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文档简介
1011混凝土拌合用水及环境水一、混凝土拌合用水依据混凝土拌合用水标准,检验水质能否用于拌制混凝土,是保证混凝土质量的措施之一 。拌合用水的类型水是混凝土的重要组成部份,一般认为饮用水就可作为混凝土拌合用水,水的品质会影响混凝土的和易性、分散时间、强度进展和耐久性等,水中的氯离子对钢筋特别是预应力钢筋会产生腐蚀作用。符合国家标准的生活饮用水可直接用作混凝土拌合水。地表水、地下水,应经检验合格前方能作为混凝土拌合用水。海水只能做为素混凝土的拌合用水,不得用于拌制钢筋混凝土和预应力混凝土及有饰面要求的混凝土。工业废水必需经过处理,经检验合格后才能作为混凝土拌合用水。技术要求拌合水不应产生以下有害作用⑴影响混凝土和易性及分散。⑵有损于混凝土强度进展。⑶降低混凝土的耐久性,加快钢筋腐蚀及导致预应力钢筋脆断。⑷污染混凝土外表。分散时间的要求用待检验水和蒸馏水(或符合国家标准的生活饮用水)试验所得的水泥初凝及终凝时间差均不30min,且初凝及终凝时间应符合国家标准的规定。抗压强度的要求用待检验水配制的水泥砂浆或混凝土的28d抗压强度(假设有早期抗压强度要求时需增加7d抗)不得低于蒸馏水(或符合国家标准的生活饮用水)拌制的对应砂浆或混凝土抗压强度的90%。水的化学物质应满足以下要求水的PH值、不溶物,可溶物,氯化物,硫酸盐,硫化物的含量应符合表 7.1的规定。7.11项目预应力混凝土钢筋混凝土素混凝土PH值≥5.0≥4.5≥4.5不溶物(mg/L)≤2023≤2023≤5000可溶物(mg/L)≤2023≤5000≤10000氯化物(Cl-mg/L)≤500≤1000≤3500硫酸盐(S042-mg/L)≤600≤2023≤2700碱含量〔mg/L)≤1500≤1500≤15001使用钢丝或经热处理的预应力混凝土用钢筋时,水中氯化物含量不得超过 350mg/L2碱含量按NaO+0.658KO计算值来表示。承受非碱活性骨料,可不检验碱含量。2 2二、环境水作为环境水的地表水、地下水、海水等是否对混凝土构成侵蚀性,并实行相应措施,来保证混凝土的安全。2.1.环境水检验工程1231234567891011测定工程PH值(氢离子浓度)游离二氧化碳(C0)含量及侵蚀性二氧化碳〔CO〕含量22(HC0-)、碳酸根(CO2-)、氢氧根(OH-)离子含量33氯离子(C1-)含量硫酸根离子(S02-)含量4钙镁离子浓度、碳酸盐钙镁离子浓度、非碳酸盐钙镁离子浓度和钾钠碱度钙离子(Ca2+)含量镁离子(Mg2+)含量钠(Na+)+钾(K+)离子含量溶解性固体(总溶解盐或蒸发残渣)或矿化度腐殖土、淤泥中的有机物含量环境水对混凝土侵蚀性的判定及防护措施环境水对混凝土侵蚀类型及侵蚀程度的判定环境条件特征侵蚀程度序侵蚀类型环境条件特征侵蚀程度序侵蚀类型水质判定工程号 地质条件 弱侵独 中等侵蚀 强侵蚀PH值石膏地层7.0~8.0500~10001000~2023>20231硫酸盐侵蚀SO2(mg/L)含盐地层7.5~9.041000~20232023~4000>4000含镁盐渍土,盐2镁盐侵蚀8.0~10.0Mg2(mg/L)1000~30003001~7500>7500湖、盐田、海水干旱地区盐渍土,盐类结晶侵3碱土,滨海平原盐8.0~12.0溶解盐类(g/L)10~1516~30>30蚀渍土煤系地层,黑色岩PH值6.5~6.16.0~5.0≤5.0硫酸型酸性4层、有色金属矿1.5~6.5侵蚀田、矿脉SO2(mg/L)4≤250251~1000>1000HCO蚀)度河水和地下水3(mmol/L)1.5~0.7<0.7溶出型侵蚀富含有机质的淤PH值6.5~6.16.0~5.05含碳酸型侵泥和土壤,低矿化5.0~6.5实行的防护措施对水泥的要求一般硅酸盐水泥: 3CaO.AlO〔铝酸三钙〕应小于8%。2 3:3CaO·AlO应小于5%。2 33CaO.SiO〔硅酸三钙〕不大于50%。