2022届高三化学高考备考二轮复习考点专题训练化学实验综合题-Word含答案

化学实验综合题大题训练（共16题）1．（2021·河南平顶山·高三月考）TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。反应原理为TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。。已知：①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关数据如下表：。化合物熔点/℃沸点/℃密度/g∙cm-3溶解性TiCl4-251361.5能溶于有机溶剂，遇水会水解生成难溶于水的物质CCl4-2376.81.6难溶于水回答下列问题：（1）仪器A的名称为___________。（2）检查装置气密性并加入TiO2和C，先通入N2其目的是___________；一段时间后，加热管式炉，改通Cl2，对B处逸出的气体用C、D装置进行后续处理。则C中碱石灰的作用是___________，D中反应的化学方程式为___________。（3）实验过程中，产生的高温气体在进入装置A之前要进行“前期冷却”，原因是___________。（4）制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为___________。（5）利用如图所示装置测定产品纯度：称取ωgTiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1mol∙L-1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmol∙L-1AgNO3标准溶液滴定至终点(Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液VmL，已知：TiCl4+(2+x)H2O==TiO2∙xH2O↓+4HCl。根据上述数据计算该产品的纯度为___________。(用ω、c和V的代数式表示)2．（2021·福建省泉州第一中学高三月考）以和空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入含水8%的碳酸钠中制备，并用水吸收(不含)制备次氯酸溶液，其主要实验装置如下：已知：为棕黄色气体，沸点约3.8℃，42℃以上分解生成和，易溶于水并与水反应生成。（1）写出装置A中发生的反应的化学方程式___________。（2）装置B中仪器a的名称是___________，反应的离子方程式为___________。（3）为提高原料的利用率，使充分反应，装置A在操作时可采取的措施为___________。（4）实验过程中，装置B需放在冷水中，其目的是___________。（5）各装置的连接顺序为___________，A→____→____→___→___(填装置大写字母代号)（6）已知；。用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10上述次氯酸溶液，并稀释至100，再从其中取出10.00于锥形瓶中，并加入10.000.80的溶液，充分反应后，用0.05000的酸性溶液滴定至终点，消耗溶液24.00，则原次氯酸溶液的浓度为___________(保留4位有效数字)。3．（2021·山西吕梁·高三月考）随着新冠肺炎疫情在全球的蔓延，各类消毒产品成为了“宠物”，其中有很多是含氯元素的物质。84消毒液是一种广泛应用于杀灭细菌和病毒、预防疾病并抑制传播的产品。（1）写出实验室制氯气的离子方程式：___________。（2）已知：。某实验小组利用上述原理制备氯气，可以选择下列装置中的___________来实现。A． B．C． D．

