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文档简介
有用标准文档一、分析根底
琼州学院2023年《食品分析》考试复习攻略1、食品分析的一般步骤:样品的采集;制备、保存;样品预处理;成分分析;数据记录、整理;分析报告撰写2、依据样品的采集过程样品分为:检样、原始样品、平均样品3、采集方法:随机取样、代表性取样〔粮食、油料类常用四分法〕41〕粉碎法〕灭酶法〕〔测定食品中无机成分的含量〕〔挥发性酸含量〔〔苯甲酸含量〕测定〕6〕色层分别法〔色素〕7〕化学分别法〔磺化法和皂化法用于除去油脂及农药样品净化;沉淀分别法和掩蔽法都用于排解干扰〕8〕浓缩法5、感官检验方法:视觉、味觉、触觉、嗅觉、听觉检验6、感官检验方法:显著水平越高,表示的是原假设是真这个结论所犯错误的可能性就越高。三种检验方法:差异检验;标度和类别检验;分析或描述性检验原假设、备择假设、显著水平的概念。7、几种密度计:1〕糖锤度密度计:20℃时,1%纯蔗糖溶液为1°Bx,当温度高于标准温度时,糖液体积增大,使相对密度削减。所以,温度高于标准温度必需加上校正值〕2〕乳稠计测量相对密度的范围为1.015~1.045。乳稠计读数=〔相对密度-1.000〕×100015℃/1520℃/4℃两种。两者的关系是先者的读数为后者读数加2或所得的相对密度值高0.002。使用乳稠计时,假设测定温度不是标准温度,应将读数校正为标准温度下的读数。对于20℃/4℃乳稠计,在10~25℃范围内,温度每上升1℃,乳稠计读数平均下降0.2°0.0002,所以当乳温高于标准温度20℃时,则每高0.2°酒周密度计:表示溶液中含酒精的体积百分含量,刻度是用酒精浓度〔体积分数〕2001%1100ml酒精溶液中含乙醇l,故从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数〔留意:T≠0校正,且刻度标识是从上到下,为由大到小〕4〕波美密度计:刻度表示的是液体的浓度或者质量分数。8、密度瓶上小帽的作用有用标准文档该小帽使得带温度计的周密密度瓶处于封闭状态,以免样液温度发生转变;当温度上升时,液体体积膨胀,可排出少量液体维持测液体的体积恒定;肯定程度上防止液体挥发。9、阿贝折射仪:(原理)n样液=n棱镜.sina临10、旋光法:对于变旋光物质为什么配成溶液后的样品要过夜再测定?α型和β过夜后再测定。11、水的色度:真色是指用澄清或离心等方法去除悬浮物后的色度表色是指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称12、黏度:液体在外力作用下发生流淌时,分子间所产生的内摩擦力1cm/s1cm2的液面上所需的切向力的大小运动粘度:一样温度下,液体确实定粘度与密度的比值(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。常是水或适当的液体。二、水分的测定13、水分含量的测定:1、直接枯燥法:面包2、减压枯燥法:淀粉制品〔减压不会糊化、豆制品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精3、蒸馏法:香料、谷类、干果、油类防止水分溶解在有机溶剂中,生成乳浊液,可以添加少量戊醇、异丁醇4、卡尔-费休法:脂肪油品中痕量水分的测定,以及仲裁卡尔-费休试剂:SO、I、吡啶、甲醇2 214、在水分测定过程中,枯燥器有什么作用?怎样正确地使用和维护枯燥器?作用:枯燥和冷却〕枯燥剂不行放得太多,以免污染坩埚底部变色硅胶枯燥时为蓝色,受潮后变粉红色。可以在120℃热烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用,直至裂开不能用为止翻开枯燥器时,不能往上掀盖,应用左手按住枯燥器稍推开,等冷空气缓缓进入后,才能完全推开,盖子必需放在桌子上有用标准文档(4)枯燥的样品不要放在空洞上面,以防止枯燥剂得不到很好的利用15、在水分测定时为什么加热样品要冷却后称量?①会引起热对流影响称量的准确性;②会对天平造成损坏。