24CaO.AlO.FeO〔铁铝酸四钙〕十3CaO.AlO22%。2 3 2 3 2 3:3CaO.AlO2.5%。2 33CaO.SiO250%。4CaO.AlO.FeO3CaO.AlO22%。2 3 2 3 2 3对粗骨料的要求粗骨料不得受当地腐蚀介质污染。粗骨料的技术要求应符合混凝土用粗骨料标准对C308%;最大粒径不得大于40mm。环境水对混凝土具有硫酸盐型,盐类结晶型或溶出型侵蚀的结论时,应依据侵蚀类型、侵蚀程度选用适宜的水泥品种及掺合料,保证最小水泥用量、掌握最大水胶比、满足混凝土的抗渗等级等防护措施。此外,还应依据具体状况承受防水层,降低环境水侵蚀性,排水,换填土、降低地下水水位及设防护层等工程措施。环境水对混凝土具有硫酸型酸蚀及镁盐侵蚀时,应承受硅酸盐水泥或一般硅酸盐水泥,其最大水胶比不应大于0.5(弱侵蚀),0.45(中等侵蚀),和0.40(强侵蚀);最小水泥用量不应小于330kg/m3(弱侵蚀),360kg/m3(中等侵蚀)和390kg/m3(强侵蚀);抗渗等级应到达P6(弱侵蚀),P8(中等侵蚀)和P10(强侵蚀)。同时,还应承受7.2.2.2 中3)所列的工程措施。混凝土外露面的边缘,棱角、沟槽均应呈园弧形。特细砂不得用于配制耐腐蚀混凝土。耐腐蚀混凝土使用的外加剂和掺合料应具有抗腐蚀性能。耐腐蚀混凝土必需承受机械搅拌和机械振捣。当混凝土坍落度有明显变异时,应准时分析,并调整施工协作比。耐腐蚀混凝土施工缝、变形缝和防护层均应符合设计要求。三、水质检验方法水质检验标准水质检验方法见表7.4。序号测定工程测定方法1序号测定工程测定方法1PH值(氢离子浓度)2游离二氧化碳(C0)(C0)22TB10104-2023TB10104-2023含量总碱度、重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物的侵蚀性C0需特地取样,处理后送检23TB10104-2023测定4氯离子(C1-)含量TB10104-20235硫酸根离子(S02-)含量4TB10104-20236钙镁离子浓度TB10104-20237钙离子(Ca2+)含量TB10104-20238镁离子(Mg2+)含量TB10104-20239钠(Na+)+钾(K+)离子含量TB10104-202310溶解性固体(总矿化度)TB10104-202311腐殖土,淤泥中有机物含量就地封存土样,在室内用重铬酸钾法分析客运专线要求水质检验是承受标准JGJ63-2023,PH值的测定PH值应承受酸度计法并宜在现场测定所用仪器设备酸度计及其配套的复合电极或玻璃电极、甘汞电极;烧杯、容量瓶:50、100mL试验室常用仪器、设备。所用试剂标准缓冲溶液PH值=4.008:105~1102h(KHC8H4O4)10.211g,溶于煮沸冷却后的水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。标准缓冲溶液PH=6.865:准确称取在105~110℃烘干2h,在枯燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.3886g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)9.5353g,溶于煮沸冷却后的水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。标准缓冲溶液PH=9.180:准确称取与饱和溴化钠溶液,在室温下共同放置在枯燥器内平衡两昼夜的四硼酸钠〔Na2B4O7.10H2O〕3.8080g,溶于煮沸冷却后的水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。饱和氯化钾溶液:将氯化钾(KCl)溶于100mL水中,混匀,直至溶液中消灭氯化钾晶体为止。试验步骤仪器的校准;按仪器使用说明书,将仪器通电预热30min,试样和标准缓冲溶液调至同—温度,测定水温。