仪器分析试卷5

本文格式为Word版，下载可任意编辑——仪器分析试卷5

湖南科技学院二○○七年下学期期末考试

食品质量与安全专业2023年级现代仪器分析与食品质量安全检测试题

密

姓名封学号班级器线系别考试类型：闭卷考试时量：120分钟题号一二三四五合分合分人得分复查人得分评卷人一、选择（每题2分，共计20分））1.以测量电解过程电极上析出物重量的电化学分析为以下哪种？A．电导分析B.电位分析C.电解分析D.库仑分析

）2.有机质谱仪的真空系统能减少本底干扰，避免发生不必要的离子-分子

反应，以下结构中不需要高真空状态下工作的为A．检测器B.离子源C.质量分析器D.进样器

）3.操临界流体萃取技术是食品分开的重要方法，以下描述错误的是

A．操临界流体萃取的方式可分为动态法和

静态法

B．操临界流体的密度较大，与液体相仿，

而它的黏度又接近于气态C．在低压下，弱极性物质先萃取D．在低温区，升高温度萃取剂的溶解能力

增加

）4.以下检测器中，是液相色谱的常用检测器

A．紫外波长检测器B.真空热电偶检测器C.热释电检测器D.热导检测

）5.以下哪一项为哪一项原子吸收光谱产生的原因？

A．分子的转动和振动B.分子轨道中电子的跃迁C.原子轨道中电子的跃迁D.原子核的衰变

）6.以下哪种光源是原子分光光度计的光源？

A．钨灯B.氢灯C.氘灯D.空心阴极灯

）7.在紫外分光光度法分析中，随着分子中双键数增多，最大吸收峰

向方向移动，常用于紫外分析的光波波长范围是。

A．长波200～400nmB.长波400～780nmC.短波200～400nmD.短波400～780nm

）8.某种化合物,其红外光谱3000～2800cm－

1，1450crn－

1，1375cm

－1

和720cm

（（（（（（（（－1

等处有主要吸收带，该化合物可能是A．烷烃B．烯烃C．炔烃D．芳烃

（）9．以下气体中，不能吸收红外光的是A．H2OB．CO2C．HClD．N2

（）10．以下检测器中，主要对含磷、硫的有机化合物具有高度的选择性和高

灵敏度的为A．火焰光度检测器（FPD）B．电子捕获检测器（FCD）C．火焰电离检测器（TCD）D．热导检测器（FID）

得分评卷人二、填空题（每空1分，共计20分）

1、原子吸收光谱法的定量分析方法有两种，即标准参与法

和。

2、原子吸收光谱分析法中的干扰可分为_物理干扰、和光谱干扰四大类。

3、色谱仪根据滚动相的状态可分为气相色谱法、和。

按色谱分开原理分类有、、离子交换色谱法和空间排阻色谱。

4、气相色谱仪主要由五大系统组成，即气路系统、进样系统、、温控系统和检测系统。温控系统用于设定、控制、测量色谱柱、和三处的温度。

5、化学电池可分为原电池和电解电池，其中将化学能转变为电能，则相反，必需加一个大于该电池电动势的外加电压，反应方能进行。

6、质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子后按大小进行分开并记录离子质量和强度分布的分析方法。质谱仪的基本结构包括进样系统、、

、检测器、真空系统和计算机控制与数据处理系统等六部分。7、质谱法与气相色谱法联用能够取长补短，其优点是气相色谱仪是质谱法的理想的“〞，质谱仪是气相色谱法的理想的“〞。8、酶联免疫分析（ELIS）的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的。

这种测量方法有三种必要的试剂分别是固相的抗原或抗体、和。

得分评卷人三、判断题（每题1分，共计10分）

1．（）确凿度与缜密度是某一检测结果的可靠性进行科学的综合性评价性常用的指标。

2．（）优级纯试剂为CP，标识颜色为蓝色，纯度与分析纯相差较大，适合

学校一般分析工作。

3．（）反相分派色谱是以极性物质为固定相，非极性溶剂作为滚动相的液液色谱。4．（）梯度洗脱就是分开过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序

