实验四精馏实验

化工原理试验讲义 试验六：精馏试验 3233试验六精馏试验—、试验目的1、了解精馏装置、生产流程及操作方法；2、学习精馏塔全塔效率的测定方法；3、理解回流比对精馏操作的影响；二、试验内容1、争论开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化状况。2、测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。3、测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。4、在局部回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比的变化状况。5、在局部回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料流量的变化状况。6、在局部回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料组成的变化状况。7、在局部回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料热状态的变化状况。8、争论间歇精馏操作过程中在保证塔顶馏出液浓度不低于给定值的条件下，回流比随时间的变化过程。9、争论间歇精馏操作过程中，固定回流比状况下，塔顶温度随时间的变化状况。1～3是必做试验内容，4～9为选做试验内容。三、试验原理1、概述液槽和产品槽全部放置在掌握屏的下部，设备构造紧凑、美观。2、试验原理在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔多。xd

Ry-x图上，或用其w fT 他方法求出理论塔板数NE为理论塔板数与实际塔板数N之比，T E NT100%T N〔如粘度、密度、相对挥发度和外表张力等、塔板构造以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当简单，目前塔板效率仍以试验测定给出。Em〔或液相通过测定塔板的浓度变化进展计算。假设以液相浓度变化计算，则为：(xE n-1

-x)n

100%ml (xn-1

-x*)n假设以气相浓度变化计算，则为：(y-y E n n1

100%式中：

mv (yn

*-y

)n1xn——n块板下降的液体组成，摩尔分率；xn*——n块板上与升蒸汽xn相平衡的液相组成，摩尔分率；n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率；nxn相平衡的气相组成，摩尔分率。〔或气相〕组成，依据相平衡关系，Em。3、试验流程四、试验操作步骤A精馏塔总板效率测定〔全回流〕,并检查馏出液槽的进口阀是否已经关闭〔必需关闭；22/3位置；3、翻开电源及电加热器开关，并将电流逐步调大〔顺时针方向；1/3，防止过多的雾沫夹带；520～30min后，可开头从取样口同时取样分析；10min以上〕5％，即认为已到达试验要求。否则，需再次取样分析，直至到达要求；7、完成试验后，先关闭加热电源，待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。B、精馏塔连续操作试验〔局部回流〕1、翻开冷却水阀和塔顶放空阀，从塔顶取样口放空塔顶冷凝器中残液；22/3位置；3、翻开电源及电加热器开关，并将电流逐步调大〔顺时针方向；4、待从玻璃塔节处看到塔板已完全鼓泡后，将电流调小，以掌握板上的泡沫层不超1/3，防止过多的雾沫夹带；520～30min后，可开头从取样口同时取样分析；6、翻开回流流量计阀门开头局部回流操作，并翻开产品流量计阀门开头出料〔掌握〔先流量，以确保物料平衡；分析一次产品，以确保产品质量，并随时检查塔釜液位，假设超过最高显示刻度，则应放出局部釜液〔2/3；闭冷却水阀。五、留意事项1、开车前应预先按工艺要求检查〔或配制〕料液的组成与数量；〔最低掌握液位应在液位计的中间位置；外；当釜液加热至沸腾后，需严格掌握加热量；4、开车时必需在全回流下操作，稳定后再转入局部回流，以削减开车时间；作状况完全稳定以后，才能转入局部回流操作；6、操作中应保证物料的根本平衡，塔釜内的液面应维持根本不变；71/3，并准时进展调整掌握，以确保精馏过程的稳定正常操作；槽内；4～6分钟后再停冷却水，使塔内余气尽可被完全冷凝下来；102/3〔塔釜加热管以上，以免烧坏电加热器。11、开启转子流量计的掌握阀时不要开得过快，以免冲坏或顶死转子。六、试验数据处理试验数据记录L/H品 液浓度浓度12345678七、设备技术数据和性能介绍φ50mm132mm6％。为便于学生试验时观看操作阀和馏出液掌握阀可以任意调整。2冷凝器精馏塔顶板。另一局部则通过产品流量计计量后送至产品槽。3再沸器2KW，分两组，各1KW，两组担当精馏塔的温度掌握调整，以确保控温精度。4、料液泵：本料液泵承受微型小流量离心管道泵，流量为0.4m3/hr,扬程为6m，输5、掌握屏：本装置的釜液加热温度的给定和调整、加料量的调整、回流比的调整、微型泵出口流量的调整，以及塔釜、塔顶温度、灵敏板温度的显示、加料量、产品量、回流量和微型泵出口流量的显示，均集中在掌握屏。精馏塔的料液槽、产〔下部。掌握屏的后门可以翻开，以便加料及修理用。6玻璃塔节不拆开玻璃塔节为宜。八、精馏塔的使用与修理1、精馏塔的正常与稳定操作塔内的浓度分布会从不正常到正常，经受“逆行分馏”之后，才会转入正常操作状态。由于刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触,逐板溢流至塔釜。由于首先返回塔反而会比它下面的塔板上的液体中轻组分的含量会低一些，这就是“逆行分馏”现象。从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。对试验室的精馏装置，这一转换时302小时。所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必需保证在30分钟以上。推断精馏塔是否已经进入正常、稳定操作状态，还必需经过采样分析才知道。假设在同一采样点连续三次采样分析〔10分钟以上〕结果均相近〔1％，则可认为已进入正常、稳定操作状态。2、维持精馏塔正常稳定操作的条件依据给定的工艺要求严格维持物料平衡；料不平衡，进料量大于出料量，会引起淹塔；反之，假设出料量大于进料量则会导致塔釜干料。从精馏的组分衡算方程： FXfi=DXdi+WXwi我们可以导出：、Xwi肯定的状况DW的采出率满足组分衡算的要求。假设采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分别力量，在塔顶仍不能取得合格的产品。依据设计要求，严格掌握回流量力量来取得符合工艺要求的产品。要取得合格的产品，必需严格掌握回流量〔＝RD，以保证足够的回流比。严格掌握精馏塔内的气液两相负荷量，避开发生不正常的操作现象1/41/3。否塔内的两相负荷量可以通过调整塔釜的加热负荷与塔顶的冷却水量来掌握。严格掌握塔压降以反映塔板上的构造变化〔如结垢、堵塞、腐蚀等，尽早了解，以便准时处理。严格掌握灵敏板温度施以保证产品的合格率。塔釜加热量的大小，可直接反映在灵敏板温度上，所以严格在试验操作时，在初始开车阶段，首先可将掌握屏上的“加热”开关翻开，待相应的绿色指示灯亮后，将功率掌握在1.5KW左右，翻开冷却水，应随时观看灵敏板的温度1-2KW之间。一般状况下，塔板上液层〔泡沫层〕的变化，会滞后于塔釜的温度变化2～3min〔泡沫层防止发生严峻雾沫夹带、液泛、淹塔和漏液、干板等不正常的操作现象，确保精馏过程的正常稳定操作。待操作状态根本稳定之后，同时将“设定温度”设定为稳定操作状“温度掌握”调整，此时温度调整器可依据预先设定的温度来调整塔釜的加热温度。当环境温度较高时应将“调整1、2”电位器关小，以防止电加热功率过大〔热惯性过大，温度难以稳定，以确保精馏塔能在有效掌握状态下稳定操作。3、产品不合格时的调整方法由于物料不平衡而引起的不正常现象及调整随着过程的进展塔内轻组分将大量流失，重组分逐步积存，致使操作日趋恶化。B.塔D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)B，可维持加热负荷不变，削减塔顶采出，加大塔釜采出量和进料量，使过程在DX<FXdi fi