仪器温度补偿旋钮置于水温处,调整零旋纽,表头指针置于零。电极擦干浸入标准缓冲溶液中,按测定旋钮,调整定位旋钮。将仪表头指针调至指示该标准PH值处。所选标准缓冲溶液的PH值应靠近待测水样的PH值。水样测定:用水冲洗电极,再用水样冲洗,最终将电极浸入试样中,留神摇动使其均匀,按下测定旋钮,待读数稳定后记录PH值。游离二氧化碳的测定游离二氧化碳承受中和法测定。所用仪器设备1〕具塞锥形瓶:250mL;2〕碱式滴定管:10mL;3〕25、50mL;4〕乳胶管;5〕试验室常用仪器、设备。所用试剂1%酚酞指示剂:称取1g酚酞(C20H14O4)溶于50%乙醇溶液,并用50%乙醇溶液稀释至100mL,混匀。2)20%中性酒石酸钾钠溶液;称取20g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6)溶于适量水中,混匀,参加31%酚酞指示剂,用稀酸滴至红色刚消逝,用水稀释至100mL。3)(NaOH)=0.020mol/l:①配制称取1g氢氧化钠(NaOH)溶于适量水中,静置12h以上,过滤后用煮沸冷却后的水稀释至1000mL,用基准物邻苯二甲酸氢钾标定。②标定:准确称取在105~110℃烘干2h的基准物邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)0.500g三份,分别置于8 4 4具塞锥形瓶中,各加50ml水,加热至沸,冷却后加3~51%酚酞指示剂,用0.020mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,20s不褪色为终点。氢氧化钠标准溶液的浓度应按式〔7-1〕计算:C(NaOH)
m1000 (71)VM:
(KHC
HO)844m邻苯二甲酸氢钾质量(g);V滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积(ml);M(KHC
HO)844
邻苯二甲酸的摩尔质量;20420g/mol;C(NaOH)
氢氧化钠标准溶液浓度(mol/l);③氢氧化钠标准溶液,应存放在隔绝二氧化碳滴定管装置中(7.1)。7.17.1隔绝二氧化碳滴定管装置7.2隔绝二氧化碳移液管用隔绝二氧化碳移液管装置(7.2),吸取25.00~100.00ml水样,并置于250mL具塞锥形瓶中。在试样中滴入3~5l%酚酞指示剂。盖上瓶塞,留神振荡试样,自上而下垂直观看,呈红色,水中无二氧化碳;当无色时,打开瓶塞快速用氢氧化钠标准溶液滴定至试样刚呈粉红色,盖好瓶塞振荡均匀,直至粉红色 20s内不褪色为终点,记录滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积。如在滴定过程中消灭溶液混浊现象,应另取水样参加20%中性酒石酸钾钠溶液5mL,重测定。计算水样中游离二氧化碳的质量浓度应按式〔7-2〕计算:(游CO)2
C (NaOH)
VM1V
(CO)2
1000
(72)其中:(游CO)2
(mg/l);V(ml);1V试样体积(ml);M(CO)2
:二氧化碳摩尔质量;44.00g/mol总碱度、重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物的测定各种碱度应承受中和法测定。所用仪器、设备250ml;10、25ml;25、50ml;250ml;所用试剂1%酚酞指示剂:称取1g酚酞(C20H14O4)溶于50%乙醇溶液,并用50%乙醇溶液稀释至100ml,混匀。0.1%甲基橙指示剂:0.1g甲基橙溶于适量水中,用水稀释至100ml,混匀。(0.025mol/l):准确称取经250℃烘干1h的无水碳酸钠2.6497g,溶于适量水中,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,混匀。盐酸标准溶液(0.050mol/l):①称量4.20mL浓盐酸〔HCl〕缓缓倾入适量水中,用水稀释至1000mL,混匀。②标定0.025mol/l碳酸钠基准溶液25.00ml置于锥形瓶中,加3滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液滴定,至溶液由橙黄色突变为淡橙红色为终点,记录滴定消耗盐酸标准溶液的体积。(7-3)计算:C V2C (HCl)
