环己烯的制备

1、学习、把握由环己醇制备环己烯的原理及方法。2、了解分馏的原理及试验操作。二、试验原理OH+H2OOH2+H2O主反响为可逆反响本试验承受的措施是:边反响边蒸出反响生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%。但是原料环己醇也能和水形成二元共(97.8℃,80%。为了使产物以共沸物的形式蒸出反响体系,而又不夹带原料环己醇,本试验承受分馏装置,90℃。,是由于磷酸氧化力量较,削减了氧化副反响。分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进展屡次热交换,相,;高沸点的;结果将沸点不同的物质分别。具体的P88-89。三、试验药品及物理常数四、试验装置图温度计图1 反响装置图2 图3 分液漏斗五、试验流程图10ml5ml85%80-85H3PO六、试验步骤毫升枯燥的圆底(或茄形烧瓶中,10ml(9.6g,0.096mol、,1安装反响装置,用锥形瓶作承受器。将烧瓶在石棉网上用小火渐渐加热,掌握加热速度使分馏柱上端的温度不要超,40min。将蒸馏液分去水层,参加等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层,分去水层?,1-2克无水氯化钙枯燥。,参加几粒沸石,用水浴加热蒸馏。收4-5g4h。七、留意事项,因而假设用量筒量取时应留意转移中的损失。所以,,最好先取环己醇,后取磷酸。2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。3、安装仪器的挨次是从下到上,从左到右。十字头应口向上。(70.8℃,l0%;环己醇也能与80%,蒸馏速度不宜太快,以削减末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶掌握在73℃左右,但反响速度太慢。本试验为了加快蒸出的速度,可掌握在90℃以下。5、反响终点的推断可参考以下几个参数:(140min(2分馏出(3(4柱顶温度下856、洗涤分水时,水层应尽可能分别完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被枯燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙枯燥较适合,因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定,一般枯燥时间应在半个小,实际试验过程中,可能枯燥时间不够,这样,(环己烯和水的共沸物蒸出。,蒸馏所用仪器都应充分枯燥。接收产品的三角瓶应事先称重。8、一般蒸馏都要加沸石。,肯定要事先查好原料、产品及副产品的物理常数,做到心中有数。八、教学法1、有条件的试验室,在用分馏装置进展试验时,可让学生分成几个小组,分别掌握柱顶温度为71℃、85℃、93℃进展操作,然后用色谱法分析粗产物的组成,各组间沟通试验结果,总结出严格掌握反响条件的重要性。2、正确理解共沸物概念及其在有机化学试验中的应用。3、教学过程中,结合反响装置的选择,反响条件的掌握,产物分别方法的选择等,强调在试验前查反响物、中间产物、产物、副产物的物理化学常数的重要性。养,培育查阅手册的力量。九、思考题,用等体积的饱和食盐水洗涤,而不用水洗涤,目的何在?答:在纯化有机物时,常用饱和食盐水洗涤而不用水直接洗涤是利用其盐析效应,,并能加快水、油的分层。?答:本试验主反响为可逆反响提高反响实行的措施是:边反响边蒸出反响生成,90℃。,90℃?(10%70.8℃,而原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%。为了使产物以共沸物的形式蒸出反响体系,,本试验承受分馏装置,并掌握柱顶温度不超过90℃。?答:承受硫酸作催化剂虽然反响速度较快,但由于硫酸的氧化性比磷酸强,反响使溶液颜色加深,产率有所降低。此外,反响时会有SO2,需要碱洗,增加了纯化步骤。5、蒸馏时,参加沸石的目的是什么?,当液体加热时,,成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象,防止暴沸,使沸腾保持平稳。在一次持续蒸馏时,沸石始终有效;一旦中途停顿沸腾或蒸馏,原有沸石即失效,,决不能在液体加热到沸腾时补加。由于这样会引起猛烈暴沸,使液体冲出瓶外,还简洁发生着火事故。故应当在冷却一段时间后再补加。6、使用分液漏斗有哪些留意事项?答:使用分液漏斗洗涤和萃取时,有以下留意事项:(1分液漏斗在长期放置时,为防止盖子的旋塞粘接在一起一般都衬有一层纸。使用前,要先去掉衬纸,检查盖子和旋塞是否漏水。假设漏水,应涂凡士林后,再检验,直到不漏才能用。涂凡士林时,应在旋塞上涂薄薄一层,插上旋转几周;但孔的四周不能涂,(3振摇时,往往会有气体产生,要准时放气。(4分液时,下层液体应从旋塞放出,上层液体应从上口倒出。(5分液时,先把顶上的盖子翻开,或旋转盖子,使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上,以便与大气相通。(6在萃取和分液时,上下两层液体都应当保存到试验完毕。以防止操作失误时,(7分液漏斗用毕,要洗净,将盖子和旋塞分别用纸条衬好。7、用无水氯化钙枯燥有哪些留意事项?答:(1一般要在枯燥的小锥形瓶中进展枯燥。(2一般用块状的无水氯化钙进展枯燥,便于后面的分别。(3用无水氯化钙枯燥的时间一般要在半个小时以上,并不时摇动。但实际试验中,,5-10分钟。因此,水是没有除净的,在最终蒸馏时,会有较(环己烯和水的共沸物蒸出。8、查药品物理常数的途径有哪些?答:在进展或设计一个有机合成试验之前,必需首先弄清楚反响物料和生成物的物理常数,这样在反响、分别纯化时,才能设计出合理的工艺路线,操作时才能做到:(1在教材书中,每一章的物理性质都列出了一些常见化