甲烷实验制备

实验四甲烷制备实验条件优化一、实验目的查阅文献，了解甲烷制备实验在中学教学中存在的问题及研究现状。加深对甲烷制备实验原理、影响因素的理解。提高单因素探究的设计能力。优化甲烷制备实验的最佳条件。把握甲烷制备实验的成功关键。二、中学教学中存在的问题在实际操作中，普遍存在甲烷不能产生或者产气率低、产气速率慢；副产物多(气体能使酸性KMnO4溶液褪色，点燃时火焰呈黄色)；实验前，必须要将无水醋酸钠、碱石灰等药品翻炒处理，至使实验复杂化。实验时，生成甲烷的量少、速度也慢，难以继续点燃，效果不够理想。制取的甲烷有时会使漠水或酸性高锰酸钾溶液褪色。实验中试管易破裂，不易清洗试管在反应中途破裂.高温下，熔融的氢氧化钠强烈腐蚀试管,造成试管强度降低。反应结束后，试管内残渣难以立即清除，试管在冷却过程中发生了破裂.一般发生在停止加热后100-120s内.这是因试管冷却时由于内外温差而引起的应力所致。试管禁不起再用.采用掺入物的做法,尽管减轻了氢氧化钠对试管的腐蚀，但并不能克服试管出现斑点和发毛现象的发生，致使试管的强度大大降低，再用时极易破裂.且造成的危害或损失可能更大。三、实验原理主反应：CH3COONa+NaOHCaO=CH4+Na2CO3副反应：CH3COONa+NaOOCCH3=CH3COCH3+Na2CO3(CH3O)2COaCH3CH3+CO(CH3O)2COaCH3CH3+COCH4-强热_C2H4强热Ac2h2反应机理：链引发：CH3—CO—ONa—CH3・+・CO-ONa链增长：CH3-+HONa^CH4+«ONaONa+CH3—CO—ONa—CH3•+Na2CO3CH3-+CH3—CO—ONa—CH3—CO—CH3+・ONa链终止：CH3•+CH3—CH3—CH3ONa+・CO—ONa—Na2CO3产物为：CH4；副产物为：CH3-CH3、CH2CH2、CH3-CO-CH3、Na2CO3.四、影响实验的因素及影响规律水的影响，在实验中有水，则使NaOH工Na*二注+CHQOOL这不利于醋酸钠脱叛生成甲烷。水是一种极性溶剂，在极性溶剂中是不利于键的均裂的.它会显著地阻碍游离基反应的进行。温度及升温速率，给混合物加热时，应由试管前部向后逐渐移动并缓缓加热，若加热过猛,也会发生生成丙酮的反应（反应同上）。适宜温度应控制在300〜500°C。NaOH用量，在固定NaAc用量的情况下，随NaOH用量的增大，试管更易损坏，试管的洗涤更困难，气体点燃后的颜色由黄色逐渐转变为正常的蓝色，气体通入酸性KMnO4后，颜色褪去转变为不褪色，在试管不损坏（有裂纹的情况下，甲烷气体可能会泄露）的前提下，NaOH用量越大，液相量越多，流动性越大，试管的腐蚀和破裂程度增大。综合考虑反应制取甲烷的纯度、产率、试管的破裂程度和洗涤难易程度，NaAc与NaOH的质量比为2.05:1（物质的量之比为1:1）时为最佳反应比例，并建议适度减缓升温速度，降低液相与试管之间的温差。CaO用量及CaO的作用，在试管完好的情况下，甲烷产气率随着CaO用量的增加而减小，随着CaO用量的增加，试管外观却不易损坏，试管更易于洗涤。CaO在实验中的作用［15］主要有四个方面，一是CaO具有稀散作用，降低NaOH在混合物中的比例，减弱NaOH对试管的腐蚀作用；二是分散和固定液相，降低液相的流动性，减弱或防止试管的腐蚀和破裂;三是CaO具有吸水作用，生成Ca（OH）2而降低水对实验的影响；四是CaO能够增加透气性，有利于甲烷逸出。显然，CaO用量的增加，不利于NaAc与NaOH的有效接触，不利于甲烷产生。但CaO用量的增加却有利于对液相的固定，有利于试管不受损坏，有利于试管洗涤。综上所述，制备甲烷反应物NaAc、NaOH、CaO的质量比在2.05:1:（广1.4）范围内最为适宜混合物总量，在质量比为2.05:1:（广1.4）时，取量NaAc2克、NaOH1克、CaO1.2克，总共4.2克。