（3）该组同学利用制得的氯气制备氯水和84消毒液。序号①②③④⑤⑥仪器及装置图如果所制气体从左向右流向时，上述各仪器装置的正确连接顺序是(填各装置的序号)：a接___________接___________接___________接___________接___________，(选择合适仪器连接，无需填满)，装置⑥中所装药品为：___________，作用为：___________；（4）氯水有消毒杀菌作用，原因是：___________；(用化学方程式解释)（5）将pH传感器、氯离子传感器、氧气传感器分别插入所制氯水中，用强光照射，同时开始采集数据，得到下列图像。[]分析数据，可知次氯酸光照后，成分有所变化。光照过程中氯水的pH，氯水中的氯离子的浓度、广口瓶中氧气的体积分数的变化①写出此过程的化学方程式：___________；②解释生活中不用氯水作消毒剂的原因：___________。4．（2021·安徽池州·高三月考）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：已知：①不溶于水，密度比水的大；②不溶于；③三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。回答下列问题：（1）制备溶液：实验开始时，打开K1，(K2处于关闭状态)加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应，该反应比较缓慢，反应至消失。①装置A中反应方程式为：___________。②三颈烧瓶的下层CS2液体必须漫没导气管口，主要原因是___________。（2）制备KSCN溶液：①熄灭A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，完全分解后()，打开K2，继续保持溶液温度为105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为___________。装置D中橡皮管的作用是___________。②装置E的作用除可以吸收NH3外，还能吸收产生的___________。（3）制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。（4）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成100mL溶液。量取20.0mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液20.00mL。滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点时溶液颜色的变化为___________。5．（2021·湖南湖湘教育三新探索协作体·高三期中）叠氮化钠()常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及实验步骤如下：①制取氨气：打开装置导管上的旋塞，加热。②制备：加热装置中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置并关闭旋塞。③制取：向装置中容器内充入加热介质并加热到，然后通入。④冷却后，向产物中加入乙醇(降低的溶解度)，减压浓缩结晶后，___________，晾干。已知：Ⅰ．是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；Ⅱ．熔点，沸点，在水溶液中易水解。请回答下列问题：（1）装置中用于加热的仪器名称为___________。（2）步骤②加热前，应当采取的操作是___________；步骤③中最适宜的加热方式为___________(填“水浴加热”或“油浴加热”)。（3）可由在分解制得(硝酸铵的熔点为)，则气体发生装置最好选用___________(填字母)。A．B．C．D．（4）生成的化学方程式为___________。（5）图中仪器用的是___________(填“银坩埚”“瓷坩埚”或“石英坩埚”)。（6）步骤④中用划线处代表的操作是___________。（7）实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中的质量分数：①将试样配成溶液。②取溶液置于锥形瓶中，加入溶液。发生反应：③充分反应后，将溶液稀释，向溶液中加入浓硫酸，滴入3滴邻菲啰琳指示液，用标准溶液滴定过量的，消耗溶液体积为。发生反应：，试样中的质量分数为___________。(保留四位有效数字)6．（2022·陕西渭南·一模）草酸是生物体的种代谢产物，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。某化学小组在实验室用乙炔(C2H2)为原料制备草酸晶体(H2C2O4·2H2O)装置如图，请回答下列问题：打开K1装置A中的主反应为：C2H2+8HNO3H2C2O4+8NO2↑+4H2O。(1)装置A最适宜的加热方式为____，多孔球泡的作用是____。(2)装置B中发生反应的化学方程式是____。(3)反应一段时间后，打开K2，通入O2，装置C中的现象是____。(4)装置B、D中得到的溶液可反复循环使用，理论上硝酸仅作为一种介质，则该实验总反应的化学方程式可表示为____。装置E的作用是____。(5)反应完毕，倒出a中溶液，经(填操作名称)____、过滤得草酸晶体和200mL母液。(6)母液中草酸含量测定过程如下：量取25.00mL母液于维形瓶中，用0.100mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，平行实验三次，平均消耗KMnO4溶液20.00mL。(滴定反应的定量关系为：2KMnO4～5H2C2O4)。①量取25.00mL母液的仪器是____滴定管(填“酸式”或“碱式”)。②1L母液中含草酸的物质的量为____mol。7．（2022·广东汕头·一模）某次银镜反应实验完成后，甲同学在清洗试管时，发现向做过银镜反应的试管内滴加0.1溶液，银镜会消失。Ⅰ.甲同学推测溶液中的具有氧化性，能够溶解单质Ag，设计如下实验方案，证明其结论：取一支沾有少量Ag的试管，加入5mL0.05溶液(过量)，充分振荡，发现银镜消失较慢，溶液黄色明显变浅，产生较多白色沉淀。(1)选用0.05溶液的目的是___________。(2)实验完成后向试管中加入___________(填序号，①KSCN溶液、②溶液、③稀HCl)，若出现___________，则证明甲同学推测正确。(3)该实验方案中涉及化学反应的离子方程式为___________。Ⅱ．乙同学在甲同学实验方案基础上又设计了如下列实验方案：序号实验步骤实验现象a用pH试纸测定0.1mol/L的pHpH=2b取一支沾有少量Ag的试管，加入5mL0.1mol/L溶液(过量)，充分振荡。银镜消失较快；溶液黄色略变浅；c取一支沾有少量Ag的试管，加入试剂A，充分振荡。银镜消失较快。(4)乙同学的实验目的为___________，根据实验目的可以判断出步骤c中的试剂A可为pH=___________，浓度为0.3的___________(填离子符号)溶液。Ⅲ．丙同学查阅资料发现，、的氧化性差异不大，推测在一定条件下Ag与反应可能是可逆反应，改用如下图所示装置进行探究，连接装置(盐桥中的物质不参与反应)，进行下表中实验操作并记录电流表读数。序号实验步骤电流表读数(A)A按上图连接装置并加入药品，电流表指针偏转，发现银电极质量有增加，读出电流表读数aa(a＞0)B充分反应一段时间后，读出电流表读数bb(0＜b＜a)C再继续向烧杯甲中缓缓加入浓溶液，读出电流表读数xx(5)根据步骤C中电流表读数x确定Ag与反应是可逆反应，则读数x可能为___________，请具体说明如何通过电流表的读数x判断该反应为可逆反应：___________。(6)和反应的离子方程式为___________。8．（2022·河北·模拟预测）可用于照相业作定影剂等，它又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，遇强酸发生剧烈反应。某化学研究性小组对它的制备和性质进行了探究。实验室可通过、和共同反应来制备，装置如图所示。(1)A装置中，NaOH溶液的作用是___________。(2)装置C的作用有___________。(3)装置D中生成的化学方程式为___________。(4)装置D中加入无水乙醇的目的是___________。(5)本实验所需的可由硫化钠碱坯(主要含，还含少量，炭粉等杂质)制备。已知的溶解度、固相成分与温度的关系如表：温度/℃溶解度/g固相10.3冰1013.62018.74028.54835.76039.1请补充完整由硫化钠碱坯制备晶体的实验方案：边搅拌边将适量蒸馏水加入硫化钠碱坯中，过滤，___________，得到晶体(须用的试剂：BaS、无水乙醇)。(6)产品分析检测。该小组同学称取mg该产品，配制成250mL溶液。另取的标准溶液VmL，用硫酸酸化后加入过量的KI，再加几滴淀粉溶液，然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至蓝色褪去，且30s不恢复原色(滴定反应的离子方程式为)，平行滴定3次所得测定数据如下表：实验序号123消耗样品溶液的体积22.35mL24.78mL24.82mL则样品的纯度为___________(写出化简后表达式)。9．（2022·山东·模拟预测）正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O名称相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃水中溶解性正戊醇880.82137.5微溶正戊醚1580.78186.7难溶实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL(2)将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。_______，维持反应约1小时。(3)装置中分水器的作用是_______，判断反应已经完成的标志是_______。(4)洗涤粗正戊醚在_______(填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是_______。(5)本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比)_______。10．（2022·上海浦东新·一模）某实验小组利用下图装置模拟古法硫酸生产方法并进行SO2性质探究。已知A中反应的化学方程式：2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O，实验开始前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2后，关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，高温加热绿矾。完成下列填空：(1)C装置中覆盖食用油的目的是___________；D装置的作用___________。B中所得硫酸溶液的质量分数理论值为___________(保留三位小数)。为探究SO2与钡盐溶液的反应，在装置C中先后四次加入不同的溶液：①②③④已煮沸的BaCl2溶液未煮沸的BaCl2溶液已煮沸的Ba(NO3)2溶液未煮沸的Ba(NO3)2溶液注：锥形瓶中溶液体积相同，钡盐溶液浓度相同；油层厚度一致，通入SO2流速一致。得到如下pH-t图：(2)曲线①呈缓慢下降趋势，这是因为___________。曲线②出现骤降，表明溶液中生成了___________(填物质名称)。对比分析上述四组数据，可得出的结论是_________(任写2条)。(3)为对排气法收集到的SO2气体进行含量测定，将2240mL气体(已折算为标准状况)通入足量的Ba(NO3)2溶液中，经过滤、洗涤、烘干，最终得到沉淀21.436g。则SO2气体的体积分数为_______。若该实验数据较实际值偏大，则可能的原因是________(选填编号)。a．气体通入速率过快

