定不同形态之间的分布和数量关系。形态分析对水质检验人员来说并不陌生,分别测定水中的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮,实际上就是一种形态分析。

形态:是指某元素在特定环境中的实际存在形式。形态分析的任务就是确定在给定条件下,所测元素的实际存在形式及其含量分布。形态分析的方法:1.试验测定法2.模式计算法

第五章有机污染指标

1.综合指标:三氧指标:COD、BOD、DO;三氮指标:NH3-N、NO2ˉ-N、NO3ˉ-N2.类别指标:酚类、阴离子表面活性剂3.优先控制污染物指标溶解氧(DO)

1.溶解氧:溶解于水中的单质氧,称~.,以氧的mg/L表示。也可以用溶解氧饱和百分率表示。2.水中的溶解氧的影响因素

(1)水的温度、大气压和空气中的氧分压等均可影响水中溶解氧的含量。(2)微生物氧化分解有机物(微生物、有机物、水温)(3)水环境条件(河流水位差、流速等)

表5-1为1个大气压(760mmHg,101.32kPa),空气中氧含量为20.9%,不同温度下淡水饱和溶解氧的量。

当用饱和百分率表示溶解氧含量时,需用此表数据。假使大气压改变,可用下式计算溶解氧的含量。S1=S*P/(1.013*105)(105是10的5次方)

式中:S1-为大气压为P时测定的溶解氧含量(mg/L);S-为大气压为1.013×105(Pa)时的溶解氧含量(mg/L);P-为实际测定时的大气压(Pa)

3.意义:(1)间接反应水体受有机物污染的状况(2)直接反映水体自净能力和自净速度的大小。4.注意:(1)刚刚受有机污染不久的水体DO不会马上下降。(2)水温度较低的水体,微生物活性受抑制。(3)微生物活性受有害物抑制或被杀死的状况。

5.我国卫生标准规定:地面水的溶解氧不得低于4mg/L,东北地区鱼业水源不得低于5mg/L。采样及样品保存

1.采样原则避免产生气泡,防止空气混入。

2.采样装置要用溶解氧瓶或具塞磨口瓶采集。采集地面水时,应使用溶解性气体采样装置的特别采样装置,水样瓶装满后再有2~3倍的体积转换,既可起到冲洗水样瓶的作用,又避免了产生气泡并将瓶内原先与空氧接触的水样置换了出去。

3.采样无论采集何种水样,瓶内都不能留有气泡。影响水中溶解氧的因素好多,因此最好尽

快测定。不能尽快测定时,应加MnSO4和碱性KI现场固定,固定后的水样只能保存4~8h。溶解氧瓶塞必需是完全磨口,假使是很轻的空心塞,必需用金属夹或橡皮筋固定。否则瓶塞简单上浮,造成试验失败。

测定方法:碘量法、溶解氧测定仪法和电导测定法。

碘量法确凿、缜密,但有多种杂质干扰,如配以适当的干扰消除措施,可消除水中常见干扰物的影响,适用于测定水源水、地面水等较清洁的水样,目前常用。适合于试验室测定、仪器设备简单、价格低廉,但操作步骤多测定过程较繁杂,需要现场固定溶解氧。

碘量法原理硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰,氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢化锰(或称亚锰酸),亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰,在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘,用硫酸钠标准溶液滴定析出的碘而定量。根据消耗硫代硫酸钠的体积,V(ml),计算水样溶解氧含量(mg/L)。

DO(O2,mg/L)?0.02500?V?8?1000?2V100本卷须知:1试剂参与时将移液管尖端插入液面之下,缓慢参与,以免带入空气中的氧。2淀粉指示剂在颜色由棕变黄时才加,以免终点反复出现。化学耗氧量(COD)

卫生学意义:水中耗氧物质主要是有机物,如碳水化合物、蛋白质、油脂等。它们主要来源于动植物的分解以及生活污水和工业废水的排放。当水中这些物质增多时,耗氧增加,水中溶解氧减少,水中微生物厌氧分解有机物,水体将会变黑、发臭。引起水质恶化。一般采用两个间接的方法来了解和评价水中耗氧物质的量。