-WXwi

di fi 数使过程在DX＝FX-WX 的状态下操作假设是缘由假设进料组成的变化不大，di fi DX<FXdi fi

-WXwi

温度下降，塔釜采出不合格。生产调整的变化引起的不正常操作的调整〔可由进料的流量计看出引起的不正常应以维持生产的稳定操作为目标进展调整，使过程仍旧处于DXdi＝FXfi-WXwi的状况下操作。进料温度的变化引起的不正常操作的调整，后果是严峻的。发生此类状况，主要是通过调整加热负荷来解决。进料组成的变化引起的不正常操作的调整进料组成的变化引起的不正常操作的调整方法同1，但不如进料量的变化那样简洁被觉察〔要待分析进料组成时才可能知道。当操作数据上有反映时，往往会滞重视。4、塔板效率对于板式塔来讲，塔板效率是综合概括塔板上的气液接触状况和各种非抱负流淌数据可用时，尤其是对于物系，一般都由试验来测定。＝Nt/N。定义式中的理论塔板数Nt图图解得到〔X－Y图图解获得的梯级总数已包含精馏塔的1之后才是精馏塔真正的理论塔板数N则可以直接从已有的试验装置取得〔13块Nt，必需是稳定操作状况下的XdXw便可以进展图解。试验步骤为：A.按操作规程开车，在全回流条件下进入正常、稳定操作状态后，调整有关掌握参数使精馏过程符合工艺要求，然后同时取样分析馏出液与釜液的组成。d X－YX、X图解理Nt。D.η＝Nt/Nη值。假设要测定不同组成时的总板效率，d 九