b．沉淀未进行恒重操作c．收集的气体中有CO2d．未用食用油覆盖液面11．（2022·重庆·一模）二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。请回答下列问题：(1)仪器X的名称是___________。(2)装置B的作用是___________。(3)D中发生反应的化学方程式为___________。(4)选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为___________(填字母)。(5)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是___________。(6)反应结束后，A中浊液经过滤、___________、___________得到粗产品mg。(7)粗产品中含量测定。将mg粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用标准溶液进行滴定，加入指示剂，滴定至终点，消耗溶液。(假设杂质不与反应，涉及的反应为：，)①加入的指示剂是___________。②则的百分含量为___________。(用含m，c，V的代数式表示)12．（2022·陕西周至·一模）甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。有关物质性质如下表所示：甘氨酸(H2NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。实验步骤如下：I．打开K1和K3，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。II．在50°恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。III．反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。回答下列问题：(1)实验开始首先打开K1和K3，向c中通入气体一段时间的目的是___________；装置d的作用是___________。(2)步骤I中将b中溶液转移到c中的操作是___________。(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是___________。(4)在50°C恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，pH过低甘氨酸亚铁产率将下降，其原因为___________。(5)产品中Fe2+含量的检测：称取mg样品溶解于适量蒸馏水中，配制成100.0mL溶液。用移液管取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化，用cmol·L-1的KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液的体积为VmL。滴定终点的现象为___________；产品中Fe2+的质量分数为___________。13．（2022·广西柳州·二模）亚氯酸钠是一种髙效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白；食品消毒：水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠()晶体。[查阅资料]①②极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。③饱和溶液在低于38℃时析出，高于38℃时析出，高于60℃时分解成和NaCl。(1)盛装浓硫酸的仪器名称是___________。C的作用是___________。(2)B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是___________。(3)气体与装置D中混合溶液反应生成，生成的离子方程式为___________。(4)反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38~60℃热水洗涤→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是___________。(5)实验需使B中，如过量，则滴加过量硫酸后使混有___________气体。装置D中可能产生，检验装置D中是否含有的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中，___________，证明溶液中存在。(6)测定样品中的纯度。测定时进行如下实验：准确称取mg的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液作指示剂，用标准液滴定至终点，测的标准溶液体积的平均值为VmL(已知)①确认滴定终点的现象是___________。②所称取的样品中的质量分数为___________(用含c、V的代数式表示)。14．（2022·陕西咸阳·一模）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：①，反应温度为18~25℃；副反应：。②常压下，沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；沸点2.0℃，熔点-120.6℃。③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答下列问题：(1)装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是___________。虚框D中应选用下列装置中的___________(填字母)。(2)有关反应柱B，须进行的操作是___________(填字母)。A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B．调控进入反应柱的混合气中和的比例C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热(3)在装置C中，冷却液的温度通常控制在-80~-60℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中Cl2的含量，可采用的方法是___________。(4)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量KI溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：；；，实验数据如下表：加入量滴定Ⅰ测出量滴定Ⅱ测出量①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是______。②高纯度浓溶液中要求(和HClO均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求___________。15．（2022·湖南·模拟预测）市场上销售的洗衣机泡腾清洁块具有去污能力强、抗菌等功效，其有效成分为过氧碳酸钠()；过氧碳酸钠俗称固体双氧水，是一种无机盐，呈白色颗粒状，过氧碳酸钠固体在50℃时开始分解，将过氧碳酸钠加入水中会生成双氧水。已知：

。某化学实验小组利用与碳酸钠溶液反应制备少量过氧碳酸钠的实验步骤如下：Ⅰ.如图所示连接装置(夹持装置略去)；Ⅱ.在反应器中先加入100mL30%溶液和一定量的稳定剂(和)，充分溶解，然后缓缓加入50mL饱和碳酸钠溶液，不断搅拌，控制反应温度在5℃以下，静置结晶。Ⅲ.30min后进行抽滤(即减压过速)，洗涤2～3次并抽滤，干燥2h即得过氧碳酸钠产品，回答下列问题：(1)仪器A的名称为_______。(2)步骤Ⅱ中饱和碳酸钠溶液要缓缓加入，目的是_______。(3)步骤Ⅱ中控制反应温度在5℃以下的方法是_______。(4)步骤Ⅲ中采用抽滤获得过氧碳酸钠晶体，与普通过滤相比，抽滤的优点是_______。(5)根据题目信息，家庭保存含有过氧碳酸钠的泡腾清洁块的方法是_______。(6)过氧碳酸钠中活性氧含量的测定①过氧碳酸钠加入水中生成双氧水，双氧水不稳定，生成氧气和水，生成的质量即活性氧的质量。写出过氧碳酸钠溶于水生成活性氧反应的化学方程式：_______。②准确称取5.00g过氧碳酸钠样品，加入水和，充分反应后生成336mL(标准状况)气体，则过氧碳酸钠中活性氧的质量分数为_______%。16．（2022·河南许昌·二模）(NH4)2[Ce(NO3)6](硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由稀土氟化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙及金属氟化物等)制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下：I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中，加适量水在沙浴上加热，搅拌下缓缓加入适量浓硫酸，充分加热，直至产生SO3白烟为止，冷却得混合物。II.将上述混合物用适量水浸取，得没取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈强碱性，过滤、洗涤至不含SO，得到灰白色Ce(OH)3。III.由步骤II制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黄色难溶物)。IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状{生成H2[Ce(NO3)6]}，再加入稍过量的NH4NO3晶体，充分搅拌后重新加热至糊状结晶体，冷却、过滤得硝酸铈铵粗品。回答下列问题：(1)步骤I中用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器的主要原因是________；CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3的化学方程式为_______。(2)步骤Ⅲ中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示：①装置a的烧瓶中盛放的固体为___________(填化学式)；装置b中仪器W的名称是___________。②当b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是___________；将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是___________。(3)步骤IV中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为___________；将得到的粗品进一步提纯可采用的方法是___________(填操作名称)。【参考答案及解析】大题训练（共16题）1．（2021·河南平顶山·高三月考）TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。反应原理为TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。。已知：①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关数据如下表：。化合物熔点/℃沸点/℃密度/g∙cm-3溶解性TiCl4-251361.5能溶于有机溶剂，遇水会水解生成难溶于水的物质CCl4-2376.81.6难溶于水回答下列问题：（1）仪器A的名称为___________。（2）检查装置气密性并加入TiO2和C，先通入N2其目的是___________；一段时间后，加热管式炉，改通Cl2，对B处逸出的气体用C、D装置进行后续处理。则C中碱石灰的作用是___________，D中反应的化学方程式为___________。（3）实验过程中，产生的高温气体在进入装置A之前要进行“前期冷却”，原因是___________。（4）制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为___________。（5）利用如图所示装置测定产品纯度：称取ωgTiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1mol∙L-1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmol∙L-1AgNO3标准溶液滴定至终点(Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液VmL，已知：TiCl4+(2+x)H2O==TiO2∙xH2O↓+4HCl。根据上述数据计算该产品的纯度为___________。(用ω、c和V的代数式表示)【答案】（1）直形冷凝管（2）排尽装置中的空气，以免干扰实验吸收过量的氯气以免污染空气，同时防止D中水蒸气进入锥形瓶中，引起TiCl4水解PdCl2+CO+H2O=Pd↓+CO2+2HCl（3）气体温度过高会导致冷凝管炸裂（4）蒸馏（5）【分析】制备TiCl4流程：浓盐酸和氯酸钾发生反应制备氯气，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，用饱和食盐水吸收氯化氢气体、用浓硫酸干燥氯气，氯气在D电炉内与二氧化钛、炭粉发生反应生成TiCl4，用E装置降温冷却得到液态TiCl4，TiCl4易遇水分解，为防止空气中水蒸气进入装置E，应在其后连接干燥管C，最后用F吸收尾气。（1）仪器A的名称为直形冷凝管；（2）该反应生成CO，若装置内含有杂质气体，会影响实验，所以先通入N2其目的是排尽装置中的空气，以免干扰实验；C中碱石灰的作用是吸收过量的氯气以免污染空气，同时防止D中水蒸气进入锥形瓶中，引起TiCl4水解；管式炉中反应生成CO通入D中与PdCl2反应生成Pd，CO中C化合价升高为CO2，反应的化学方程式为PdCl2+CO+H2O=Pd↓+CO2+2HCl；（3）产生的高温气体在进入装置A之前要进行“前期冷却”，原因是气体温度过高会导致冷凝管炸裂；（4）TiCl4和CCl4沸点相差较大，分离方法是蒸馏；（5）产品与水充分反应得到HCl的水溶液，加入K2CrO4溶液作指示剂，用cmol•L-1AgNO3溶液滴定，当观察到白色沉淀刚刚出现砖红色沉淀时达到滴定终点，则有：