测定方法:酸性高锰酸钾法;重铬酸钾法,分别记作CODMn,和CODCr。另外还有:在酸性高锰酸钾法和重铬酸钾法的基础上建立起来的氧化还原电位滴定法和库仑滴定法,配以自动化的检测系统,制成COD测定仪,可对水质COD进行连续自动监测。

1.酸性高锰酸钾法(1)原理水样在酸性条件下,参与高锰酸钾溶液,在沸水浴中加热30min,使水中有机物被氧化,剩余的高锰酸钾以草酸回滴。根据水样实际消耗的高锰酸钾量计算出化学耗氧量。也称为高锰酸盐指数。其反应式为:4KMn04+5[C](代表有机物)+6H2S04=2K2S04+4MnS04+5C02↑+4H202KMn04+5H2C204+3H2S04=K2S04+2MnS04+10C02↑+8H20(2)测定:采用回滴法(或称剩余滴定法)

(1)一般取100.00ml原水样或稀释水样,用稀H2S04酸化后,加人0.01mol/L左右的KMn0410.00ml,在沸水中确凿加热30min,马上参与0.0100mol/L草酸10.0ml终止氧化反应,趁热用0.01mol/LKMn04滴定至微红色,记录其用量为Vlml。

(2)标定KMn04溶液浓度:确凿参与0.0100mol/L草酸10.0ml,再用0.010mol/LKMn04滴定至微红色,记录其用量为V2ml。

(3)计算按下式计算水样COD值(O2,mg/L)

?10?V1?K?10??0.0100?8?1000?COD(O,mg/L)?2100式中:K为高锰酸钾校正系数(K=10/V2)。就是把高锰酸钾体积换算为草酸的体积,即1ml高锰酸钾相当于多少ml草酸,也可称之为换算系数。

若为稀释水样,则应另取100.00ml蒸馏水,按上述方法作空白试验。设空白消耗高锰酸钾溶液的体积为V0ml,按下式计算水样COD值(mg/L)

式中:R为稀释水样中蒸馏水在100ml体积内占的比例。例:取25ml水样,加纯水稀释至100ml,则:R=(100-25)/100=0.75;V为原水样体积(4)本卷须知

①由于高锰酸钾指数是一个相对的条件性指标,KMnO4对含碳有机物氧化能力强,对含氮有机物的氧化能力弱,在测定过程中只有一部分有机物被KMnO4氧化或者说在该条件下仅仅只把有机物氧化到一定程度。为了保证方法具有良好的重现性和可比性,必需严格控制以下反应条件。A.酸度以0.45mol/LH+浓度为宜。酸度过大,高锰酸钾易自动分解;酸度过小,反应速度慢,结果偏低。酸度只能用硫酸来维持,而不能用盐酸和硝酸。由于盐酸具有还原性性,硝酸具有氧化性,可干扰测定。B.高锰酸钾溶液的浓度应确凿控制在0.0100mol/L左右,浓度大,有机物被氧化的程度大,结果偏高;反之,浓度过小,结果偏低。由于新配制的高锰酸钾溶液浓度不稳定,应提前两周配制。临用时用草酸标准溶液校正。C.加热方式和加热时间也是影响测定结果的重要因素。加热方式过去一般采用在电炉上加热煮沸10min,由于电炉温度、各样品加热至煮沸的时间不易控制,因而使测定结果可比性差。现行方法改用沸水浴加热,加热时间必需确凿控制为30min,否则结果不可靠。为了确凿控制时间,在加热后需马上参与过量的草酸溶液终止氧化反应,用高锰酸钾溶液回滴,而不是直接用草酸溶液滴定剩余的高锰酸钾。D.已有研究结果说明:只有当反应消耗的高锰酸钾为原参与量的一半左右时,化学耗氧量与有机物含量之间才有一定的近似比例关系,才可作不同水体有机污染程度的比较,否则,结果无意义。故在加热反应过程中溶液应保持明显的紫红色,若红色消失或变黄,说明水样的高锰酸钾指数过高,应另取少量水经稀释后重做,保证在沸水浴中加热30min后消耗的高锰酸钾溶液为原参与量的40~60%,即V1为4ml~6ml。同一水样,由于稀释倍数不同,测得的COD值也不完全一致。因此,必需在报告结果时注明稀释倍数。

