智能型冷原子荧光测汞仪测定10种中药材中痕量汞

智能型冷原子荧光测汞仪测定10种中药材中痕量汞【摘要】目的测定海南产中药材中重金属汞的含量水平并对其潜在健康风险进行分析。方法采用高压密封消解-冷原子荧光光谱法，对海南产10种中药材巴戟天、胡椒根、灵芝、砂仁、益智、槟榔、广藿香、珍珠、海藻、海马中汞含量进行了测定。结果海南产10种中药材样品中汞含量处于1～μg·g-1之间，且都小于μg·g-1。结论所有受检样品汞含量指标均符合中国商务部《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》要求，海南产中药材汞的健康风险性低

【关键词】汞；智能型冷原子荧光测汞仪；中药材

Abstract:ObjectiveToestimatethepotentialhealthyriskofmercuryfromtenkindsoftraditionalChinesemedicinalmateriasproducedinHainanIslandofChina,includingMorinbaofficinalisHow,PipernigrumL.,GenodermalucidumKarst,AmomumvillosumLour.,AlpiniaoxyphyllaMiq.,ArecacatechuL.,PogostemoncablinBenth,PteriamartensiiDunker,SargassumpallidumandHippocoampuskelloggiJordanetSnyder.MethodsColdvaporatomicfluorescencespectrometrycombinedwithpressurizedsampledigestionwasusedtodeterminethecontents.ResultsThedeterminationresultsofmercuryfor10kindsofTCMswereMorinbaofficinalisHow,μg·g-1;PipernigrumL.,μg·g-1;GenodermalucidumKarst,μg·g-1;AmomumvillosumLour.,μg·g-1;AlpiniaoxyphyllaMiq.,μg·g-1;ArecacatechuL.,μg·g-1;PogostemoncablinBenth.,1μg·g-1;PteriamartensiiDunker,μg·g-1;Sargassumpallidum,μg·g-1;HippocoampuskelloggiJordanetSnyder,μg·g-1,andalldatawerelowerthanμg·g-1.ConclusionThedatarevealedthatmercurycontentsforallthetestsamplesoftheabove-mentioned10medicinalmateriasmeettherequirementlistedinGreenTradeStandardsofImporting&ExportingMedicinalplants&Preparations(WM/T2-2004,China),andthehealthyriskofmercuryfor10kindsofTCMsislow.

Keywords:Mercury;Intellectualizedcoldvaporatomicfluorescencemercuryanalyser;TraditionalChinesemedicines

中药中重金属成分直接影响其使用安全性，在保障中药有效成分的同时，严格控制其重金属含量非常必要［1,2］。重金属Hg在人体内具有相当高的蓄积毒性，主要表现在对神经系统和肾脏产生不可逆的损害［3］，因此Hg是中药质量检验的必测项目。海南省生态环境优良，非常适合中药材规模化种植［4］。目前，关于海南产中药材中重金属Pb、As等方面的研究已有报道，但海南产中药材中Hg含量的测定报道还较少［5］。为了解海南中药材中重金属Hg的含量水平以及其潜在的健康风险，本文采用高压密封消解-冷原子荧光光谱法［6］对海南产巴戟天、胡椒根、灵芝、砂仁、益智、槟榔、广藿香、珍珠、海藻、海马10种中药材进行了重金属Hg的含量测定。

1仪器与试药1仪器

SYG-Ⅱ型智能冷原子荧光测汞仪，用氩气做载气和屏蔽气；MRG-70分装式高压密封消化罐。2试药

汞标准贮备液：100μg·ml-1，用5%HNO3稀释到50ng·ml-1；杨树叶标准物质由地矿部物化探研究所提供；100g·L-1SnCl2溶液：称取10gSnCl2，溶于10mlHCl中，微热至SnCl2溶解完全后定容至100ml，现用现配；HNO3、HF、HCl、H2O2为GR级试剂，H3BO3为基准试剂，KBH4、KOH、SnCl2为AR级试剂，实验用水为亚沸蒸馏水。