TiCl4～4HCl～4AgNO3，则n(TiCl4)=n(AgNO3)=0.25×cmol•L-1×V×10-3L=2.5cV×10-4mol，n(TiCl4)=nM=2.5cV×10-4mol×190g/mol=0.0475cVg，所以产品纯度为=。2．（2021·福建省泉州第一中学高三月考）以和空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入含水8%的碳酸钠中制备，并用水吸收(不含)制备次氯酸溶液，其主要实验装置如下：已知：为棕黄色气体，沸点约3.8℃，42℃以上分解生成和，易溶于水并与水反应生成。（1）写出装置A中发生的反应的化学方程式___________。（2）装置B中仪器a的名称是___________，反应的离子方程式为___________。（3）为提高原料的利用率，使充分反应，装置A在操作时可采取的措施为___________。（4）实验过程中，装置B需放在冷水中，其目的是___________。（5）各装置的连接顺序为___________，A→____→____→___→___(填装置大写字母代号)（6）已知；。用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10上述次氯酸溶液，并稀释至100，再从其中取出10.00于锥形瓶中，并加入10.000.80的溶液，充分反应后，用0.05000的酸性溶液滴定至终点，消耗溶液24.00，则原次氯酸溶液的浓度为___________(保留4位有效数字)。【答案】（1）MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O（2）三颈烧瓶2Cl2+CO=Cl2O+2Cl-+CO2(或2Cl2+2CO+H2O=Cl2O+2Cl-+2HCO)（3）调节分液漏斗旋塞，控制浓盐酸滴加速度，以合理的速度生成Cl2、将装置B冷水浴(<42℃)（4）防止Cl2O分解，提高Cl2O产率（5）D→B→C→E（6）1.000mol/L【分析】由图可知A装置为Cl2的发生装置，B装置为制备Cl2O气体的装置，C装置中的四氯化碳溶液能够吸收Cl2O中含有的Cl2，D装置中的饱和食盐水用于除去Cl2中含有的HC1气体，E装置为用水吸收Cl2O制备次氯酸的装置。（1）装置A中用MnO2和浓HCl在加热条件下反应制取Cl2，反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；（2）根据装置的结构特点可知，装置B中仪器a的名称是三颈烧瓶，B装置为将纯净的Cl2通入制备Cl2O气体的装置，则反应的离子方程式为：2Cl2+CO=Cl2O+2Cl-+CO2(或2Cl2+2CO+H2O=Cl2O+2Cl-+2HCO)，故答案为：三颈烧瓶、2Cl2+CO=Cl2O+2Cl-+CO2(或2Cl2+2CO+H2O=Cl2O+2Cl-+2HCO)；（3）为提高原料的利用率，使Cl2充分反应，装置A在操作时可采取的措施为调节分液漏斗旋塞，控制浓盐酸滴加速度，以合理的速度生成Cl2，因Cl2O为棕黄色气体，沸点约3.8℃，42℃以上分解生成Cl2和O2，则为提高产品产率，装置B在操作时可采取的措施为将装置B冷水浴(<42℃)，故答案为：调节分液漏斗旋塞，控制浓盐酸滴加速度，以合理的速度生成Cl2、将装置B冷水浴(<42℃)；（4）由（3）分析知，装置B置于冷水中目的是防止Cl2O分解，提高Cl2O产率，故此处填：防止Cl2O分解，提高Cl2O产率；（5）由图可知A为Cl2的发生装置，B为制备Cl2O气体的装置，C中的四氯化碳溶液能够吸收Cl2O中含有的Cl2，D中的饱和食盐水用于除去Cl2中含有的HC1气体，E为用水吸收Cl2O制备次氯酸的装置，制备次氯酸溶液的过程为：用A装置生成Cl2，用D装置除去Cl2含有的HC1气体，再将纯净的Cl2通入B中制备Cl2O，用C装置吸收Cl2O多余的氯气，最终将Cl2O通入E中制备次氯酸溶液，故装置的连接顺序为：A→D→B→C→E，故答案选为D→B→C→E；（6）根据反应：H++HClO+2Fe2+=Cl-+2Fe3++H2O可知：HClO~2Fe2+；+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知~5Fe2+，则有关系式：n(Fe2+)=2n(HClO)+5n(),带入数据：10×10-3×0.8=2c(HClO)×10×10-3+5×10-3×24×0.05，解得c(HClO)=0.1mol/L，则稀释前的浓度为c原(HClO)=0.1×=1.000mol/L，故此处填1.000mol/L。3．（2021·山西吕梁·高三月考）随着新冠肺炎疫情在全球的蔓延，各类消毒产品成为了“宠物”，其中有很多是含氯元素的物质。84消毒液是一种广泛应用于杀灭细菌和病毒、预防疾病并抑制传播的产品。（1）写出实验室制氯气的离子方程式：___________。（2）已知：。某实验小组利用上述原理制备氯气，可以选择下列装置中的___________来实现。A． B．C． D．