②当水样中含有大量的NO2–、S2–、Fe2+等还原性无机物时,它们可与高锰酸钾反应,COD值会增高,显然增高的COD值与有机物无关,应消除其影响。在这种状况下应取另一份水样在不加热的状况下测定其冷耗量,再从COD值中减去冷耗量即可。

③水样中氯离子浓度>300mg/L时,在酸性介质中被高锰酸钾氧化而生成氯气,这样就消耗了高锰酸钾,使结果偏高。此时可采用碱性高锰酸钾法测定,即用氧氧化钠溶液替代硫酸溶液,让高锰酸钾在碱性条件下氧化水中的有机物,这样不但可避免大量氯离子的干扰。但碱性高锰酸钾法的氧化能力下降,有些难氧化的有机物测不出。

④测定COD的水样,最好用玻璃瓶采集,塑料瓶恐有有机物溶出。采集的水样应尽快测定。

⑤缜密度和确凿度:5个试验室测定统一分发的高锰酸盐指数为4.0mg/L的葡萄糖标准溶液,试验室内相对标准偏差为4.2%;试验室间相对标准偏差为5.2%。生化需氧量(BOD)

影响该过程及测定的因素好多:1.物理因素(如时问、温度等)2.化学因素(如金属元素、化合物等)3.生物因素(如接种液的质量、抑制硝化作用)等。4.水样的稀释倍数物理因素:微生物对有机物的降解与温度有关,一般最适合的温度是15~30℃,所以在测定生化需氧量时一般以20℃作为测定的标准温度。一般以5日作为测定BOD的标准时间,因而称之为五日生化需氧量,以BOD5表示之。

水样的稀释倍数确定合理的稀释倍数是成功测定BOD的关键之一,稀释的倍数一般以五日培养后消耗的溶解氧占原有溶解氧的40%~70%为宜,耗氧过多或过少都会影响结果。

三氮指标测定

卫生学意义1、有机物中含氮有机物最不稳定,最初进入水中时,多是繁杂的有机氮形式,例如各种蛋白质等。受微生物作用后,逐渐分解成多肽、氨基酸、氨、亚硝酸盐(NO2-)、硝酸盐(NO3-)。这样一个过程是有机物无机化的过程,也是河流自净的过程。在这个过程中,假使由于人畜粪便污染而存在致病微生物,也能逐渐消除。所以,测定各类含氮化合物可以了解水源被含氮有机物污染的状况,并协作了解水源自净的状况和致病微生物是否消除的状况。譬如:氨含量高而其它指标不高,说明新污染,致病微生物存在的可能性大。(NO3-)含量高而其它指标不高,则不能确定致病微生物不存在,而应结合微生物学检验

结果综合判断。亚硝酸盐氮高,不久前污染。硝酸盐氮高:污染已过很长时间,基本自净。三氮指标测定法:1氨氮,水杨酸盐光度法。2硝酸盐氮,麝香草酚光度法。分光光度法的方法名称一般用显色剂的名称命名

亚硝酸盐氮:N-(1-萘基)—乙烯二胺分光光度法(重氮化偶合分光光度法)

1.原理:在pH值1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应,再与盐酸N-(1-萘基)—乙烯二胺(又叫盐酸萘乙二胺)产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,于540nm波长比色定量。2、(1)配制标准溶液的计算

①已知重量和配制的体积,求浓度是多少?

亚硝酸钠(NaNO2)的分子量为69,其中N的量为14。不是NO2的量,也不是NaNO2的量。亚硝酸盐氮标准贮备溶液的配制。

称取亚硝酸钠(NaNO2)1.2321g,溶于无亚硝酸盐水中,并稀释至1L,其亚硝酸盐氮的浓度(N,mg/ml)为多少?

