实训中药制剂的化学定性鉴别

实训中药制剂的化学反应鉴别【实训目标】1.掌握板蓝根颗粒、地奥心血康胶囊、龙牡壮骨颗粒、冰硼散、安神补脑液等中药制剂的化学定性鉴别方法。2.能熟练进行中药制剂的化学定性鉴别。【仪器、材料与试剂】1.仪器天平；烧杯；具塞试管；漏斗；酒精灯；锥形瓶；吸管；量筒；研钵；恒温水浴锅；紫外分析仪【仪器、材料与试剂】2.材料地奥心血康胶囊；龙牡壮骨颗粒；冰硼散；板蓝根颗粒；安神补脑液。均为市售品【仪器、材料与试剂】3.试剂盐酸；乙醇；甲醇；浓氨试液；氢氧化钠试液；草酸铵试液；氯化钡试液；茚三酮试液；醋酸；姜黄试纸；活性炭；铜片。【实训原理】1.地奥心血康胶囊为地奥心血康经加工制成的胶囊。地奥心血康为薯蓣科植物黄山药或穿龙薯蓣根茎中的提取物，主含甾体皂苷类成分，可用泡沫反应进行鉴别。2.冰硼散为冰片、硼砂、朱砂、玄明粉制成的散剂。其中硼砂呈硼酸盐的鉴别反应；朱砂呈汞离子的鉴别反应；玄明粉呈硫酸盐的鉴别反应。【实训原理】3.龙牡壮骨颗粒为党参、黄芪、麦冬、龟板、白术、龙骨、牡蛎、甘草等16味药材制成的颗粒剂。其中龙骨、牡蛎等含有钙离子，呈现钙盐的一般鉴别反应。反应机理如下：CaSO4＋(NH4)2C2O4CaC2O4(白)↓＋(NH4)2SO4CaC2O4＋2HClCaCl2＋H2C2O4（溶于盐酸）【实训原理】4.板蓝根颗粒为板蓝根经加工制成的颗粒剂。除含有靛蓝、芥子苷、靛玉红等成分外，尚含有精氨酸、脯氨酸、谷氨酸、β-氨基丁酸、缬氨酸、亮氨酸等多种氨基酸类成分。靛蓝在紫外光灯（365nm）下显蓝紫色荧光；氨基酸类成分可用茚三酮反应鉴别。【实训原理】5.安神补脑液为鹿茸、制何首乌、淫羊藿、干姜、甘草、大枣、维生素B1制成的合剂。其中维生素B1在氢氧化钠等碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，于正丁醇（或异丁醇、异戊醇）中，显蓝色荧光，加酸成酸性荧光消失，加碱成碱性，荧光又出现。【实训内容与步骤】1.地奥心血康胶囊中皂苷类成分的鉴别取本品2粒，倾出内容物，加水10ml使溶解，置具塞试管中，强力振摇1分钟，产生持久性泡沫。【实训内容与步骤】2.冰硼散中硼酸盐、硫酸盐及汞离子的鉴别①鉴别硼砂的硼酸盐：取本品1g，加水6ml，振摇，加盐酸使成酸性后，滤过，分取滤液3ml，点于姜黄试纸上使润湿，即显橙红色，放置干燥，颜色变深，置氨蒸气中熏，变为绿黑色。【实训内容与步骤】2.冰硼散中硼酸盐、硫酸盐及汞离子的鉴别②鉴别玄明粉的硫酸盐：取上述①项的剩余滤液，加氯化钡试液1～2滴，即生成白色沉淀；分离后，沉淀在盐酸中不溶解。③鉴别朱砂的汞离子：取本品1g，置试管中，加水10ml，用力振摇，在试管底部很快出现朱红色的沉淀，分取少量沉淀用盐酸湿润，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后银白色即消失。【实训内容与步骤】3.龙牡壮骨颗粒中钙盐的鉴别取本品3g，研细，加水15ml，加少量活性炭脱色，滤过，滤液调节pH至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。【实训内容与步骤】4.板蓝根颗粒中氨基酸及靛蓝的鉴别：①鉴别板蓝根的氨基酸类成分：取本品0.5g（含蔗糖）或0.3g（无蔗糖），加水10ml使溶解，滤过，取滤液1ml，加茚三酮试液0.5ml，置水浴中加热数分钟，溶液显蓝紫色；【实训内容与步骤】4.板蓝根颗粒中氨基酸及靛蓝的鉴别：②鉴别板蓝根主成分靛蓝：取本品0.5g（含蔗糖）或0.3g（无蔗糖），加水5ml使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显蓝紫色。【实训内容与步骤】5.安神补脑液中维生素B1的鉴别取本品5ml，加氢氧化钠试液2.5ml、铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强烈振摇2分钟，放置使分层，溶液置紫外光灯（365nm）下观察，正丁醇层显蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。【实训提示】1.试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中水浴进行。2.有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应宜在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行。3.颜色反应宜在玻璃试管中进行，滴加检测试液时，试管应稍倾斜，小心沿试管内壁逐滴加入，滴管下口不得触及内壁，加完试液后一般需振摇试管，使之与供试品溶液混匀。振摇时应缓缓摇摆振摇，不得上下振摇，手指不得堵塞试管口。若需分层反应，则不得振摇试管.【实训提示】4.如果反应需要加热，试管内容物