（3）该组同学利用制得的氯气制备氯水和84消毒液。序号①②③④⑤⑥仪器及装置图如果所制气体从左向右流向时，上述各仪器装置的正确连接顺序是(填各装置的序号)：a接___________接___________接___________接___________接___________，(选择合适仪器连接，无需填满)，装置⑥中所装药品为：___________，作用为：___________；（4）氯水有消毒杀菌作用，原因是：___________；(用化学方程式解释)（5）将pH传感器、氯离子传感器、氧气传感器分别插入所制氯水中，用强光照射，同时开始采集数据，得到下列图像。[]分析数据，可知次氯酸光照后，成分有所变化。光照过程中氯水的pH，氯水中的氯离子的浓度、广口瓶中氧气的体积分数的变化①写出此过程的化学方程式：___________；②解释生活中不用氯水作消毒剂的原因：___________。【答案】（1）（2）A（3）⑥①⑤③④饱和NaCl溶液除氯气中的氯化氢（4）（5）次氯酸不稳定，见光易分解，不容易保存【解析】（1）实验室用二氧化锰和浓盐酸在加热条件下制取氯气，反应的离子方程式是；（2）反应，固体和液体不需加热制取氯气，选择A装置来实现；（3）用浓盐酸制取的氯气中含有氯化氢杂质，用饱和食盐水除去氯化氢，把氯气通入水中制取氯水，再连接安全瓶⑤防倒吸，再通入氢氧化钠溶液中制取84消毒液，最后通入氢氧化钠溶液中吸收剩余氯气，防止污染，各仪器装置的正确连接顺序是a接⑥接①接⑤接③接④，装置⑥中所装药品为饱和NaCl溶液，作用为除氯气中的氯化氢；（4）氯气和水反应生成盐酸和次氯酸，反应方程式是，有次氯酸生成，所以氯水有消毒杀菌作用；（5）①用强光照射，溶液的酸性增强说明次氯酸生成强酸盐酸，氧气的体积分数增大，说明反应放出氧气，化学方程式是；②次氯酸不稳定，见光易分解，不容易保存，所以生活中不用氯水作消毒剂。4．（2021·安徽池州·高三月考）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：已知：①不溶于水，密度比水的大；②不溶于；③三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。回答下列问题：（1）制备溶液：实验开始时，打开K1，(K2处于关闭状态)加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应，该反应比较缓慢，反应至消失。①装置A中反应方程式为：___________。②三颈烧瓶的下层CS2液体必须漫没导气管口，主要原因是___________。（2）制备KSCN溶液：①熄灭A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，完全分解后()，打开K2，继续保持溶液温度为105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为___________。装置D中橡皮管的作用是___________。②装置E的作用除可以吸收NH3外，还能吸收产生的___________。（3）制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。（4）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成100mL溶液。量取20.0mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液20.00mL。滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点时溶液颜色的变化为___________。【答案】（1）防倒吸（2）使分液漏斗和三颈烧瓶内气压相等，便于KOH溶液顺利流下（3）冷却结晶（4）当滴入最后半滴溶液，溶液颜色由红色变黄色，且半分钟内不恢复【分析】实验室通过加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，经碱石灰干燥后，通过已知③可知在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中发生反应2NH3++8H+=N2↑+2Cr3++7H2O转为氮气，Fe3+遇KSCN溶液显红色，故终点的现象为，当滴入最后一滴AgNO3溶液，溶液颜色由红色变黄色，且半分钟内不恢复，据此分析解题。（1）①装置A中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物生成氨气、氯化钙和水，发生反应的化学方程式是2NH4Cl+Ca（OH）22NH3↑+CaCl2+2H2O，故答案为：2NH4Cl+Ca（OH）22NH3↑+CaCl2+2H2O；②由题干信息可知，CS2不溶于水，密度比水的大，NH3不溶于CS2，但是NH3极易溶于水，易产生倒吸现象，故三颈烧瓶的下层CS2液体必须漫没导气管口，主要原因是防止倒吸，故答案为：防止倒吸；（2）①然后打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，装置D中NH4SCN和KOH反应生成KSCN，发生反应的化学方程式是NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O，通过橡皮管可将分液漏斗和三颈烧瓶连通，平衡压强，使漏斗内KOH溶液顺利流下，故答案为：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；平衡压强，使漏斗内KOH溶液顺利流下；②装置E中，NH3被酸性重铬酸钾氧化为氮气，H2S也能被酸性重铬酸钾氧化，则利用E装置可吸收含有H2S和NH3的尾气，以免污染环境，故答案为：H2S；（3）先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，故答案为：冷却结晶；（4）KSCN的溶液中加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，溶液变红色，再滴加AgNO3溶液，生成AgSCN沉淀，溶液颜色变浅，当沉淀完全时红色全部褪去，即滴定终点的现象是当加入最后半滴硝酸银溶液时，溶液颜色由红色变黄色，且半分钟内不恢复，故答案为：当加入最后半滴硝酸银溶液时，溶液颜色由红色变黄色，且半分钟内不恢复。5．（2021·湖南湖湘教育三新探索协作体·高三期中）叠氮化钠()常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及实验步骤如下：①制取氨气：打开装置导管上的旋塞，加热。②制备：加热装置中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置并关闭旋塞。③制取：向装置中容器内充入加热介质并加热到，然后通入。④冷却后，向产物中加入乙醇(降低的溶解度)，减压浓缩结晶后，___________，晾干。已知：Ⅰ．是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；Ⅱ．熔点，沸点，在水溶液中易水解。请回答下列问题：（1）装置中用于加热的仪器名称为___________。（2）步骤②加热前，应当采取的操作是___________；步骤③中最适宜的加热方式为___________(填“水浴加热”或“油浴加热”)。（3）可由在分解制得(硝酸铵的熔点为)，则气体发生装置最好选用___________(填字母)。A．B．C．D．（4）生成的化学方程式为___________。（5）图中仪器用的是___________(填“银坩埚”“瓷坩埚”或“石英坩埚”)。（6）步骤④中用划线处代表的操作是___________。（7）实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中的质量分数：①将试样配成溶液。②取溶液置于锥形瓶中，加入溶液。发生反应：③充分反应后，将溶液稀释，向溶液中加入浓硫酸，滴入3滴邻菲啰琳指示液，用标准溶液滴定过量的，消耗溶液体积为。发生反应：，试样中的质量分数为___________。(保留四位有效数字)【答案】（1）酒精喷灯（2）通氨气一段时间，以排尽装置内的空气油浴加热（3）A（4）（5）银坩埚（6）过滤、洗涤（7）85.80%【分析】D装置加热浓氨水得到氨气，经过C、B装置后得到干燥纯净的氨气进入仪器a，排除赶尽装置内的空气后，装置A用酒精喷灯加强热，熔融金属钠与氨气反应生成，后停止加热D装置，往容器b内加入油，改用油浴加热，温度达到210~220°C后通入N2O气体，待充分反应并冷却后，加入乙醇，减压浓缩结晶，过滤、洗涤、晾干，即得到晶体。（1）装置中用于加热的仪器名称为酒精喷灯；（2）为了排除空气对实验的干扰，步骤②加热前，应当通氨气一段时间，以排尽装置内的空气；步骤③加热到，水浴达不到该温度，最适宜的加热方式为油浴加热；（3）气体由在分解制得，硝酸铵的熔点为，则达到的分解温度时，其已经熔化，所以试管口应略向上，防止液体流出，锥形瓶适合固液无需加热型制取气体，故答案选择A；（4）向装置中容器内充入加热介质并加热到，然后通入生成，化学方程式为：；（5）因反应过程中，仪器内存在强碱性物质，为防止仪器与其反应生成杂质，仪器不能选用含有二氧化硅的瓷坩埚或石英坩埚，应选用银坩埚；（6）向产物中加入乙醇，减压浓缩结晶后，需分离晶体和乙醇，应过滤、洗涤、晾干，才能得到较纯净晶体；（7）用标准溶液滴定过量的，消耗溶液体积为，则消耗的物质的量是，根据反应，过量的物质的量也是0.0017mol，则反应：消耗的物质的量是，依据反应化学计量数之比可知，溶液中的物质的量是0.0033mol，质量是，样品中的质量分数为。6．（2022·陕西渭南·一模）草酸是生物体的种代谢产物，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。某化学小组在实验室用乙炔(C2H2)为原料制备草酸晶体(H2C2O4·2H2O)装置如图，请回答下列问题：打开K1装置A中的主反应为：C2H2+8HNO3H2C2O4+8NO2↑+4H2O。(1)装置A最适宜的加热方式为____，多孔球泡的作用是____。(2)装置B中发生反应的化学方程式是____。(3)反应一段时间后，打开K2，通入O2，装置C中的现象是____。(4)装置B、D中得到的溶液可反复循环使用，理论上硝酸仅作为一种介质，则该实验总反应的化学方程式可表示为____。装置E的作用是____。(5)反应完毕，倒出a中溶液，经(填操作名称)____、过滤得草酸晶体和200mL母液。(6)母液中草酸含量测定过程如下：量取25.00mL母液于维形瓶中，用0.100mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，平行实验三次，平均消耗KMnO4溶液20.00mL。(滴定反应的定量关系为：2KMnO4～5H2C2O4)。①量取25.00mL母液的仪器是____滴定管(填“酸式”或“碱式”)。②1L母液中含草酸的物质的量为____mol。【答案】(1)