设1.2321g亚硝酸钠中的N的量为X,则X=14÷69×1.2321=0.25g。求亚硝酸盐氮的浓度(mg/ml)为多少?0.25g÷1000ml=0.25mg/ml②已知浓度和体积,求亚硝酸钠的确凿称量的计算。考点:①亚硝酸盐氮的概念。②确凿称量的概念。

欲配0.50mg/ml的亚硝酸盐氮的标准溶液500ml,应确凿称取多少克亚硝酸钠(NaNO2)?0.5×500=250mg=0.25g(NOˉ2-N)69÷14×0.25=1.2321g应确凿称取1.2321克亚硝酸钠(NaNO2)

分光光度法的计算1)绘制标准曲线,用查图图算的方法计算水样中被测物质含量及其本卷须知2)用最小二乘法公式求回归方程的方法

(3)水样中被测物浓度(mg/L)的计算某被测物(mg/L)=m/V

m为从校准曲线上查出的(或回归方程计算出的)某被测物含量(μg);V为水样体积(ml)。第八节挥发性酚

测定方法:溴化容量分析法(>10mg/L时采用);色谱分析法;光度分析法(GB法,又分直接光度法和三氯甲烷萃取光度法)其他紫外光度法、荧光光度法和高效毛细管电泳法4一氨基安替比林光度法

原理:在pHlO.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾的溶液中,酚与4一氨基安替比林反应生成红色的安替比林染料。直接光度法或经三氯甲烷萃取后光度法定量

计算:挥发性酚类(以苯酚计,mg/L)=m/v(直接法和三氯甲烷萃取光度法计算一样)m为酚质量(为样品与空白吸光度之差代入方程所得)μg;v为所取蒸馏液的体积,ml。本卷须知

1.各种试剂参与的顺序。首先加缓冲溶液,使溶液呈碱性,防止4-氨基安替比林分解。再加4一氨基安替比林与酚缩合。最终加铁氰化钾将缩合产物氧化成醌式结构的红色安替比林染料。2.4一氨基安替比林在酸性条件下,易缩合成红色的安替比林红,对测定产生干扰,故测定中加量要确凿,以消除其可能分解生成的安替比林红使空白值增高所造成的误差。3.严格控制显色液pH在碱性范围。酚与4一氨基安替比林在pH在8.0~10范围内均可显色,但在如此宽的pH条件下,苯胺、甲苯胺和乙酰苯胺等芳香胺对本法有干扰,而在pH9.8~10.2范围内时,芳香胺的影响可降至最低。4.羟基对位的部分取代基如:邻位硝基、间位硝基可阻止酚羟基与4一氨基安替比林的呈色反应,但羟基(OH)、卤素、磺酰基(-S03H)、羧基(-C00H)、甲氧基(-OCH。)除外。5.游离氯能与酚反应生成氯酚,生成氯酚后测得的吸光值显著增高。其他氧化剂也能将一部分酚类化合物氧化。所以,采样时应马上参与过量硫酸亚铁或亚砷酸钠除去氧化剂。反应中所用的氧化剂,除铁氰化钾外,还可用过硫酸铵等。第九节阴离子表面活性剂

1、烷基苯磺酸钠又分为直链型;支链型。直链型在环境中简单发生生物降解,带有支链的不易降解。在试验条件下,主要被测物是直链烷基苯磺酸钠(LAS)

2、合成洗涤剂的毒性至今尚无定论,但水体中检出此种物质时就可证明该水体受到生活污水或工业废水的污染。水中含有洗涤剂,且浓度过大时,使水产生泡沫及具有不良的臭和味,并因其分解还会消耗水中的溶解氧,影响水生生物的生长。

水中阴离子合成洗涤剂的测定方法,常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法,前者操作简便,但选择性较差,后者需有专用设备。亚甲蓝分光光度法

阴离子合成洗涤剂(直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠)可与亚甲蓝生成蓝色协同物。这类能与亚甲蓝作用的物质统称为亚甲蓝活性物质(MBAS)。当用氯仿萃取时,蓝色协同物进入氯仿层,而未反应的亚甲蓝仍留在水溶液中。根据分开出的氯仿层的蓝色强度,测定阴离子合成洗涤剂的含量。

本方法用亚甲蓝活性物质(MBAS)报告结果,以直链烷基苯磺酸钠(LAS)计(平均分子量为

344.4)。试验是:阴离子表面活性剂(以十二烷基苯磺酸钠计

式中:m为水样中MBAS的质量(μg);V为水样体积(ml)。

干扰的消除

本方法的选择性较差,除上述三种物质外,有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、硝酸盐和氯化物等均能产生正干扰,使结果偏高。可用反萃取的方法水洗有机相消除部分干扰(有机硫酸盐、磺酸盐除外)。