16、水分活度:溶液中水的逸度与纯水逸度之比测定方法:康威力氏皿集中法、水分活度测定仪、溶剂萃取法17、(P621-2题〕三、糖类测定〔重点〕18、复原糖测定提取剂:乙醇〔70-75%〕[此溶液中蛋白质、淀粉和糊精不能溶解]水 提取液总含有果胶、色素、淀粉、蛋白质、有机酸19、测复原糖的第一法为:①直接滴定法②高锰酸钾滴定法20、直接滴定法①甲液:Cuso4、次甲基蓝〔指示剂〕 乙液:酒石酸钾钠、NaOH、亚铁氰化钾过量的复原糖将次甲基蓝从氧化态的蓝色复原到无色,即为滴定终点。21、在直接滴定法中为什么要用相应的复原糖标准溶液去标定酒石酸铜溶液?由于葡萄糖与酒石酸铜溶液实际的反响的比例不是方程式的1:6反响,试验结果说明1mol5Cu2+,而且还随滴定速度,火炉的加热速度等外界条件转变Cu2+离子反响的正确比例,必需标定。22、为什么在测定复原糖试验时滴定必需在沸腾状况下滴定?沸腾条件下可以加快复原糖和Cu2+离子的反响速度次甲基蓝变色反响时可逆的,复原型次甲基蓝遇空气中氧时,又会被氧化为氧化次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。23明显,消退氧化亚铜沉淀对滴定终点观看的干扰。24次甲基蓝的变色反响时可逆的,当样液中的复原糖将呈蓝色的氧化态次甲基蓝复原成有用标准文档过后又会呈现蓝紫色。25-硫酸法⑤DNS比色法⑥酶-比色法〔准确度较高,为仲裁法〕26、为什么要严格掌握蔗糖水解条件:准确的结果;同时,防止其他双糖、低聚糖和淀粉水解,使测定结果偏高。蔗糖的水解50ml5ml6mol/L盐酸溶液,68-7015min。27、蔗糖测定时要乘以多少换算系数将转换糖量转换为蔗糖:0.9528、纤维素含量测定〔称量法〕原理:化钾溶液处理,使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及剩余脂肪,所得的残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质,可经灰化后扣除。、淀粉总量的测定〔旋光法:氯化钙溶液提取溶液;氯化锡沉淀液中蛋白质排解干扰。四、脂类测定30、脂类三种提取剂优缺点乙醚GB中关于脂肪含量的测定都承受它作提取剂。缺点:乙醚沸点低6℃〔含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。所以必需用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干〕石油醚优点:溶解脂肪力量比乙醚弱,提取效率不高缺点:允许样品含微量的水分;沸点比乙醚高,不太易燃氯仿—甲醇一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品〔能萃取结合态的脂肪〕31〔国标规定的第一法,适用于脂类含量较高,结合态脂类含量较少〕②氯仿-甲醇提取法——{测定的时游离的脂肪含量}有用标准文档32、乳脂肪:罗兹-哥特里法、巴布科克氏法和盖勃氏法 记名称33、碱性乙醚法〔罗兹-哥特里法〕测定乳脂肪时参加乙醇的作用?入醚层,影响结果。清楚,得到良好的分别效果。34、油脂的化学特性:①酸价:中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量〔mg)0g油脂所吸取的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量。③过氧化值:滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3标准溶液的体积〔mL)。④皂化价:中和1g油脂中所含全部脂肪酸〔游离+结合的〕所需氢氧化钾的质量〔mg)〔游离脂肪酸越多,皂化价越高;甘油酯越多,皂化价越低〕⑤羰基价⑥乙酰化值:1g乙酰化的油脂水解放出的醋酸所消耗的氢氧化钾的质量称为乙酰化值。五、蛋白质和氨基酸的测定〔重点〕35、凯氏定氮法 记名称①原理:样品加浓硫酸消化→加碱〔40g/L40%〕蒸馏→吸取〔硼酸〕与滴定〔盐酸或者硫酸〕样品与浓硫酸和催化剂一同加热进展消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转换为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸取后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。