连续改变它们之间的比例。

5．（）液相色谱的溶剂需要进行脱气处理，超声波脱气是最为便利、安全的方法。6．（）液相色谱柱在酸性或碱性条件下使用后，应依次用水、甲醇清洗。7．（）气相色谱中白色担体孔径较小，机械强度好，适合分开非极性或弱极性组分的试样。

姓名8．（）红外光谱分析的试样应是单一组分的纯物质，且不应含有游离水。

9．（）双光束型原子吸收光谱仪可消除光源波动性造成的影响，仪器的灵敏度和确凿度皆优于单光束型。

10．（）吸收池一般有石英和玻璃材料两种，玻璃池适用于可见光区及紫外光区，石英吸收池只能用于可见光区。

学号得分评卷人四、简答题（共计32分）

1.原子吸收分析用的空气-乙炔火焰按燃气与助燃气的比例不同可分

为哪几种类型？并指出各种火焰类型的适用范围。（6分）

班级系别2.二氧化碳常用作操临界萃取分析的萃取剂，其具有哪些优点？（6分）

3．影响火焰离子化检测器灵敏度的因素有哪些？（6分）

4.高效液相色谱滚动相直接影响组分的分开度，对滚动相溶剂有哪些要求？（6

分）

5.在气相色谱分析中，为了在较短时间内获得较满意的分析结果，应如何选择最正确分开条件？（8分）

密得分姓名评卷人五、推断题（每题6分，共计6分）由元素分析某化合物的分子式为C8H8O，测得红外光谱如图，试推测其可能结构，并说明原因。（1）计算该化合物的不饱和度？（2）该化合物是酮还是醇？（3）该化合物是芳香族还是脂肪族？学号封班级系别线得分评卷人

密

姓名封学号班级器线系别六、计算题（每题6分，共计12分）

1．已知维生素B12的最大吸收波长为361nm。确切称取样品20mg，

加水溶解稀释至100mL，在波长361nm下测得溶液的吸光度为

0.400，另有一未知浓度的样品10ml加水稀释到100ml后在同样条件下测得吸光度为0.475，计算样品维生素B12的浓度。

湖南科技学院二○○七年下学期期末考试

食品质量与安全专业2023年级现代仪器分析与食品质量安全检测试题

考试类型：闭卷考试时量：120分钟题号一二三四五合分合分人得分复查人得分评卷人一、选择（每题2分，共计20分）C）1.以测量电解过程电极上析出物重量的电化学分析为以下哪种？A．电导分析B.电位分析C.电解分析D.库仑分析