水浴加热

增大接触面积，加快反应速率(2)3NO2+H2O=2HNO3+NO(3)无色气体变为红棕色(4)

C2H2+2O2=H2C2O4

吸收有毒尾气，防止空气污染(5)蒸发浓缩，冷却结晶(6)

酸式

0.2【解析】【分析】装置A中的主反应为：，一氧化氮进入B中与水生成硝酸和一氧化氮，C中一氧化氮和氧气生成二氧化氮，混合气进入水中生成硝酸和一氧化氮，氢氧化钠会吸收气体带出的硝酸蒸气，据此分析解题。(1)因为装置A的反应温度为45-55℃，应选择温度较低且容易控制的方法，装置A最适宜的加热方式为水浴加热；多孔球泡的作用是增大接触面积，加快反应速率；(2)装置A中的主反应为：；二氧化氮进入装置B中，发生反应的化学方程式是：3NO2+H2O=2HNO3+NO；(3)由于3NO2+H2O=2HNO3+NO反应一段时间后，打开K2，通入O2，一氧化氮与氧气生成二氧化氮，二氧化氮为红棕色气体，装置C中的现象是无色气体变为红棕色；(4)乙烯与硝酸生成二氧化氮，二氧化氮与水生成硝酸和一氧化氮，一氧化氮与氧气生成二氧化氮，由此往复，装置B、D中得到的硝酸溶液可反复循环使用，硝酸仅作为一种介质，实验总反应的化学方程式可表示为：C2H2+2O2=H2C2O4；该实验过程中有氮的氧化物生成，对空气有污染，可以用氢氧化钠除去氮的氧化物，故装置E的作用是吸收有毒尾气，防止空气污染；(5)反应完毕，倒出a中溶液，经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤得草酸晶体和200mL母液。(6)①量取25.00mL母液的仪器是酸式滴定管因为草酸为酸性；②，n(KMnO4)=cV=0.1000mol⋅L-1×0.2L=0.002mol，25.00mL中含H2C2O4：，1L母液中含草酸的物质的量为。7．（2022·广东汕头·一模）某次银镜反应实验完成后，甲同学在清洗试管时，发现向做过银镜反应的试管内滴加0.1溶液，银镜会消失。Ⅰ.甲同学推测溶液中的具有氧化性，能够溶解单质Ag，设计如下实验方案，证明其结论：取一支沾有少量Ag的试管，加入5mL0.05溶液(过量)，充分振荡，发现银镜消失较慢，溶液黄色明显变浅，产生较多白色沉淀。(1)选用0.05溶液的目的是___________。(2)实验完成后向试管中加入___________(填序号，①KSCN溶液、②溶液、③稀HCl)，若出现___________，则证明甲同学推测正确。(3)该实验方案中涉及化学反应的离子方程式为___________。Ⅱ．乙同学在甲同学实验方案基础上又设计了如下列实验方案：序号实验步骤实验现象a用pH试纸测定0.1mol/L的pHpH=2b取一支沾有少量Ag的试管，加入5mL0.1mol/L溶液(过量)，充分振荡。银镜消失较快；溶液黄色略变浅；c取一支沾有少量Ag的试管，加入试剂A，充分振荡。银镜消失较快。(4)乙同学的实验目的为___________，根据实验目的可以判断出步骤c中的试剂A可为pH=___________，浓度为0.3的___________(填离子符号)溶液。Ⅲ．丙同学查阅资料发现，、的氧化性差异不大，推测在一定条件下Ag与反应可能是可逆反应，改用如下图所示装置进行探究，连接装置(盐桥中的物质不参与反应)，进行下表中实验操作并记录电流表读数。序号实验步骤电流表读数(A)A按上图连接装置并加入药品，电流表指针偏转，发现银电极质量有增加，读出电流表读数aa(a＞0)B充分反应一段时间后，读出电流表读数bb(0＜b＜a)C再继续向烧杯甲中缓缓加入浓溶液，读出电流表读数xx(5)根据步骤C中电流表读数x确定Ag与反应是可逆反应，则读数x可能为___________，请具体说明如何通过电流表的读数x判断该反应为可逆反应：___________。(6)和反应的离子方程式为___________。【答案】(1)防止酸性条件下硝酸根把银氧化，干扰实验且保证浓度相等(2)

②

蓝色沉淀(3)(4)

验证酸性条件下和均可以氧化单质银

pH=2

(5)