依据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。②样品消化过程参加浓硫酸的作用:脱水性,使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮复原为二氧化硫。化硫,氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。③消化时参加各种试剂的作用4的作用〔增温剂:提高溶液的沸点而加快有机物分解〔钾〕CuSO4三个作用:催化反响进展有用标准文档指示消化终点的到达蒸馏时作为碱性反响的指示剂消化过程颜色变化:蓝色-黑色-蓝绿色开头参加硫酸时,硫酸铜呈蓝色,炭化时,溶液呈现黑色,当有机物全部消化完后,不再有硫酸亚铜的生成,溶液呈现清亮的蓝绿色甲基红-溴甲酚绿混合指示剂〔绿→红〕④试验测得的是总氮量,要换算成蛋白质,乘上系数:6.25⑤说明及留意事项:消化时不要用强火,应保持缓和沸腾,以免样品粘附瓶内壁,导致消化不完全造成氮损失消化过程中应留意不时转动凯式烧瓶,以便利用冷凝液将瓶壁残渣洗下促进消化假设脂肪和糖较多时,消化过程中简洁产生泡沫,防止泡沫溢出可以用小火加热并摇动烧瓶或者参加辛醇或硅油消泡剂36、样品经消化蒸馏之前为很么要参加氢氧化钠?这时溶液的颜色会发生什么变化?为什么?假设没有变化,说明白什么问题?①参加氢氧化钠溶液呈碱性,使氨气释放完全。②这时经消化后呈现蓝绿色的样液变黑褐色,随着氢氧化钠的参加有氢氧化铜沉淀生CuO使溶液成现呈现黑褐色③没有此种颜色的变化说明蒸馏前加碱量缺乏37、双缩脲法测蛋白质蛋白质与硫酸铜及氢氧化钠反响生成紫红色协作物38、甲醛滴定法测定氨基酸态氮滴定羧基,并用间接的方法测定氨基酸总量量滴定管。③试剂:中性红试剂〔标准强碱溶液滴定时氨基酸样液时:红色→琥珀色百里酚酞试剂及甲醛〔标准强碱滴定时:滴定终点成淡蓝色〕39、测量蛋白质和氨基酸各自的方法蛋白质:凯氏定氮法、双缩脲法、紫外吸取法、福林-酚比色法、考马斯亮蓝染料比色法、有用标准文档水杨酸比色法、红外光谱法、比浊法、杜马斯法氨基酸:甲醛滴定法、电位滴定法、茚三酮比色法〔氨基酸在碱性溶液中能与茚三酮作用,生成蓝紫色化合物邻本二甲醛法〔荧光法、三硝基苯磺酸法、乙酰丙酮和甲醛荧光法六、灰分:直接枯燥法灰化容器直接枯燥法灰化容器称量瓶坩埚设备及温度95-105℃500-600℃冷却称量恒重标准2mg0.5mg41、总灰分测定的原理将食品经炭化后置于500-600CO2、氮的氧化物及水分这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。42、加速灰化的方法去离子水〔不行直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失的C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里,在水浴上蒸发至枯槁,至120~130℃烘箱内枯燥,再灼烧至恒重。⑵经初步灼烧后,放冷,参加几滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速C10%〔NH4〕2CO3灰分呈松散状态,促进灰化。⑶硫酸灰化法硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为肯定组分.承受硫酸的强氧化性加速灰化,结果用硫酸灰分来表示。中。⑷参加MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残有用标准文档灰不熔融而呈松散状态,避开了碳粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做空白试验。⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,C粒不受掩盖,应做空白试验,由于它们使残灰增重。43、炭化的目的防止在灼烧时,因温度高,试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬防止易发泡膨胀的物质〔糖、蛋白质、淀粉等〕在高温下发泡膨胀而溢出坩埚不经炭化而直接灰化,碳粒易被包裹住,灰化不完全44、钙的测定:①高锰酸钾滴定法原理:样品经灰化后,用盐酸溶解,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀,沉淀经洗涤后,参加硫酸溶解,把草酸游离出来,用高锰酸钾标准溶Ca等量结合的草酸,依据高锰酸钾标准溶液消耗量,可计算出食品中Ca的含量。〔氯化钙草酸铵作沉淀剂〕