若水样中存在硫化物,因其能与亚甲蓝作用生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂,此时,可将试样调至碱性,滴加适量的过氧化氢30%)避免。在样品中存在的并可被三氯甲烷萃取的有色物质,也会产生干扰。

此外,由于测定对象是水中溶解态的阴离子合成洗涤剂,样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。故吸附在悬浮物上的洗涤剂不计在内。

第六章生活用水和沉积物检验

矿泉水:是地表水经历几十年甚至几百年的渗透、过滤、地下深部循环才形成的,在形成的过程中与周边的介质长期作用,从大气圈、地表水和岩石圈中获得各种成分的物质,成为繁杂的溶液。

2.分类(1)依照用途将矿泉水分为浴用矿泉水和饮用自然矿泉水。

(2)按矿泉水特征组分九大类:①偏硅酸矿泉水;②锶矿泉水;③锌矿泉水;④锂矿泉水;⑤硒矿泉水;⑥溴矿泉水;⑦碘矿泉水;⑧碳酸矿泉水;⑨盐类矿泉水

(3)按矿化度分类命名:矿化度是单位体积中所含离子、分子及化合物的总量。矿化度<500mg/L为低矿化度,500-1500mg/L为中矿化度,>1500mg/L为高矿化度。矿化度<1000mg/L为淡矿泉水,>1000mg/L为盐类矿泉水。(4)按矿泉水的酸碱性分类PH值<22-44-6

6-7.57.5-8.58.5-10>10

类型强酸性水酸性水弱酸性水中性水弱碱性水碱性水强碱性水

(5)按阴阳离子分类命名①氯化物矿泉水,有氯化钠矿泉水、氯化镁矿泉水等;②重碳酸盐矿泉水,有重碳酸钙矿泉水、重碳酸钙镁矿泉水、重碳酸钙钠矿泉水、重碳酸纳矿泉水等;③硫酸盐矿泉水,有硫酸镁矿泉水、硫酸钠矿泉水等。

饮用自然矿泉水的检验指标1.感官要求指标;2.理化要求:①界限指标②限量指标3.污染物指标;4.微生物指标

界限指标必需有一项(或一项以上)指标符合下表规定。限量指标,各项限量指标均必需符合下表的规定(18项)其次节饮用纯净水检验

mMBAS(LAS,mg/L)?V纯水:以市政自来水为原水,经初步净化、软化(视原水硬度而定),采用反渗透、电渗析、蒸馏等工艺使水中溶解的矿物质以及其他有害物质全部去除的水为纯水;

净水:以市政自来水为原水,通过吸附(活性炭或加铜锌合金)、超滤(多用中空纤维膜或素烧瓷滤芯)以去除水中有害物质而保存原水化学特征,即保存原水中的溶解性矿物质的水为~。相关检验指标:A感官:色度/浑浊度/臭和味/肉眼可见物B理化:pH值、电导率、高锰酸钾消耗量、氯化物、游离氯、砷、铅、铜、氰化物、亚硝酸盐、挥发性酚等。

涉水产品:涉及饮用水卫生安全产品,简称~,主要包括生活饮用水的输配水设备及防护材料,水质处理器和各种饮用水化学处理剂等。游泳池:尿素

涉水产品检验指标:(1)基本项目:生活饮用水卫生标准要求检测的基本内容(2)增测项目检验:根据具体所需检测的对象,分别增加的检测内容。

氯化消毒副产物(CDBPs)是氯化消毒时氯与水中的有机化合物反应产生的一系列卤代烃类化合物。检验用色谱技术。

氯化消毒副产物的分类:(1)挥发性卤代有机物(2)非挥发性卤代有机物

环境内分泌干扰物EDCS)是一类可干扰生物体内正常行为及生殖、发育相关的正常激素的合成、贮存、分泌、体内运输、结合及清除等过程的外来物质。色谱。沉积物:是在沉降过程中产生并存在于水底的一类物质的总称。又称为底质。底泥含水比(%)=(湿重-干重)/干重×100%

水分对湿土重的百分率(含水率、水分百分数=(湿重-干重)/湿重×100%)(最常用)

第七章水质快速检验

饮用水的种类:集中式给水(突发、水灾、地震等必需快速检验)2.分散式给水

快速水质检验的目的意义:1.查

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