(NaCO 123
(73)其中:C(HCl)
2盐酸标准溶液的浓度(mol/l);V吸取碳酸钠基准溶液的体积(ml);1V滴定消耗盐酸标准溶液体积(ml);试验步骤酚酞碱度:25.00~100.00ml水样置于锥形瓶中,参加2~31%酚酞指示剂,假设呈红色,在不断振荡下用0.050mol/l盐酸标准溶液滴定,至微红色消逝为终点,记录滴定消耗盐酸标准溶液体积P(ml)。假设水样加酚酞指示剂呈无色,水中无酚酞碱度。甲基橙碱度:在滴定完酚酞碱度的溶液中加2~3滴0.1%甲基橙指示剂,连续用0.050mol/l盐酸标准溶液滴定,至微红色消逝为终点,记录滴定消耗盐酸标准溶液体积 M(ml)。滴定各种碱度所消耗盐酸标准溶液体积的关系。PPTM7.3碱度组成示意图①以酚酞作指示剂时,水样中全部氢氧化物与碳酸盐变为重碳酸盐所消耗的盐酸标准溶液体P(ml)。②再参加甲基橙作指示剂,水样中原重碳酸盐和由碳酸盐变为重碳酸盐的全部重碳酸盐,与盐酸作用所消耗的盐酸标准溶液体积M(ml)。③测定各种碱度时,所消耗的盐酸标准溶液总体积T(ml)。7.3碱度的计算滴定各种碱度消耗盐酸标准溶液体积可按表7.5确定。222222滴定结果(ml)P=TP1T滴定氢氧化物(OH-)消耗量(ml)P2P-TP-M滴定碳酸盐(CO2-)3消耗量(ml)02(T-P)2M滴定重碳酸盐(HCO-)3消耗量(ml)00P1T02P0P1T02PT-2PM-PP=000TM水样中总碱度、重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物碱度计算:P=0时,只有重碳酸盐C M
C
0,C
0(CO2)3C (HCO)3
V
1000(73):C(HCO)3
:HCO的摩尔浓度(mmol/l);3C(HCl)
盐酸标准溶液浓度(mol/lM:甲基橙碱度的滴定值(ml);V(ml)(HCO)3
C
V
HCO)3
1000(74):(HCO)3
:HCO
的质量浓度(mg/l3M(HCO)3
的摩尔质量(g/mol);3重碳酸盐碱度以碳酸钙质量表示的质量浓度:(CaCO)3
C
2V
(CaCO2)3
1000(75)其中:(CaCO)3M
重碳酸盐碱度以碳酸钙质量表示的质量浓度(mg/l);CaCO的摩尔质量(g/mol)(CaCO) 33P=M时,只有碳酸盐c(OH-)=0,c(HCO3-)=0C(CO
3
C (HCl)V
1000(76)C
2的摩尔浓度(mmol/l);(CO
3
3C
M
2)3
1000(77)2)3其中:2)3
V2(mg/l3M2)3
2的摩尔质量(g/mol3P酚酞碱度滴定值(ml);碳酸盐碱度以碳酸钙质量表示的质量浓度:(CaCO)3
C
V
(CaCO)3
1000(77)其中:(CaCO)3M
:(mg/l);CaCO的摩尔质量(g/mol);(CaCO) 33P<M时,有碳酸盐和重碳酸盐
C 0(OH)C(CO
2)3
C P(HCl)V
1000 (78)(CO
2)3
C(HCl)
PMV
(CO3
1000 (79)C (HCO)3
C(HCl)
(MP)V
1000 (710) (HCO)3
C(HCl)
(M P)MV
(HCO)3
1000 (711)P>M时,有氢氧化物和碳酸盐C (PM)
C 0(HCO)3C (OH)
(HCl)V
1000(712)其中:C(OH)
OH的摩尔浓度(mmol/l);C (PM)M(OH)
(HCl) V
1000(713)其中:(OH)M