海南产中药材巴戟天MorinbaofficinalisHow，胡椒根PipernigrumL.，灵芝GenodermalucidumKarst，砂仁AmomumvillosumLour.，益智AlpiniaoxyphyllaMiq.，槟榔于消化罐PTFE内杯中，依次加入4mlHNO3、mlHF预消化过夜。次日向PTFE内杯中加入1mlH2O2，组装好消化罐于150℃消化4h，自然冷却后加入gH3BO3，用5%HNO3定容到50ml得供试液，以同样步骤制备杨树叶标准样品消化液及试剂空白液。

2方法与结果

仪器

工作条件样品消化后，采用国产SYG-Ⅱ智能型冷原子荧光测汞仪测定试液中Hg的含量，仪器工作参数见表1。表1仪器工作参数

冷原子荧光光谱法方法考察

标准曲线的制作参照表1选定仪器工作参数，制作标准工作曲线，线性回归方程为Y=+，r=9，线性范围：0～2ng，Hg浓度在0～2ng·ml-1线性关系良好。

检出限绘制标准工作曲线后连续11次测定空白溶液，以空白溶液的3S除以标准曲线的斜率，计算检出限：DLs=×10-11g·ml-1，表明该方法具有极低的检出限，这对痕量Hg的检测非常重要。

准确度、精密度实验按样品处理及分析步骤测定杨树叶标准样品，=ng·g-1，推荐值为(26±3)ng·g-1，实验回收率为%，RSD=%，样品的加标回收率在%～%；选择50ng·ml-1Hg标准溶液为考察对象，重复测定8次进行精密度实验，RSD=%。本实验分析检测方法准确度和精密度良好。

干扰实验考察了不同浓度干扰离子对50ng·ml-1Hg的干扰情况。分别加入1000μg·ml-1的Mn，Cu，Zn，Fe，10μg·ml-1As，Cd，Cr，Sn，Se和100μg·ml-1Pb，在5%的误差范围内不影响测定。

测定结果采用高压密封消解-冷原子荧光光谱法，对海南产10种中药材中重金属Hg进行了测定。结果见表2。表210种中药材汞的测定结果

3讨论

本实验中药材珍珠中Hg的含量测定尚未见报道，海南产海马、海藻中Hg元素的测定也未见报道，其他产地的已有相关报道［7,8］。通过对海南产海藻、海马、巴戟天、灵芝中Hg的测定值与文献报道的其他产地上述4种中药材中Hg测定结果的比较，得知：海南产灵芝中Hg的测定值为μg·g-1，仅是江西、山东、福建、浙江等产地［9,10］的%～%；海马的Hg测定值仅为进口海马［7］的～%；海藻中Hg的含量与山东产地的海藻［8］接近；巴戟天的Hg测定值仅为河南市售巴戟天［11］的%。上述4种海南产中药材较其他产地同种药材Hg的积累程度低，健康风险性更小。表3不同产地中药材中Hg含量的比较

巴戟天、砂仁、益智、槟榔是海南盛产的我国四大南药，本工作中这四种中药材Hg的测定值与赖勇伟等［12］报道的结果基本一致，广藿香、胡椒根Hg测定值与文献报道［12］差异较大。文献［12］采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定上述6种海南产中药材中Hg的含量，而本文采用价格低廉、操作简便的SYG-Ⅱ型国产智能冷原子荧光测汞仪，其极低的检出限满足中药材中痕量Hg的测定要求。表46种海南产中药材Hg含量测定值与文献报道值比较

本次实验10种海南产中药材Hg的测定值在1～μg·g-1之间，其中广藿香中Hg含量最低，胡椒根中Hg含量最高。中国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中规定Hg的限量指标：Hg≤μg·g-1，对照指标可以看出，所有受检样品汞含量均达到限量指标要求，并且低于其他产地同种药材，这也反映出海南生态环境优良，适合中药材GAP规范和规模化种植。

【参考文献】

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［9］王柯，王欣美，