D）2.有机质谱仪的真空系统能减少本底干扰，避免发生不必要的离子-分

子反应，以下结构中不需要高真空状态下工作的为A．检测器B.离子源C.质量分析器D.进样器

D）3.操临界流体萃取技术是食品分开的重要方法，以下描述错误的是

E．操临界流体萃取的方式可分为动态法和

静态法

F．操临界流体的密度较大，与液体相仿，

而它的黏度又接近于气态G．在低压下，弱极性物质先萃取H．在低温区，升高温度萃取剂的溶解能力

增加

A）4.以下检测器中，是液相色谱的常用检测器

A．紫外波长检测器B.真空热电偶检测器C.热释电检测器D.热导检测

C）5.以下哪一项为哪一项原子吸收光谱产生的原因？

A．分子的转动和振动B.分子轨道中电子的跃迁

（（（（（C.原子轨道中电子的跃迁D.原子核的衰变

（D）6.以下哪种光源是原子分光光度计的光源？

A．钨灯B.氢灯C.氘灯D.空心阴极灯

（A）7.在紫外分光光度法分析中，随着分子中双键数增多，最大吸收峰

向方向移动，常用于紫外分析的光波波长范围是。

A．长波200～400nmB.长波400～780nmC.短波200～400nmD.短波400～780nm

（A）8.某种化合物,其红外光谱3000～2800cm1，1450crn1，1375cm1和720cm

－

－

－

－1

等处有主要吸收带，该化合物可能是A．烷烃B．烯烃C．炔烃D．芳烃

（D）9．以下气体中，不能吸收红外光的是A．H2OB．CO2C．HClD．N2

（A）10．以下检测器中，主要对含磷、硫的有机化合物具有高度的选择性和高

灵敏度的为

A．火焰光度检测器（FPD）B．电子捕获检测器（FCD）C．火焰电离检测器（TCD）D．热导检测器（FID）

得分评卷人法。

2、原子吸收光谱分析法中的干扰可分为_光谱干扰、_物理干扰、化学干扰和电离干扰四大类。

3、色谱仪根据滚动相的状态可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界色谱法。按色谱分开原理分类有吸附色谱法、分派色谱法、离子交换色谱法和空间排助色谱。4、气相色谱仪主要由五大系统组成，即气路系统、进样系统、分开系统、温控系统和检测系统。温控系统用于设定、控制、测量色谱柱、气化室和检测室三处的温度。

5、化学电池可分为原电池和电解电池，其中原电池将化学能转变为电能，电解电池则相反，必需加一个大于该电池电动势的外加电压，反应方能进行。

6、质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子后按质荷比大小进行分开并记录离子质量和强度分布的分析方法。质谱仪的基本结构包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机控制与数据处理系统等六部分。

7、质谱法与气相色谱法联用能够取长补短，其优点是气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器〞，质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器〞。

8、酶联免疫分析（ELIS）的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的酶标记。二、填空题（每空1分，共计20分）

1、原子吸收光谱法的定量分析方法有两种，即标准曲线法和标准参与

这种测量方法有三种必要的试剂分别是固相的抗原或抗体、酶标记的抗原或抗体和酶反应的底物。

得分评卷人三、判断题（每题1分，共计10分）

1．（√）确凿度与缜密度是某一检测结果的可靠性进行科学的

综合性评价性常用的指标。

2．（×）优级纯试剂为CP，标识颜色为蓝色，纯度与分析纯相差较大，适合

学校一般分析工作。

3．（×）反相分派色谱是以极性物质为固定相，非极性溶剂作为滚动相的液液色谱。4．（√）梯度洗脱就是分开过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序

连续改变它们之间的比例。

5．（√）液相色谱的溶剂需要进行脱气处理，超声波脱气是最为便利、安全的方法。6．（√）液相色谱柱在酸性或碱性条件下使用后，应依次用水、甲醇清洗。7．（×）气相色谱中白色担体孔径较小，机械强度好，适合分开非极性或弱极性组分的试样。

姓名8．（√）红外光谱分析的试样应是单一组分的纯物质，且不应含有游离水。

9．（√）双光束型原子吸收光谱仪可消除光源波动性造成的影响，仪器的灵敏度和确凿度皆优于单光束型。

10．（×）吸收池一般有石英和玻璃材料两种，玻璃池适用于可见光区及紫外光区，石英吸收池只能用于可见光区。

学号得分评卷人三、简答题（共计32分）

1.原子吸收分析用的空气-乙炔火焰按燃气与助燃气的比例不同可分

为哪几种类型？并指出各种火焰类型的适用范围。（6分）

答：按助燃比可将火焰分为三类：即化学计量火焰、贫燃火焰和富燃火焰。（1）化学计量火焰（2分）

指的是燃气和助燃气之比基本符合化学计量而构成的火焰。温度高、稳定、噪声小、背景低，是普遍使用的一种火焰。（2）富燃火焰（2分）

指的是燃气和助燃气之比大于化学计量而构成的火焰。火焰呈黄色，温度稍低，含有未完全燃烧的燃气，背景值高，适用于易形成难离解氧化物的元素的原子化。（3）贫燃火焰（2分）

班级系别指的是燃气和助燃气之比小于化学计量而构成的火焰。这种火焰氧化性强，燃烧充分、温度高、稳定性低，适用于易电离难氧化元素的测定。

2.二氧化碳常用作操临界萃取分析的萃取剂，其具有哪些优点？（6分）答：（1）临界温度低(31.06℃)，萃取可以在室温附近的温柔条件下进行，对易

挥发组

分或生理活性物质极少破坏，适合于自然活性成分的提取。（1.5分）

（2）临界压力适中(7．14MPa)，操作条件易于达到，在室温下液化压力为4Mpa

—

6MPa，便于储运。（1.5分）

（3）安全无毒，特别适合制药、食品工业，且萃取分开一次完成，无溶剂残留。（1.5分）

（4）具有化学惰性不可燃，操作安全，价廉易得。（1.5分）

3．影响火焰离子化检测器灵敏度的因素有哪些？（6分）

答：(1)载气和氢气流速：寻常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速相匹配。一般N2:H2=1:1～1:1.5。（1.5分）(2)空气流速：流速越大。灵敏度越大，到一定值时，空气流速对灵敏度影响不大。一般地，H2:Air=1:10。（1.5分）