OH(mg/l);(OH)氢氧化物碱度以碳酸钙质量表示的质量浓度:C(CaCO)3
C
(PM)M2V
(CaCO)3
1000(714)其中:C(CaCO)3
:以碳酸钙质量表示的氢氧化物碱度的质量浓度(mg/l);C MC (HCl)
1000 (715)(CO
2)3
VC(HCl)
MM
(CO2)3
1000 (716)(CO
2) V3M=0时,只有氢氧化物
C
0,C
0(HCO)C (OH)
C P(HCl)V
3 31000 (717)⑥总碱度
(OH)
C(HCl)
PMV
1000 (718)1
C (PM)CzBz
(HCl)V
1000 (719)其中:1 CzBz
:总碱度 ;总碱度以碳酸钙质量表示的质量浓度: (CaCO )3
C(HCl)
(PM)M2V
(CaCO 3
1000 (720)以上各式中,各种离子的摩尔质量如下:M(HCO)3M(CO2)3M(OH)
61.02g/mol60.02g/mol17.01g/mol氯离子含量的测定
M 100.08g/mol(CaCO3)氯离子的浓度应承受硝酸银容量法测定。它适宜测定氯离子质量浓度为10~500mg/l的水样。所用仪器、设备250ml;25、50ml;3)容量瓶:100、500、1000ml;4)棕色酸式滴定管:10、25ml;所用试剂5%铬酸钾指示剂:5g铬酸钾(KCrO)0.050mol/l硝酸银溶液滴定,至消灭微砖红色沉淀,2 424h以上,过滤并稀释至100ml,混匀。2)氯化钠基准溶液(0.050mol/l)(NaCl)500~600℃灼烧40~50min,或在电炉上炒至无爆裂声,放入枯燥器冷却室温,再准确称取2.9221g溶于适量水中,认真地全部移入1000ml量瓶,用水稀释至标线,混匀。硝酸银标准溶液(0.050mol/l):①配制8.5g硝酸银(AgNO)溶于适量水中,移入1000ml容量瓶,用水稀释标线,混匀。贮于棕3色瓶,用氯化钠基准溶液标定。②标定:0.050mol/l氯化钠基准溶液25.00ml150ml锥形瓶中,参加25ml5%铬酸钾指示剂0.5ml,在不断振捣下用硝酸银标准溶液滴定,至溶液由黄色突为微砖红色为终点,记录滴定消耗的氯化钠基准溶液体积③计算硝酸银标准溶液浓度应按式(7-21)计算C(AgNO)3
C(NaCl)V1V1
(721)其中:C(AgNO)333
:AgNO(mol/l);C(NaCl)
:NaCl(mol/l);V:滴定所消耗的氯化钠溶液体积(ml);15%碳酸钠溶液
V:吸取的硝酸银标准溶液体积(ml)0.5g碳酸钠(Na2CO3),溶于适量水中,水稀释至100ml,混匀。5)1%醋酸溶液:1ml醋酸(HC2H3O2)倾入适量水中,用水稀释至100ml,混匀。6)过氧化氢(H2O2)。试验步骤25.00~100.00ml1ml过氧化氢煮沸、过滤。颜色不褪可再参加0.1g碳酸钠溶解后蒸发至干,残渣用水溶解,再进展下面步骤。PHl0.56.5,1%醋酸溶液或0.5%碳酸钠溶液调PH7.0左右,再参加5%铬酸钾指示剂0.5~1.0ml,混匀。在不断振荡下水样的前提下,用硝酸银标准溶液滴定,至溶液由黄色突变为微砖红色为终点,记录滴定消耗硝酸银标准溶液体积。氯化物浓度计算氯化物浓度按式(7-22)、式〔7-23〕计算。C VC(Cl)
(AgNO)3V C
11000(722)M(AgNO) 13V
)
1000(723)(Cl)其中:C(Cl)
Cl的摩尔浓度(mmol/l);(Cl)
:Cl的质量浓度(mg/l);M(Cl)
