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文档简介

中药化学技术萜类和挥发油-挥发油的检识技术纸片试验:将挥发油滴于滤纸上,长时间放置,挥发油挥散后不在滤纸上留下油迹,借此可与脂肪油相区别。(一)一般检识性状检识:观察挥发油的气味、色泽、透明度、流动性等物理外观。一般挥发油在标准室温状态下应无色透明(或稍带微黄),具较好流动性,有某种自然的特异嗅味。(二)物理常数的测定——比重、旋光、折光等折光率、比旋度、相对密度等是检识挥发油重要的物理常数。折光率测定由于耗样少、操作简便,常先进行,如果不合格,其他常数就无需再测。(三)化学常数的测定1.酸值:指中和1克挥发油中的游离羧酸和酚性成分所需要的KOH毫克数。2.酯值:1克挥发油中的酯水解时所需要KOH毫克数。3.皂化值:酸值+酯值,即1克挥发油所需KOH的总量。酸值、酯值、皂化值是表示质量的重要化学指标,如挥发油氧化酸败时,酸值上升。(四)官能团的鉴定酚类:——FeCl3→蓝色、蓝紫或绿色羰基化合物:硝酸银/NH3——银镜反应

(醛类等还原性物质)

苯肼或羟胺→产生结晶形衍生物

(醛或酮类)不饱和化合物和薁类衍生物:溴/CHCl3——红色褪去→含不饱和化合物蓝、紫或绿色→含薁类成分内酯类化合物:挥发油+亚硝酰铁氰化钠/NaOH→红色逐渐消失(吡啶液)(legal反应)(含αβ不饱和内酯)(五)色谱检识1.薄层色谱吸附剂:硅胶G或Ⅱ~Ⅲ级中性氧化铝展开剂:石油醚石油醚-乙酸乙酯(95:5或75:25)苯-甲醇(95:5或75:25)显色剂:香草醛-浓硫酸、茴香醛-浓硫酸等因挥发油组成复杂,可采用单向两次展开:先用极性较大的展开剂展开,当展开剂前沿达到薄层中线时,取出薄层板,挥去溶剂,再换用极性较小的展开剂展开至薄层近顶端。也可用上述两种展开剂作双向两次展开。(五)色谱检识1.薄层色谱吸附剂:硅胶G或Ⅱ~Ⅲ级中性氧化铝展开剂:石油醚石油醚-乙酸乙酯(95:5或75:25)苯-甲醇(95:5或75:25)显色剂:香草醛-浓硫酸、茴香醛-浓硫酸等(105℃烘烤);各类功能基专属显色剂挥发油组成复杂,可采用单向两次展开:先用极性较大的展开剂展开,当展开剂前沿达到薄层中线时,取出薄层板,挥去溶剂,再换用极性较小的展开剂展开至薄层近顶端。也可用上述两种展开剂作双向两次展开。2.气相色谱法主要用于挥发油中已知成分的鉴定及含量测定,即利用已知成分的对照品与挥发油在同一条件下,

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