或或

从电压表x度数可以看出加入浓溶液后，电流方向会发生偏转，乙电池中Ag变为负极，故证明Ag与反应是可逆反应(6)【解析】(1)为抑制铁离子水解，铁盐溶液常加相对应的酸使溶液呈酸性，选用硫酸铁溶液，目的是防止酸性条件下硝酸根把银氧化，干扰实验且保证浓度相等；(2)实验完成后向试管中加入②，若出现蓝色沉淀，则说明有亚铁离子生成，证明甲同学推测正确；(3)该实验方案中涉及化学反应的离子方程式为；(4)用pH试纸测定0.1mol/L的pH=2，说明水解呈酸性，即相当于溶液中存在硝酸，b中溶液黄色略变浅说明铁离子起作用；A应该保证浓度与a、b中相等，故为pH=2，浓度为0.3的的溶液，故乙同学的实验目的为验证酸性条件下和均可以氧化单质银；答案为；验证酸性条件下和均可以氧化单质银；pH=2；；(5)从电压表x度数可以看出加入浓溶液后，电流方向会发生偏转，乙电池中Ag变为负极，故证明Ag与反应是可逆反应，因此读数x可能为或或；(6)根据上述分析可知，和反应生成银，将氧化成，且为可逆反应，故反应的离子方程式为。8．（2022·河北·模拟预测）可用于照相业作定影剂等，它又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，遇强酸发生剧烈反应。某化学研究性小组对它的制备和性质进行了探究。实验室可通过、和共同反应来制备，装置如图所示。(1)A装置中，NaOH溶液的作用是___________。(2)装置C的作用有___________。(3)装置D中生成的化学方程式为___________。(4)装置D中加入无水乙醇的目的是___________。(5)本实验所需的可由硫化钠碱坯(主要含，还含少量，炭粉等杂质)制备。已知的溶解度、固相成分与温度的关系如表：温度/℃溶解度/g固相10.3冰1013.62018.74028.54835.76039.1请补充完整由硫化钠碱坯制备晶体的实验方案：边搅拌边将适量蒸馏水加入硫化钠碱坯中，过滤，___________，得到晶体(须用的试剂：BaS、无水乙醇)。(6)产品分析检测。该小组同学称取mg该产品，配制成250mL溶液。另取的标准溶液VmL，用硫酸酸化后加入过量的KI，再加几滴淀粉溶液，然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至蓝色褪去，且30s不恢复原色(滴定反应的离子方程式为)，平行滴定3次所得测定数据如下表：实验序号123消耗样品溶液的体积22.35mL24.78mL24.82mL则样品的纯度为___________(写出化简后表达式)。【答案】(1)吸收装置B中产生的尾气，防止污染环境(2)平衡装置内压强，控制二氧化硫的生成速率(或其他合理答案)(3)(4)减少硫代硫酸钠晶体的溶解损失，便于其晶体析出(5)向所得滤液中加入BaS，直至白色沉淀不再增加时，过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却至10℃时结晶，过滤，晶体用无水乙醇洗涤、烘干(6)％【解析】实验室可通过Na2S、Na2CO3和SO2共同反应来制备Na2S2O3；浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫(有毒，可用碱液吸收)，反应产生的二氧化硫在装置D中，与Na2S、Na2CO3的混合液共同作用，生成Na2S2O3；二氧化硫与亚硫酸氢钠溶液不反应，该装置能够起到安全瓶的作用。根据图表信息，分析由硫化钠碱坯制备Na2S·9H2O晶体的实验方法。(1)SO2尾气有毒，不能直接排放到空气中，A装置中，NaOH溶液的作用是吸收B中产生的SO2尾气，防止污染环境。(2)装置C的作用有：作安全瓶，平衡装置内压强，控制二氧化硫的生成速率(或其他合理答案)。(3)Na2S在Na2CO3作用下和SO2反应生成Na2S2O3，D中生成Na2S2O3的化学方程式为。(4)装置D中加入无水乙醇的目的是减少硫代硫酸钠晶体的溶解损失，便于其晶体析出。(5)由硫化钠碱坯制备Na2S·9H2O晶体的实验方案：边搅拌边将适量蒸馏水加入硫化钠碱坯中，过滤，向所得滤液中加入BaS，直至白色沉淀不再增加时，过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却至10℃时结晶，过滤，晶体用无水乙醇洗涤、烘干，得到Na2S·9H2O晶体。(6)Cr2O+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，可得对应关系Cr2O~3I2~6，则n()=6n(CrO)=6cV×10-3mol，三组值中第一组误差较大，舍去，则平均值为24.80mL。则样品的纯度为×100%=％。9．（2022·山东·模拟预测）正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O名称相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃水中溶解性正戊醇880.82137.5微溶正戊醚1580.78186.7难溶实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL(2)将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。_______，维持反应约1小时。(3)装置中分水器的作用是_______，判断反应已经完成的标志是_______。(4)洗涤粗正戊醚在_______(填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是_______。(5)本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比)_______。【答案】(1)A(2)通入冷却水，加热三颈烧瓶至110℃(3)

分离出反应生成的水，使正戊醇回流至烧瓶中继续反应

水层高度不变(4)

分液漏斗

洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4(5)50％【解析】(1)43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，混合液的总体积为43mL+6mL=49mL，溶液体积不超过三颈烧瓶体积的，所以三颈烧瓶的最佳容积为100mL，答案选A。(2)依据题意可知，步骤②为：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)，然后将冷凝水从球形冷凝管的下口通入，再给三颈烧瓶加热至温度为110℃，维持反应约1小时。(3)反应产物中有水，而正戊醇沸点较低，在水中微溶，反应生成的醚、水及挥发的未反应的醇进入分水器，分水器能在分离出水的同时，还可以使正戊醇回流至烧瓶中继续反应，提高原料利用率；若反应完全，则不再有正戊醇挥发冷凝进入分水器中，分水器液面不再升高，此时说明反应已经完成。(4)正戊醚难溶于水，洗涤时应在分液漏斗中洗涤、分液，氢氧化钠与硫酸反应生成了亚硫酸，最后一次水洗的目的是：洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4。(5)依据方程式2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O可知，当有0.4mo1正戊醇参与反应，理论上生成0.2mol正戊醚，质量为0.2mol158g/mol=31.6g，则产率为=50%。10．（2022·上海浦东新·一模）某实验小组利用下图装置模拟古法硫酸生产方法并进行SO2性质探究。已知A中反应的化学方程式：2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O，实验开始前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2后，关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，高温加热绿矾。完成下列填空：(1)C装置中覆盖食用油的目的是___________；D装置的作用___________。B中所得硫酸溶液的质量分数理论值为___________(保留三位小数)。为探究SO2与钡盐溶液的反应，在装置C中先后四次加入不同的溶液：①②③④已煮沸的BaCl2溶液未煮沸的BaCl2溶液已煮沸的Ba(NO3)2溶液未煮沸的Ba(NO3)2溶液注：锥形瓶中溶液体积相同，钡盐溶液浓度相同；油层厚度一致，通入SO2流速一致。得到如下pH-t图：(2)曲线①呈缓慢下降趋势，这是因为___________。曲线②出现骤降，表明溶液中生成了___________(填物质名称)。对比分析上述四组数据，可得出的结论是_________(任写2条)。(3)为对排气法收集到的SO2气体进行含量测定，将2240mL气体(已折算为标准状况)通入足量的Ba(NO3)2溶液中，经过滤、洗涤、烘干，最终得到沉淀21.436g。则SO2气体的体积分数为_______。若该实验数据较实际值偏大，则可能的原因是________(选填编号)。a．气体通入速率过快

b．沉淀未进行恒重操作c．收集的气体中有CO2d．未用食用油覆盖液面【答案】(1)