:Cl的摩尔质量(35.45g/mol);V试验时水样体积(ml);V滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积(ml)1钙镁离子浓度的测定钙镁离子浓度承受EDTA二钠()络合滴定法测定,它适宜测定钙镁离子浓0.05~5mmol/l的水样。所用仪器、设备1)500、1000ml;2)100、250ml;10、25ml;15、50ml;所用试剂铵盐缓冲溶液(PH值=10±0.1)67.5g氯化铵(NH4Cl),溶于200ml水.入570ml氨水(NH3·H2O),用水稀释至1000ml,混匀。1%T固体指示剂1g铬黑T(C20H12N3O7SNa)100g枯燥氯化钾(KCl)100g枯燥氯化钠(NaCl)混合研细,贮棕色瓶中。5%硫化钠溶液称取5g硫化钠(Na2S·2H2O)溶干适量水中,用水稀释至100ml,混匀。4)三乙醇胺[N(C2H4OH)3。锌基准溶液c(Zn)=0.025mol/l准确称取纯度为99.99924h以上的锌0.8172g于100ml盐酸溶液15ml,在水浴上加热使锌全部溶解,冷却后移人500mL容量瓶,用水彻底冲洗锥形瓶数次,洗液合并在容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。EDTA二钠标准溶液(0.025mol/l)①称取9.4g 乙二胺四乙酸二钠(C10Hl4N2O8Na2·2H2O)溶于适量热水中,冷却后用水稀释至1000ml,混匀。用锌基准溶液标定。②标定:25.00ml锌基准溶液置于250ml锥形瓶中,加水50ml,加铵缓冲溶液2~3ml,混匀,加0.01gT固体指示剂,混匀。用EDTA二钠标准溶液在不断振荡下滴定,至溶液由酒红色突为纯蓝色为终点,记录滴定消耗EDTA二钠标准溶液体积。③EDTA二钠标准溶液浓度应按式(7-24)计算C(EDTA2Na)
C(Zn)V1V1
(724)2其中:C EDTA2Na的摩尔浓度(mol/l);(EDTA2Na)C Zn(mol/l);(Zn)试验步骤
V(ml);1V滴定消耗EDTA二钠标准溶液体积(ml)2吸取25.00~100.00ml水样置于250ml锥形瓶,参加铵盐缓冲溶液2~3ml,混匀,调整试PH10±0.1。0.01gT固体指示剂,混匀,在不断振荡下逐滴参加EDTA二钠标准溶液,至溶5EDTA二钠标准溶液体积。假设水样中含有较多铜、锌、铁、铅等金属离子,应在试样中先参加 5%硫化钠溶液1ml,或参加1~3ml三乙醇胺消退干扰后再进展测定。煤层、矿坑的酸性水或含盐地层水,应预先用氨水调整 PH值至7左右,使重金属沉淀过滤后再进展测定。假设水样中有大量二氧化碳,应在试样中加(1+1)盐酸溶液至刚果红试纸变蓝,煮沸除去二氧化碳后再进展测定。假设水样中镁含量极低,可在试样中参加准确量的镁离子,然后从测定结果中减去参加镁离子的量。钙镁离子浓度计算C VC(Ca2Mg2)
(EDTA2Na) V
1000(725)(Ca2Mg2)
C(EDTA2Na)
VM1V
(CaCO)3
1000(726)其中:C(Ca2Mg2)(Ca2Mg2)
Ca2Mg2的摩尔浓度(mmol/l);用碳酸钙表示的钙镁离子质量浓度(mg/l);C :EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度(mol/l);(EDTA2Na)V滴定所消耗的EDTA二钠标准溶液体积(ml);1V用于测量的水样体积(ml);M(CaCO)3
:CaCO的摩尔质量(100.08g/mol)3硫酸盐的测定〔EDTA二钠容量法〕EDTA二钠容量法适宜测定硫酸盐质量浓度为10~200mg/l的水样。所用仪器、设备250ml;25、50ml;10、25ml;所用试剂1)〔1+1〕盐酸溶液100mL浓盐酸在不断搅拌下,缓缓倾入100ml水中,混匀。EDTA二钠标准溶液(0.025mol/l)7.3.6.2EDTA二钠标准溶液。钡、镁混合标准溶液①配制称取3.05g氯化钡〔BaCl·2HO〕和2.54g氯化镁〔MgCl·6HO〕溶于适量水中,用水稀释2 2 2 21000ml,混匀。②标定10.00~20.00ml250ml50ml2~3mlPH10±0.10.01gT0.025mol/lEDTA二钠标准溶液滴定,至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点,记录滴定消耗EDTA二钠标准溶液体积。③钡镁混合标准溶液的浓度按式(7-27)计算:C VC (EDTA2Na) 1(727)(Ba2Mg2)其中:C(Ba2Mg2)C(EDTA2Na)
