重金属检查法硫代乙酰胺法

中药制剂分析技术重金属检查法——硫代乙酰胺法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine一、重金属概念及检查方法1.重金属：在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属杂质。2.《中国药典》2015年版收载的重金属检查法：第一法（硫代乙酰胺法）第二法（炽灼法）第三法（硫化钠法）3.标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）4.标准铅溶液浓度计算1mol硝酸铅[Pb(N03)2]的质量为331.21g，含铅（Pb)为207.2g；称取硝酸铅0.1599g，配成1000ml贮备液，含Pb量为：贮备液依法稀释10倍后所得标准铅溶液浓度为每1ml含1Oμg的Pb。pH3.5二、硫代乙酰胺法检查原理

在酸性（pH值3～3.5）条件下，硫代乙酰胺水解产生硫化氢，与重金属作用生成黄色至棕黑色的金属硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品中重金属是否超过限量。

CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2SPb2++H2SPbS↓+2H+重金属检查法-硫代乙酰胺法三、操作方法标准铅溶液2ml醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml溶剂适量

（共25ml）

醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml

供试液适量

（共25ml）

标准铅溶液2ml

醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml

与乙管同量的供试品及溶剂适量（共25ml）甲管乙管丙管25ml3支纳氏比色管重金属检查法-硫代乙酰胺法显色与观察

再于甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，2分钟后，同置白纸上，自上向下观察备注：如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查

重金属检查法-硫代乙酰胺法乙甲丙稀焦糖溶液的制备：取蔗糖或葡萄糖约5g，置瓷蒸发皿或瓷坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。

知识链接四、结果判断符合规定——乙管中所显的颜色浅于甲管不符合规定——乙管中所显的颜色深于甲管

重金属检查法-硫代乙酰胺法五、注意事项（1）标准铅溶液（每1ml相当于10μg的Pb)：临用前配制，限当日使用，用量为2ml。配制与贮存标准铅溶液用的玻璃容器，均不得含有铅。（2）CH3CSNH2与Pb反应的最佳pH值为3.5。通常CH3CSNH2试液的最佳用量为2ml，最佳显色时间为2分钟。（3）检査时，甲管、乙管与丙管应平行操作，同时按顺序加入试剂，试剂加入量、操作条件等应一致。重金属检查法-硫代乙酰胺法（4）纳氏比色管用后应立即用水冲洗，勿用毛刷刷洗，以免划出条痕。（5）供试品如含高铁盐，可在甲、乙、丙三管中分别加等量的VC0.5～1.0g，消除干扰，再照上法检查。（6）如供试液略带颜色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其他无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管、丙管一致。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法重新检査。重金属检查法-硫代乙酰胺法（7）为消除化学试剂中夹杂的重金属的干扰，配制供试液时，如使用的重金属检查法-硫代乙酰胺法HCl超过1ml(或与HCl1ml相当的稀HCl）氨试液超过2ml或加入其他试剂进行处理者甲管溶液应取等量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。除另有规定外冰片中重金属检查

《中国药典》2015年版收载的冰片为人工合成品，又称合成龙脑，采用第一法（硫代乙酰胺法）检查冰片中的重金属。重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml,依法检查(通则0821第一法），含重金属不得过5mg/kg。六、应用实例重金属检查法-硫化钠法1．重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属杂质。重金属检查主要以铅