(3)极化电压：在50V以下时，电压越高，灵敏度越高。但在50V以上，则灵敏度增加不明显。寻常选择±100～±300V的极化电压。（1.5分）

o

(4)操作温度：比柱的最高允许使用温度低约50C(防止固定液流失及基线漂移)。（1.5分）

4.高效液相色谱滚动相直接影响组分的分开度，对滚动相溶剂有哪些要求？（6

分）

答：(1)溶剂对于待测样品，必需具有适合的极性和良好的选择性。（1分）(2)溶剂与检测器匹配。对于紫外吸收检测器，应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。（1分）

(3)高纯度。由于高效液相色谱灵敏度高，对滚动相溶剂的纯度也要求高。不纯的溶剂会引起基线不稳，或产生“伪峰〞。（1分）

(4)化学稳定性好。（1分）(5)低粘度（粘度适中）。若使用高粘度溶剂，势必增高压力，不利于分开。常用的低粘度溶剂有丙酮、甲醇和乙腈等；但粘度过低的溶剂也不宜采用，例如戊烷和乙醚等，它们简单在色谱柱或检测器内形成气泡，影响分开。（2分）5.在气相色谱分析中，为了在较短时间内获得较满意的分析结果，应如何选择最正确分开条件？（8分）

答：（1）载气种类的选择：热导检测器使用热导系数较大的氢气，氢火焰检测器中，氮气为首选气体。（1分）（2）载气流速的选择：实际流速寻常大于最正确流速，以缩短分析时间。（1分）（3）固定相的选择：应根据“相像相溶〞原理进行选择（1分）

（4）固定液配比的选择：固定液的配比寻常在5~25%之间，分析工作寻常使用较低的配比。（1分）（5）柱长和柱内径的选择：在满足分开目的的前提下，尽可能选用较短的柱，

缩短分析时间（1分）

（6）柱温的确定：一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度（1分）（7）进样方式和进样量的选择：液体试样采用微量进样器进样，气体试样采用气体进样阀进样，进样量控制在柱容量允许范围内。（1分）（8）气化温度的选择：气化温度一般较柱温高30~70℃，应防止气化温度太高造成试样分解。（1分）密得分姓名评卷人四、推断题（每题6分，共计6分）由元素分析某化合物的分子式为C8H8O，测得红外光谱如图，试推测其可能结构，并说明原因。（1）计算该化合物的不饱和度？（2）该化合物是酮还是醇？（3）该化合物是芳香族还是脂肪族？学号封解：（1）??(2?8?2?8)2?5（2分）班级（2）在3500cm-1～3300cm-1区间内无任何吸收（3400cm-1附近吸收为水干扰峰），证明分子中无—OH。在2830cm-1与2730cm-1没有明显的吸收峰，可否认醛的存在。?C?O1680cm-1说明是酮，且发生共轭。（2分）?（3）3000cm-1以上的???H及1600cm-1、1580cm-1、1450cm-1的??C?等峰的出现，泛频区弱的吸收证明为芳香族化合物，而??H的760cm-1及690cm-1出现进一步提醒为单取代苯。2960cm-1及1360cm-1出现提醒有—CH3存在。（2分）线系别得分评卷人五、计算题（每题6分，共计12分）

1．已知维生素B12的最大吸收波长为361nm。确切称取样品20mg，

加水溶解稀释至100mL，在波长361nm下测得溶液的吸光度为

0.400，另有一未知浓度的样品10ml加水稀释到100ml后在同样条件下测得吸光度为0.475，计算样品维生素B12的浓度。

解：A=εbc

ε=A/bc=0.400/(1×0.2)=2L·g-1·cm-1

样品的浓度为：

C=(A/bε)/10×100%=[