V(mol/l);EDTA2Na标准溶液摩尔浓度(mol/l);V滴定消耗的EDTA二钠标准溶液(ml);1V(ml);铵盐缓冲溶液(PH10±0.1)7.3.6.2规定的铵盐缓冲溶液5)刚果红试纸。6)5%氯化钡溶液5.0g氯化钡〔BaCl·2HO〕溶于适量水中,用水稀释至100ml,混匀。2 2试验步骤试管中注入水样5ml,参加〔1+1〕盐酸溶液1滴,5%氯化钡5滴,混匀。依据浑浊程度7.6确定取样量。浑浊程度马上产生大量沉淀马上浑浊经数分钟才消灭浑浊取样量〔浑浊程度马上产生大量沉淀马上浑浊经数分钟才消灭浑浊取样量〔mL〕5~1025~5050~100按上表中的给定的取样量,吸取两份一样体积的水样,分别置于两支锥形瓶,其中一份按本规程第7.3.6.4条的规定,测定试样钙镁离子浓度。记录滴定消耗EDTA二钠标准溶液体积V1。另一份放11~2滴〔1+1〕1~2min除去二氧化碳,趁热在不断振荡下逐滴参加〔2.0~2.5〕V的钡、镁混合标准溶液,参加的1钡、镁混合标准溶液体积记录为V。充分振荡,静置30min以上,按本规程第7.3.6.4条的规定2进展滴定,记录滴定消耗EDTA二钠标准溶液体积V。33.7.5硫酸根浓度计算硫酸根浓度按式〔7-27〔7-28〕计算。C
V(Ba2Mg2) 2
C(EDTA2Na)
3
V)11000(727)4(SO2) V V 4(SO2)
c〔SO4
2
(728)4 4其中:C4
:SO
2的摩尔浓度(mmol/l);42的质量浓度(mg/l);(SO2)4C2)
4钡镁标准溶液摩尔浓度(mol/l);C EDTA(mol/l);(EDTA2Na)V滴定钙镁离子浓度所消耗EDTA(ml);1V参加钡镁混合标准溶液体积(ml);2V参加钡镁混合标准溶液后EDTA(ml);3V(ml);M4
:SO4
2摩尔质量(96.06g/mol)钠、钾离子含量的测定原子吸取分光光度法原子吸取分光光度法适宜测定钾质量浓度为0.05~300mg/l、钠质量浓度为0.05~200mg/l的水样;可以通过将样品浓缩和稀释的方法来扩展测定范围。所用仪器、设备①原子吸取分光光度计其关心设备;②钾、钠空心阴极灯:③所用玻璃器皿必需用〔1+1〕硝酸溶液浸泡24h,临用时用水清洗干净。2)所用试剂①(1+1)硝酸溶液100ml浓硝酸缓缓倾入100ml水中,混匀。②钾基准溶液(1.000mg/ml)准确称取在150℃烘干2h,置于枯燥器中冷却后的基准氯化钾(KCl)1.9069g溶于少量水,参加(1+1)10ml,用水稀释至1000ml,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。钾基准溶液(0.050mg/ml)50.00ml钾基准贮备溶液于1000ml容量瓶,加(1+1)硝酸溶液2ml,用水稀释至标线,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。③钠基准溶液(1.000mg/ml)准确称取在150℃烘干2h,置于枯燥器中冷却后的基准氯化钠(NaCl)2.542g溶于少量水,加入(1+1)硝酸溶液10ml,用水稀释至1000ml,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。钠基准溶液(0.050mg/ml)50.00ml钠基准贮备溶液于1000ml容量瓶,加(1+1)硝酸溶液2ml,用水稀释至标线,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。④1%硝酸铯溶液1g硝酸铯〔CsNO3〕溶于适量水中,用水稀释至100ml,混匀。