用离子交换法从海带中提碘

用离子交换法从海带中提碘

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一、目的要求二、方法概述三、实验装置、仪器与试剂四、实验操作与步骤五、数据处理与问题讨论编辑ppt一、目的要求用离子交换法从海带中提碘涉及一系列物理化学过程，有助于学生理解卤素单质及化合物的氧化还原性，了解歧化反应的实用意义，并能初步掌握离子交换剂应用技术。编辑ppt

二、方法概述：

海带中所含的碘一般以I－离子状态存在。用水浸泡海带，I－离子及其它可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液中。若用海带重量13－15倍的水量浸泡海带，可使浸出液中I－离子含量达到0.5～0.55克/升。海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘的提取，应预先除去。编辑ppt一般采用碱化絮凝法使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降。由于强碱性阴离子交换树脂对多碘离子I3－或I5－离子的交换吸附量（700～800克/升树脂）远远大于对I－离子的吸附量（150～170克/升树脂），因此常将海带浸出液中的I－离子部分氧化使生成I3－或I5－离子，再被树脂交换吸附。编辑ppt一般采用在酸性条件下加入适量氧化剂，如NaClO或H2O2的方法使I－离子氧化并生成多碘离子以利于交换吸附，氧化及交换反应方程式如下：

2I－＋ClO－＋2H+=I2＋Cl－＋H2O或

2I－+2H++H2O2=I2+2H2OI2＋I－=I3－

R－Cl＋I3－=R－I3＋Cl－编辑ppt

吸附碘达饱和的树脂呈黑红色。先后用氢氧化钠溶液及氯化钠溶液处理树脂，可以将碘洗脱。氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应，洗脱液中含有I－和IO3－离子：3R－I3＋6NaOH=3R－I＋5NaI＋NaIO3＋3H2O

氯化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应，I－离子进入洗脱液中，树脂同时被再生为氯型：

R－I＋NaCl=R－Cl＋NaI编辑ppt往碱性洗脱液中加酸，由于溶液pH值的变化，发生逆歧化反应而析出泥状粗碘：

5NaI＋NaIO3＋3H2SO4

=3I2＋3Na2SO4＋3H2O

氯化钠洗脱液经酸化后再加氧化剂如NaNO2或KClO3溶液，也能使I－离子氧化生成I2。NaNO2使I－离子氧化生成碘的离子方程式如下：

2I－＋2NO2－

＋4H+=I2＋2NO＋2H2O

通过离心分离即获得泥状粗碘。编辑ppt三、实验装置、仪器与试剂

1、交换吸附装置：如图1所示编辑ppt

721型分光光度计一台

250mL梨型分液漏斗数个

H2O2：直接取A.R纯或C.P纯试剂

10%NaOH：将20克溶解在200mL水中

10%NaCl：将50克NaCl溶解在500mL水中

10%NaNO2：将20克NaNO2溶解在200mL水中海带

6MH2SO4：在333mL水中边搅拌边加入167mL

浓硫酸

40%NaOH：将40克NaOH溶解在100mL水中2、仪器与试剂编辑ppt

1、浸泡海带：取海带500克，加13～15倍水量分两次浸泡，得浸出液6000毫升左右，碘含量为0.5克/升（由实验准备室预先浸泡，可供5～6人实验用）。

2、碱化浸出液除褐藻糖胶：即海带浸出液1000毫升，加入浓度为40%的NaOH溶液，控制pH值为12左右，充分搅拌后澄清。采用倾析法分离出清液。

四、实验操作步骤：

编辑ppt3、氧化游离：于上述清液中加入浓度为6molL-1的H2SO4溶液，使pH值为1.5～2。往酸化溶液中加入NaClO溶液或H2O2溶液，充分搅拌并观察溶液颜色变化。待溶液由淡黄逐渐变成棕红色即表明I－离子已转变为多碘离子。（用淀粉－KI试纸检验）。

四、实验操作步骤：

编辑ppt4、交换吸附：将强碱性阴离子交换树脂（已转为氯型）注入交换柱中（树脂层高度为12cm），如图1连接交换装置，待溶液全部通过后，树脂颜色变为黑红色（用淀粉－KI试纸检验浸泡液交换前与后碘的形态）。

四、实验操作步骤：

编辑ppt5、洗脱：分两步进行：第一步：取8～10%的NaOH溶液40mL注入交换柱中。在强碱作用下，树脂颜色逐渐变浅，待树脂基本褪色后，放出溶液，收集于一小烧杯中为碱性洗脱液。第二步：取10%的NaCl溶液40mL注入上述交换柱中。稍待一会儿，慢慢放出溶液收集于另一小烧瓶中，为氯化钠洗脱液。

四、实验操作步骤：

编辑ppt6、碘析：往碱性洗脱液中滴加H2SO4溶液（6molL-1）。如果不搅动溶液，可观察到局部出现棕色或棕黑色浑浊现象，搅拌后浑浊消失。继续滴加H2SO4溶液至洗脱液呈酸性时，棕黄色浑浊不再消失，静置澄清，烧杯底部会析出一层泥状粗碘。往氯化钠洗脱液中滴加H2SO4溶液（6molL-1）使之酸化，再滴加10%的NaNO2溶液（在通风橱中进行）。待溶液由无色转变为棕红色直至出现棕黑色浑浊，表明已有I2）游离析出，静置澄清。

四、实验操作步骤：

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7、离心分离：吸出烧杯中上部清液，剩余少量溶液及粗碘沉淀转入离心试管中进行离心分离，吸出清液即得粗碘。

碘含量不多时，可将步骤（6）中二种I2析出液置于分液漏斗中分别加CCl4或（CHC13）各10mL萃取后在721分光计上，

=510nm，用1cm比色皿测定透光率。

四、实验操作步骤编辑ppt

五、数据处理与讨论1、讨论离子交换法从海带中提碘的基本原理，并指出为什么强碱性阴离子交换树脂需