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本文格式为Word版,下载可任意编辑——甲基红的酸碱电离平衡常数的测定甲基红的酸碱电离平衡常数的测定
一目的要求:
1.测定弱电解质的电离平衡常数。2.了解指示剂变色反应原理。
3.学会使用分光光度计及数字酸度计。(二简要原理:
三.仪器,试剂及文献数值:1.仪器试剂:
分光光度计一台(722),数字酸度计一台,容量瓶(100mL,1000mL),移液管(10mL),吸量管(10mL),量筒(10mL,25mL,100mL),锥形瓶(50mL);HCl溶液(0.01mol.L-1,0.1mol.L-1),NaAc溶液(0.01mol.L-10.04mol.L-1),HAc溶液(0.02mol.L-1),甲基红晶体,乙醇(95%)。2.文献数据
298.2-303.2K,甲基红的pK为5.05±0.05四.预习思考:
1.写出朗伯比尔定律的数学表达式和吸光度的定义式,指出决定吸光度大小的因素。
2.在制备溶液时,所用Hcl,HAc,NaAc溶液起什么作用?
3.用分光光度法进行测定时,为什么要用空白溶液来校正零点?理论上应当用什么溶液作为空白溶液?本试验用的是什么?4.试分析吸光度不应小于零而小于零的原因?5.使用分光光度计和pH计时应注意什么?五.试验操作要点:
1.为了保持光电管的寿命,在不进行测定的时候,应将比色黑暗室盒子开启。2.比色皿每次使用完毕后,应用蒸馏水冲洗,倒置晾干,存放于比色皿的盒子内。在日常使用中应注意保护比色皿的透光面,使其不受损坏或产生斑痕而影响它的透光率。
3.仪器的连续使用不超过2小时,如使用时间较长,则中途间歇半小时再用。4.分光光度计和PH计应在接通电流20-30min后测定,保证数据的稳定性。5.波长改变后,722型分光光度计应重新校正。
6.使用722型分光光度计时,电源部分需加一稳压电源,以保证测定数据稳定。7.玻璃电极在使用前,需在蒸馏水中浸泡,玻璃电极的玻璃很薄,很简单破碎,因此使用时切不可与任何硬物相碰。
8.试验数据处理过程中,特别要注意有效数字的保存。本试验采取小数点后保存三位数字。
9.本试验要严格控制温度,由于温度对吸光度值和pH值的影响都很大。六.试验结果要求:
1.溶液A和溶液B的A-λ曲线应光滑连续,其最大吸收峰的波长λ1=520±10nm,λ2=425±10nm(溶液A:PH约为2,甲基红以酸式存在;溶液B:PH约为8,甲基红以碱式存在)。2.A-c作图应为一条直线
3.室温范围内甲基红的Pk为5.05±0.10七.影响试验结果的因素分析:
1.溶液浓度配置误差较大,将会影响结果的正确性。
2.分光光度计和PH计预热时间不够,数量波动较大,影响试验的确凿性。3.使用PH计时,用于定位的标准缓冲溶液浓度不确凿,不能确凿测定溶液的PH。八.数据记录:
1.记录不同波长λ时测得的溶液A及溶液B的吸光度A,做A-λ曲线。并确定最大吸光度对应的波长λ1,λ2。
溶液溶液A溶液B波长λ/nm430…555420425560
2.求出各溶液中甲基红的浓度c,并根据个溶液在λ1,λ2处的吸光度A做A及B的A-c曲线。据此判断两组份在λ1,λ2处是否符合朗伯-比尔定律,并算出斜率。即为,
吸光度A溶液A(HMR)
浓度c0.51Aλ1Aλ2Aλ1Aλ20.750.25溶液B(MR-)
数据记录实例请参照数据处理九.误差分析:
1.温度误差。在本试验中温度是一个很重要的条件,温度对溶液的吸光度值及pH值均有较大的影响。必需严格控制温度,这一点在本试验中可能做得不是很好,由于做试验时室温比较低,因此这是误差的主要来源。
2.操作误差。在配制溶液时屡屡使用到移液管和对溶液定容,这些操作势必会对整个试验带来误差。因此本试验在配制溶液A,B时,标准溶液要用移液管量取,而HCl,NaAc仅用量筒即可。
3.读数误差。722分光光度计未安装稳压电源,致使读数不稳定,引入误差。
4.计算误差。本试验涉及到大量计算,包括配制试剂时各种数量关系的转换,处理数据时有效数字的保存等,这些也会对试验带来误差。本试验计算过程和结果均保存三位小数。
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