五、药品物理化学参数物质相对分子质量熔点您沸点/°c密度g/cm3溶解度备注CH416.04276-182.5-161.50.42(-164C)0.03（常温常压）无色无味可燃性气体NaOH39.9971318.413902.130111g(20C)具有很强腐蚀性的强碱一般为片状或颗粒形态CaO56285025803.35微溶于水，不溶于醇，溶于酸、甘油白色无定形粉末CH3COOH60.0516.6117.91.050能溶于水无色液体CH3COONa82.033241.528易溶于水无色透明或白色颗粒结晶丙酮58.08-94.956.530.788混溶水无色透明液体，有特殊的辛辣气味易燃、易挥发乙烯28.06-169.4-103.90.61不溶于水，微溶于乙醇、酮、苯，溶于醚。溶于四氯化碳等有机溶剂无色气体，略具烃类特有的臭味少量乙烯具有淡淡的甜味乙烷30.07-183.3-88.60.45不溶于水，微溶于乙醇、丙酮，溶于苯，与四氯化碳互溶无色无臭气体六、实验设计过程（要陈述理由）原料选择；氧化钙吸水且实验室常见原料前处理；药品需干燥，研磨，反应发生在无水环境中才能顺利反应反应物用量NaAc、NaOH、CaO的质量比在2.05:1:（广1.4）范围内最为适宜反应温度与加热速率，温度在300〜500°C,固体在熔融状态下反应，加热在预热过后，集中加热—加热-仪器与装置的思考；固体+固体 气体七、 仪器药品仪器：铁架台、电子天平、酒精灯、研钵、止水夹、试管、集气瓶、铁圈，铁片药品：干燥过的NaAc、CaO、NaOH，0.05%高锰酸钾酸性溶液药品配制方法：0.05%高锰酸钾酸性溶液的配制：100g水里加0.05克高锰酸钾溶解铁皮，铁圈处理；用铁皮将反应混合物与试管隔开，用螺旋状细铁丝圈作为导热材料.操作步骤为：（a）剪取一块长为16cm，宽为5的薄铁皮（来自废饮料筒、油漆桶等，越薄越好），烧去表面的涂层，窝成槽状，以能塞入直径为25cm的大试管为宜，并使其能与试管壁紧密接触（（b）取一根足够长的细铁丝，借助玻棒缠绕成3-4个螺旋铁丝圈（直经5-6mm,长约14mm）,置于铁皮槽内实验（（e）反应结束,待试管冷却后，卸下试管,用带钩的铁丝取出铁皮槽和铁丝圈，洗涤、干燥后以备再用.八、 实验装置图九、实验步骤如图安装检查装置气密性，在装药品前，用酒精灯移动加热试管，观察导气管口是否有气泡逸出。按比例定量称取经前处理的NaAc、NaOH、，CaO于研钵，在通常研磨的情况下研磨一定时间，快，速称取一定量的混合物，用铁皮将反应混合物与试管隔开，用螺旋状细铁丝圈作为导热材料.并置于硬质大试管，按图用酒精灯加热一定时间，观察试管在加过程中是否发生破裂，观察集气瓶周围是否有气泡逸出。加热完毕，关闭止水夹，移开集气瓶，在橡皮管上连接尖嘴玻璃管；打开止水夹，将气体点燃，观察火焰颜色；用尖嘴玻璃管将气体通入3mL0.05%高锰酸钾酸性溶液，观察溶液颜色变化；洗涤试管，判断洗涤的难易程度。十、实验数据记录表m（CH3COONa）：m（NaOH）m（CaO）VchQ1）试管外观CH4的产率试管洗涤程度0.05%高锰酸钾酸性溶液颜色变化十一、成功关键及注意事项成功关键：药品干燥，含水量几乎无，无水对实验的干扰，反应按照方程发生，产率高。加热均匀而迅速，无多余杂质生成，气体纯净。药品黏在试管壁的毛，或者块，凝固点无，药品无浪费。收集时机恰当，药品收集纯净。药品研磨充分，反应物接触充分，产率高。注意事项：氢氧化钠为强碱，具有腐蚀性，勿接触到皮肤伤人。玻璃仪器易碎，需轻拿轻放，以免破碎伤人。加热要先预热，以免集中加热，造成试管局部温度过高，骤冷骤热，试管易爆裂。仪器，药品充分干燥，以免加热反应时爆裂。高锰酸钾具有染色性，以免沾染衣物与皮肤。反应完毕后，试管应冷却至适宜温度才接触水清洗。甲烷对人基本无毒，但浓度过高时，使空气中氧含量明显降低，使人窒息。当空气中甲烷达25%-30%时，可引起头痛、头晕、乏力、注意力不集中、呼吸和心跳加速、共济失调。若不及时远离，可致窒息死亡。皮肤接触液化的甲烷，可致冻伤。做实验时避免吸入高浓度甲烷。氧化钙属碱性氧化物，与人体中的水反应，生成中强碱氢氧化钙并放出大量热，有刺激和腐蚀作用。对呼吸道有强烈刺激性，吸入本品粉尘可致化学性肺炎。对眼和皮肤有强烈刺激性，可致灼伤。口服刺激和灼伤消化道。长期接触本品可致手掌皮肤角化、皲裂、指变形（匙甲）。避免氧化钙吸入伤人。参考文献封享华，彭杰，封丽，熊竹，丁世敏甲烷制备实验条件优化.长江师范学院化学化工学院，重庆涪陵冯雷，金淑萍.关于甲烷制备反应机理及性质实验的讨论[J].河西学院学报，2002，（5）：40~42.罗鲲跃.甲烷制备实验机理探讨[J].化学教学，2000，（1）：41〜42.任有良，张国春，刘萍.甲烷制备实验的认识与改进[J].商洛学院学报，2007，（2）：45~47，87.黄新