低硼硅玻璃安瓿

2012药包材质量标准草案与2002标准汇编涉及标准变更情况汇总表品名检验项目2002标准汇编内容2012标准草案修订内容增订情况低硼硅玻璃安瓿外观//无变化鉴别(1)线热膨胀系数*照玻璃平均线热膨胀系数的测定方法照平均线热膨胀系数测定法或线热膨胀系数测定法鉴别项目后增加“*”鉴别(2)三氧化二硼的含m*量照钠钙硅铝硼玻璃化学分析法，B2O3的含量应大于或等于5%小于8%。照三氧化二硼测定法，b2o3的含量应为5%〜8%。鉴别项目后增加“*”121°C颗粒法耐水性//无变化内表面耐水性照药用玻璃容器耐水性试验方法照121C内表面耐水性测定法内应力//无变化圆跳动用精度为0.01mm的仪器测定照垂直轴偏差测定法测定删去表格中的“忍”折断力//表格中增加25ml规格砷、锑、铅、镉浸出量*//增订：“镉浸出量”含镉不得过0.25mg。附件一//增订：1、产品检验分为全项检验和部分项目检验。2、下'列情况之一时，应按标准的要求，进行全项检验。产品注册产品出现重大质量事故后，重新生产监督抽验产品停产后，重新恢复生产3、产品批准注册后，药包材生产、使用企业在原料产地、添加剂、生产工艺等没有变更的情形下，可按标准的要求，进行除“研项目检验。

附件一：低硼硅玻璃安瓿检验项目中涉及的通用检验方法变化情况检验方法增修订情况线热膨胀系数（YBB60422012）无变化三氧化二硼测定法（YBB60432012）药用玻璃容器及管材修订为“玻璃包装材料”；经研磨后修订为经“研磨、烘干后”。删去“试剂”；测定法，修订内容多画下划线部分均为修订内容取供试品（不应有印字）清理干净、粉碎、研磨至细粉（颗粒度应小于100um），于105C〜110C烘干1小时，放于干燥器中冷却1小时。取细粉约0.5g，精密称定,置铂坩埚（或银坩埚、镍坩埚）中，加无水碳酸钠4g（或氢氧化钠4&）熔融，放冷，用热水洗出熔块于300mL烧杯中，加20mL浓盐酸溶液分解熔块，用少量（1-2）盐酸清洗坩埚，洗液合并于烧杯中。待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸.并过＞4g碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约30min后，用定性快谏滤纸过滤.在滤液中加少许EDTA（乙二胺四乙酸二钠）者沸，取下冷却，加两滴0.1%甲基红指示剂溶液，用0.1mol/L氢氧化钠和0.1mol/L盐酸将溶液调成中性（即溶液旱高黄色），加1mL0.1%酚酞指示剂和约2g〜3g甘露醇，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止。结果计算（所得结果应表示至两位小数）MxUx0.03482x100三氧化二硼（%）=G式中：M一氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；U——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；G—称取样品的重量（g）。0.03482——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液「c（NaOH）=1.000mol/L］相当的，以g表示的三氧化二硼的质量。”玻璃颗粒在121°C耐水性测定法（YBB60452012）仪器删去“自能是温度…硼硅玻璃制成。供试品删去“将每个烧瓶中的玻璃颗粒分别移入称量瓶中"，测定法从每份玻璃颗粒中称取10.00g修订为分别取上述样品10.00g。再用移液管吸取50ml水修订为精密加水50ml。增订"在1小时内完成滴定。删去表格下表示方法。121C内表面耐水性测定法（YBB60442012）惰性材料铝箔修订为：其它适宜的材料盖住口部，删去：表2中“HCD级”内应力测定法（YBB60372012）无变化砷、锑、铅、镉浸出量测碑浸出量测定法增订：第二法限度检查法精密量取供试品溶液10ml、空白液10ml、标准砷溶液（每1ml相当于以9的As）2ml（测定容

定法(YBB60122012)器时）、3.5ml（测定管材时）、分别置测砷瓶中，依法（中国药典2010年版一部附录伽J第一法）测定，在510nm的波长处分别测定吸收度。供试品溶液的吸收度不得高于标准砷溶液的吸收度。锑浸出量测定法增订第二法限度检查法测定容器时，精密量取供试品溶液3ml、空白液3ml、标准锑溶液（每1ml相当于1^g的Sb）2ml，分别置于分液漏斗中，各加盐酸（1—2）10ml，各加10%氯化亚锡盐酸溶液6滴，摇匀，放置1分钟，各加14%亚硝酸钠溶液（临用新制）1ml，摇匀，各加50%尿素溶液1ml，振摇至气泡逸完。各加磷酸（1—2）1ml，水10ml，甲苯10ml，0.2%孔雀绿溶液0.5ml，摇振1〜2分钟，静置分层后，弃去水层，取甲苯层照紫外可见分光光度法（中国药典2010版二部附录WA），在634nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度不得高于标准锑溶液的吸收度。测定管材时，精密量取供试品溶液0.6ml、空白液0.6ml、标准锑溶液（每1ml相当于1居的Sb）2ml，分别置于分液漏斗中，各加盐酸（1—2）10ml，各加10%氯化亚锡-盐酸溶液6滴，摇匀，放置1分钟，各加14%亚硝酸钠溶液（临用新制）1ml，摇匀，各加50%尿素溶液1ml，振摇至气泡逸完。各加磷酸（1—2）1ml，水10ml，甲苯10ml，0.2%孔雀