②终点颜色变化:无色-微红色〔高锰酸钾溶液的颜色〕45、铁的测定:邻菲罗啉〔邻二氮菲〕比色法〔二价铁在酸性条件下与其生成橙红色的络合物〕 记名称46、碘的测定:氯仿萃取比色法〔碘溶于氯仿中呈现微红色,但碘的含量要较低记名称47、铅的测定:双硫腙比色法〔在碱性条件下与其形成双硫腙铅溶于三氯甲烷呈现不同颜色〕 记名称七、维生素48A①前处理方法:皂化法和研磨法皂化法适用于维生素A含量不高的样品,可削减脂溶性物质的干扰,但操作费时,且易导致维生素A的损失研磨法适用于每克样品维生素A5-10微克样品的测定,如肝脏。②维生素特性〔推断、选择〕维生素A、D都对酸不稳定,两者易于被氧化,但Vd较稳定维生素E在碱性条件下较稳定,对热与光都较稳定,但是也易于氧化③维生素A的测定方法:三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光法49、测定水溶性维生素时,从样品中提取浓缩可承受哪些方法?B族维生素用盐酸PH,加淀粉酶提取有用标准文档维生素C用草酸水解,然后承受草酸-乙醇、偏磷酸-乙醇溶液直接提取50C的测定方法有哪些?其依据原理是什么?〔作业〕二硝基苯肼法〔前两者都是要先将复原型氧化二氯靛酚氧化复原法51VC含量时,样品的提取时为什么有时用1%2%的含量?2%草酸使酶失去活性,1%的草酸是用来稳定VC,假设只用一样浓度的草酸不能到达一样的效果。八、酸度52、几种酸度①总酸:食品中的可滴定酸,包括未离解的酸和已离解的酸。用酚酞〔95%乙醇配制〕作指示剂,用标准的碱滴定酸。②牛乳酸:外表酸、真实酸的区分及表示方法外表酸又叫固有酸度,是指刚挤出来的颖牛乳本身具有的酸度;真实酸度也叫发酵酸度,是指牛乳放置过程中,乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而上升的那局部酸度。酸度常用[1]°T表示牛乳酸度,表示100mL0.1mol/L氢氧化钠液体积。[2]直接用乳酸的百分数表示。③有效酸度:是指被测溶液中氢离子的浓度,所反映的是已经离解的那局部酸度。53、挥发酸有哪几种?①挥发酸主要是指醋酸和痕量的甲酸、丁酸等不包括的乳酸、琥珀酸、山梨酸②加适量磷酸可以使结合态的挥发酸游离出来九、添加剂54、气相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸时,制备样品溶液时为什么要进展酸化处理?样品处理时酸化可使山梨酸钾、苯甲酸钠转变为山梨酸和苯甲酸,并在酸性条件下随水蒸气蒸馏,到达分别的目的。55、肉类发色剂名称、格里斯试剂比色法〔亚硝酸盐测定〕试剂、染料颜色①肉类常用发色剂:硝酸盐和亚硝酸盐②格离斯试剂比色法试剂:原料处理类:NaOH、硫酸锌;显色剂:N-1-萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液;弱酸调整试剂:氯化铵溶液。③颜色为紫红色56、亚硫酸盐检测:①原理:亚硫酸盐与四氯汞钠反响生成稳定络合物,再与甲醛〔2g/L〕及盐酸副玫瑰苯胺作有用标准文档用生成紫红色550nm有最大吸取峰。②参加四氯汞钠的作用:作为吸取液吸取SO2,保证生成络合物的稳定性。十、有毒有害物质检测57、有毒有害概念在自然界全部的物质中,当某物质或含有该物质的物质被按其原来的用途正常使用时,有害物质有毒物质物质。58、有机氯、有机磷农药检测器ECD、NPD59、农药兽药残留〔推断、填空三类〕60、黄曲霉素的薄层色谱法(氨基酸〕十一、论述题1、7200分光光度计的使用和留意事项2、酸度计的使用和留意事项PH酸度计使用方法和留意事项使用方法:按下电源开关,仪器预热30分钟,然后对仪器进展标定。仪器的标定〔两点标定〕PH=4.01和PH=6.86的缓冲溶液来标定;假设为碱性,选取PH=6.86和PH=9.18的缓冲液来标定按下“pH“键,斜率旋钮调至100%位置。pH=6.86的标准缓冲
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