隔绝空气，避免空气中氧气干扰实验

吸收尾气SO2并防止倒吸

0.295(2)

SO2溶于水，与水生成H2SO3，H2SO3是弱酸，电离出的少量氢离子使溶液pH下降

盐酸或硫酸

①O2能氧化SO2；②能氧化SO2；③O2的氧化作用比强(或有O2参与，可显著提高氧化SO2的反应速率或剧烈程度)(3)

0.92

b【解析】【分析】由实验装置图可知，装置A中绿矾高温条件下分解生成氧化铁、二氧化硫、三氧化硫和水，装置B中三氧化硫与水蒸气冷凝反应得到硫酸溶液，装置C用于探究二氧化硫与钡盐溶液的反应，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，其中导致的漏斗能起到防止倒吸的作用。(1)C装置中覆盖食用油可以隔绝空气，避免空气中氧气干扰探究二氧化硫与钡盐溶液反应的实验检测；由分析可知，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，其中导致的漏斗能起到防止倒吸的作用；由方程式可知，反应生成三氧化硫和水蒸气的物质的量比,1：14，1mol三氧化硫与1mol水反应生成1mol硫酸，则所得硫酸溶液的质量分数理论值为≈0.295，故答案为：隔绝空气，避免空气中氧气干扰实验；吸收尾气SO2并防止倒吸；0.295；(2)由图可知，曲线①的变化说明二氧化硫不与氯化钡溶液反应，溶于水的二氧化硫部分与水反应生成弱酸亚硫酸，亚硫酸在溶液中部分电离出氢离子，使溶液中pH减小；曲线②的变化说明溶液中氧气将二氧化硫氧化生成强酸硫酸，反应生成的硫酸溶液与氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，使溶液中氢离子浓度迅速增大，溶液pH出现骤降；曲线③的变化说明反应生成弱酸亚硫酸在溶液中部分电离出氢离子，溶液中具有强氧化性的硝酸根离子在溶液中将二氧化硫氧化生成硫酸钡沉淀和硝酸，使溶液中氢离子浓度增大，溶液pH降低，但溶液中的pH大于曲线②；曲线④的变化说明溶液中的弱酸亚硫酸被空气中氧气氧化生成强酸硫酸，溶液中氢离子浓度大，硝酸根离子的氧化性强，在溶液中将二氧化硫迅速氧化生成硫酸钡和硝酸，溶液pH出现骤降，在四组曲线中溶液的pH最小，综合四组数据可知，氧气和硝酸根离子能氧化二氧化硫，溶液中的氧气能提高硝酸根离子氧化二氧化硫的反应速率和反应程度，故答案为：盐酸或硫酸；①O2能氧化SO2；②能氧化SO2；③O2的氧化作用比强(或有O2参与，可显著提高氧化SO2的反应速率或剧烈程度)；(3)标准状况下2240mL气体的物质的量为=0.1mol，二氧化硫气体通入硝酸钡溶液中得到21.436g硫酸钡沉淀，由硫原子个数守恒可知，二氧化硫的体积分数为=0.92；a．若气体通入速率过快会使二氧化硫不可能完全吸收，生成硫酸钡的质量偏小，导致所测结果偏低，故错误；b．若沉淀未进行恒重操作可能会使沉淀表面附有可溶性杂质，使测得硫酸钡的质量偏大，导致所测结果偏高，故正确；c．若收集的气体中有二氧化碳不会影响硫酸钡的质量，对所测结果无影响，故错误；d．若未用食用油覆盖液面不会影响硫酸钡的质量，对所测结果无影响，故错误；b正确，故答案为：0.92；b。11．（2022·重庆·一模）二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。请回答下列问题：(1)仪器X的名称是___________。(2)装置B的作用是___________。(3)D中发生反应的化学方程式为___________。(4)选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为___________(填字母)。(5)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是___________。(6)反应结束后，A中浊液经过滤、___________、___________得到粗产品mg。(7)粗产品中含量测定。将mg粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用标准溶液进行滴定，加入指示剂，滴定至终点，消耗溶液。(假设杂质不与反应，涉及的反应为：，)①加入的指示剂是___________。②则的百分含量为___________。(用含m，c，V的代数式表示)【答案】(1)三颈烧瓶(2)除去氯气中的氯化氢(3)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)＝CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O(4)fcdabe(5)通入Cl2与生成的NaOH反应，有利于NaC3N3O3Cl2的生成(6)

冷水洗涤

干燥(7)

淀粉溶液

【解析】由实验装置图可知，装置D中次氯酸钙与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氨气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置A中氯气与氢氧化钠溶液、氰尿酸溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，氯气与装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，则装置的连接顺序为DBAC，导管连接顺序为fcdabe。(1)由实验装置图可知，仪器X为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；(2)由分析可知，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，故答案为：除去氯气中的氯化氢；(3)由分析可知，装置D中发生的反应为次氯酸钙与浓盐酸反应生成氯化钙、氯气和水，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)＝CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O，故答案为：Ca(ClO)2＋4HCl(浓)＝CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O；(4)由分析可知，装置的连接顺序为DBAC，导管连接顺序为fcdabe，故答案为：fcdabe；(5)由题给方程式可知，整个过程中不断通入一定量的氯气，能与反应生成的氢氧化钠溶液反应，减少生成物的浓度，平衡向正反应方向移动，有利于二氯异氰尿酸钠的生成，故答案为：通入Cl2与生成的NaOH反应，有利于NaC3N3O3Cl2的生成；(6)由题给信息可知，反应结束后，A中浊液经过滤、冷水洗涤、干燥得到二氯异氰尿酸钠，故答案为：冷水洗涤；干燥；(7)①由涉及的反应方程式可知，滴定时应选择淀粉溶液做指示剂，故答案为：淀粉溶液；②由涉及的反应方程式可得如下转化关系：C3N3O3Cl－2—2I2—4S2O，由滴定消耗VmLcmol/L硫代硫酸钠溶液可知，mg样品中二氯异氰尿酸钠的物质的量为cmol/L×V×10—3××=×10—3mol，则样品的纯度为×100%=%，故答案为：。12．（2022·陕西周至·一模）甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。有关物质性质如下表所示：甘氨酸(H2NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。实验步骤如下：I．打开K1和K3，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。II．在50°恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。III．反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。回答下列问题：(1)实验开始首先打开K1和K3，向c中通入气体一段时间的目的是___________；装置d的作用是___________。(2)步骤I中将b中溶液转移到c中的操作是___________。(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是___________。(4)在50°C恒温条件下用磁力搅拌器不断搅