3)试验步骤①绘制标准曲线配制混合标准系列溶液分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00ml钾和钠基准溶液置于1150ml容量瓶中,加〔1+1〕硝酸溶液2ml,1%硝酸铯3ml,用水稀释至标线,混匀。钾和钠标准系列溶液中钾和钠的质量浓度分别为:0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00mg/l。按仪器使用说明书,将仪器调整至最正确工作状态,用标准溶液系列的零浓度溶液调整零点,按浓度从小到大的挨次,依次测定标准系列溶液吸光度。用标准系列溶液中钾和钠的质量浓度作横坐标,相对应的吸光度作纵坐标,绘制标准曲线。②水样的测定水样预处理假设水样中有大量泥沙、悬浮物,必需准时离心清理,再通过 0.45μm微孔滤膜过滤。有机质污染严峻的水样,应用硝酸消解后测定。水样测定吸取水样2.00~25.00ml,直接或有必要时经预处理后置于50ml容量瓶中,加〔1+1〕硝酸溶液2ml,1%硝酸铯3ml,用水稀释至标线,混匀。在测定标准系列溶液吸光度的同时测定试样吸光度。4)钾、钠浓度计算(7-29)~(7-32)计算。()
”(K)V”
V1(729)V(Na)
(Na)V
1(730)C(K)
M
(731)(K)C(Na)
Na)M
(731)其中:
(Na)())
:水样中K的质量浓度(mg/l);水样中Na的质量浓度(mg/l);”(K)”)C(K)C
:标准曲线上与试样吸光度相对应的K的质量浓度(mg/l);标准曲线上与试样吸光度相对应的Na的质量浓度(mg/l);水样中K的摩尔浓度(mmol/l);水样中Na的摩尔浓度(mmol/l);(Na)V稀释或浓缩后试样的体积(ml);1V稀释或浓缩前试样的体积(ml)火焰光度法
M(K)MNa)
:K的摩尔质量(39.01g/mol);:Na的摩尔质量(22.99g/mol);火焰光度法适宜测定钾质量浓度为0.1~25mg/l,钠质量浓度为0.1~8mg/l的水样。可以通过将样品浓缩和稀释的方法来扩展测定范围。所用仪器、设备火焰光度计或具有放射工作方式的原子吸取分光光度计。所用试剂①钾基准贮备溶液〔1.000mg/ml〕准确称取在150℃烘干2h,置于枯燥器中冷却后的基准氯化钾(KCl)1.9069g溶于少量水,参加(1+1)10ml,用水稀释至1000ml,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。②钠基准贮备溶液〔1.000mg/ml〕准确称取在150℃烘干2h,置于枯燥器中冷却后的基准氯化钠(NaCl)2.542g溶于少量水,参加(1+1)10ml,用水稀释至1000ml,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。③2%氯化锂〔LiCl·H2O〕2g氯化锂溶于适量水中,用水稀释至100ml,混匀。2)试验步骤①绘制标准曲线配制混合标准系列溶液分别吸取钾基准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、12.50ml和钠基准0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00ml分别置于950ml容量瓶中,各参加〔1+1〕硝酸溶液40ml、2%氯化锂溶液80ml,用水稀释至标线,混匀。此标准系列溶液中钾质量浓度分别为0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、12.50mg/l,钠质量浓度分0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00mg/l。绘制标准曲线在火焰光度计上,分别选用钾、钠滤光片,按仪器使用说明书,将仪器调整至最正确工作状态,
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