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亚硝酸铵共存下用尿素代替甲醇作抗干扰剂测定硝酸铵

42

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杨少兰亚硝酸铵共存下用尿素代替甲醇作抗干扰剂测定硝酸铵经验交流

经验交流

1（FeSO4）（高锰酸钾溶液：=0.2mol/L；cKMnO4）=

5

酚酞指示剂：0.1mol/L；10g/L。2.3

操作步骤

吸取10mL试样于500mL锥形瓶中，参与10mL尿素溶液，在不断搅拌下，逐滴参与10mL的硫酸溶液，用水洗涤瓶内壁，加热微沸2min，冷却后，加1～2

3.2

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亚硝酸铵共存下用尿素代替甲醇作抗干扰剂测定硝酸铵

杨少兰

（巨化集团公司锦纶厂，浙江衢州324004）

摘要

提出尿素替代甲醇溶液分析亚硝酸铵中硝酸铵含量的测定方法。该方法用无毒尿

素代替毒性较大的甲醇溶液，来避免甲醇的毒性对分析人员带来的危害。参与回收率在相对标准偏差为1.3%。97%～102%之间，关键词

尿素

甲醇溶液

亚硝酸铵

硝酸铵

在亚硝酸铵制备工艺中有硝酸铵产生，为了测定亚硝酸铵中硝酸铵的含量，常用甲醇来破坏亚硝酸铵。鉴于甲醇毒性大的特性，建议用无毒的尿素来替代。

滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调至粉红色，在缓缓煮以少量沸下，使溶液蒸发至10～15mL。将溶液冷却，水洗涤瓶内壁，参与25mL硫酸亚铁溶液，在不断摇动下，沿壁徐徐参与20mL浓硫酸，加热微沸4～5min，至溶液由褐色变为亮黄色。取下锥形瓶迅速冷却到室温，加150～200mL水，用高锰酸钾标准滴定溶液，滴定溶液呈微红色并保持30s不消失为终点。同时作空白试验。

1尿素法的原理

尿素与亚硝酸铵反应可破坏亚硝酸铵分子结

构，反应如下。

+（NH2）2NO2-+CO2+2H=2N29+CO29+3H2O

当溶液加热至90℃时，尿素发生水解。（NH2）CO2+H2O=CO29+2NH39尿素用量计算。亚硝酸铵浓度一般为2.6～2.8

（g/L）按3.0mol/L计算：尿素用量mol/L，=3.060.06/2=90.09。

3

3.1

结果与探讨

尿素消除亚硝酸铵干扰试验

为了消除亚硝酸铵的干扰，用尿素溶液进行试验，

结果见表1。

表1

亚硝酸铵浓度

/molL-1

2.662.662.782.782.882.882.742.74

尿素消除亚硝酸铵干扰试验

回收硝酸铵/gL-1

40.7639.6639.2239.5840.1240.8839.6840.37

回收率/%101.999.1598.0598.95100.3102.299.20230.9

2

2.1

试验部分

仪器

500mL锥形瓶，10mL、25mL量筒，10mL移液

（棕色）管，滴定管。50mL酸式试剂和溶液（AR）（AR）尿素：浓硫酸；硫酸溶液：100g/L；氢氧化钠溶液：1+5；250g/L；硫酸亚铁溶液：c2.2

注：参与100g/L的尿素10mL。40g/L硝酸铵中，

从测定结果看，尿素能消除亚硝酸铵的干扰，过量的尿素在加热时水解完全，不影响测定结果。

参与回收试验

为验证尿素对其他

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