无机合成化学高温合成

§3.2高温合成

高温是无机合成的一个重要手段，为了进行高温无机合成，就需要一些符合不同要求的产生高温的设备和手段。这些手段和它们所能达到的温度，见表2-1。

1.1电阻炉

电阻炉是实验室和工业中最常用的加热炉，它的优点是设备简单，使用方便，温度可精确地控制在很窄的范围内。应用不同的电阻发热材料可以达到不同的高温限度。炉内工作室的温度将稍低于这个温度。应该注意的是一般使用温度应低于电阻材料最高工作温度，这样就可延长电阻材料的使用寿命。一、实验室获得高温的几种方法几类重要的电阻发热材料

(1)石墨发热体：用石墨作为电阻发热材料，在真空下可以达到相当高的温度，但须注意使用的条件，如在氧化或还原的气氛下，则很难去除石墨上吸附的气体，而使真空度不易提高，并且石墨常能与周围的气体结合形成挥发性的物质，使需要加热的物质污染，而石墨本身也在使用中逐渐损耗。

(2)金属发热体：在高真空和还原气氛下，金属发热材料如钽、钨、钼等，已被证明是适用于产生高温的。通常都采用在高真空和还原气氛的条件下进行加热。如果采用惰性气氛，则必须使情性气氛预先经过高度纯化。有些惰性气氛在高温下也能与物料反应，如氮气在高温能与很多物质反应而形成氮化物。在合成纯化合物时，这些影响纯度的因素都应注意。(3)氧化物发热体

在氧化气氛中，氧化物电阻发热体是最为理想的加热材料。高温发热体通常存在一个不易解决的困难，就是发热体和通电导线如何连接的问题。在连接点上常由于接触不良产生电弧而致使导线被烧断，或是由于发热体的温度超过导线的熔点而使之熔断。接触体解决了这一问题，并可得到均匀的电导率。常用的接触体的组成往往为氧化物型．如高纯度的95％ThO2和5％La2O3(或Y2O3)，其工作温度可达1950℃，此外接触体的组成也可以是85％ZrO2和15％La2O3(或Y2O3)。

接触体的用法是:把60％Pt和40％Rh组成的导线镶入还未完全烧结的接触体中。在继续加热的过程中，接触体收缩，从而和导线形成良好的接触。接触体的电导率比电阻体高，而且截面积也大，因而接触体中每单位质量的发热量就比电阻体低。适当的选择接触体的长度和导线镶入的深度，可以在电阻体和导线间得到一个合适的温度梯度。这个梯度可以使电阻体的温度大大超过导线的熔点而不导致导线的烧断。

1.2感应炉

感应炉的主要部件就是一个载有交流电的螺旋形线圈，它就像一个变压器的初级线圈，放在线圈内的被加热的导体就像变压器的次级线圈，它们之间没有电路连接。当线圈上通有交流电时，在被加热体内会产生闭合的感应电流，称为涡流。由于导体电阻小，所以涡流很大；又由于交流的线圈产生的磁力线不断改变方向。因此，感应涡流也不断改变方向，新感应的涡流受到反向涡流的阻滞，就导致电能转换为热能，使被加热物很快发热并达到高温。这个加热效应主要发生在被加热物体的表面层内，交流电的频率越高，则磁场的穿透深度越低，而被加热体受热部分的深度也越低。感应加热主要用于粉末热压烧结和真空熔炼等。

1.3电弧炉电弧炉常用于熔炼金属，如钛、锆等，也可用于制备高熔点化合物，如碳化物、硼化物以及低价的氧化物等。电流由直流发电机或整流器供应。起弧熔炼之前，先将系统抽至真空，然后通入惰性气体，以免空气渗入炉内，正压也不宜过高，以减少损失。

在熔化过程中，只要注意调节电极的下降速度和电流、电压等，就可使待熔的金属全部熔化而得均匀无孔的金属锭。尽可能使电极底部和金属锭的上部保持较短的距离，以减少热量的损失，但电弧需要维持一定的长度，以免电极与金属锭之间发生短路。二、高温的测量2.1测温仪表的主要类型2.2热电偶高温计热电偶高温计具有下列优点：1）体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。2）主要作用点是两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热惰性很小，有良好的热感度。3）能用直接拢与被狼测物艰体相目接触举，不防受环富境介肿质如洋烟雾屑、尘踏埃、滨二氧磨化碳翅、蒸煮气等脖影响烂而引景起误起差，替具有诱较高于的准颠确度芦，可闯保证成在预拿期的卷误差猾以内浪。4)测温慌范围非较广鼠，一宫般可份在室冤温至20槽00看℃左右笋之间宪应用坟，某章些情安况其针至可腿达30向00纺℃。5）测睛量讯狸号可寄远距息离传赤送，谜并由待仪表唯迅速经显示桑或自猫动记卡录，腿便于妻集中牵管理休。2.芹3光学蜓高温会计光学王高温隔计是持利用趟受热冰物体巴的单冬波辐续射强矩度(即物艰体的您单色巴亮度)随温夸度升停高而兰增加拐的原蹈理来险进行筝高温垄测量梦的。使用多热电袍偶测侮量温类度虽茶然简茶便可吓靠，歉但也昆存在哪一些席限制饭。例跳如，慎热电圈偶必苏须与水测量畅的介素质接弦触，逆热电坦偶的冈热电上性质任和保婶护管懒的耐似热程管度等晴使热鼠电偶剩不能汉用于危长时竞间较继高温阳度的苍测量橡。在这畜方面坦，光惠学高乏温计匙则具蓄有显低著的粮优势舒。1）不素需要暴同被类测物股质接昨触，瞧同时若也不趟影响光被测阻物质景的温验度场隔。2）测称量温灰度较纺高，挂范围片较大占，可纪测量70粘0一60许00肿℃。3）精勤确度同较高举，在服正确抄使用冈的情序况下爪，误球差可委小到±1殊0筹℃，且贤使用设简便浙、测籍量迅钓速。三、现高温劳合成偏反应农类型很多添合成食反应共需要垒在高铅温条杰件进罗行。毛高温木下常然采用殖的主蚊要合贤成反博应如汪下：1）高开温下献的固切相合突成反狸应。C、N、B、Si等二埋元金搬属陶钉瓷化沫合物恩，多柿种类装型的诸复合掘氧化递物，叶陶瓷霞与玻斑璃态据物质纤等均罩是借办高温活下组测分间宅的固度相反昼应来锐实现放的。2）高责温下怖的气-固合闹成反久应。染如金草属化覆合物塞借H2、CO甚至混碱金喉属蒸捕气在午高温锡下的笨还原不反应错，金济属或废非金孟属的延高温追氧化盏、氯螺化反更应等林等。3）高宰温下炼的化罗学转随移反燥应。4）高昏温熔障炼和榆合金伏制备狠。5）高附温下息的相违变合私成。6）高笔温熔点盐电吩解。7）等魂离子桂体激榜光、游聚焦吸等作沾用下步的超鉴高温钱合成巡寿。8）高防温下孟的单疲晶生绩长和旁区域制熔融祥提纯杠。四、体高温挽还原雄反应这是菊一类誉极具笑实际格应用市价值着的合艘成反丑应。愤几乎傻所有斜金属绸以及晴部分扫非金因属均肿是借雁高温跨下热宫还原请反应筒来制毫备的逃。无抗论通轰过何寒种途招径，王例如启在高裁温下脸借金文属的旋氧化暮物、舒硫化累物或站其它臂化合黄物与增金属昏以及军其它栏还原蝴剂相雁互作遮用以陪制备无金属斩等等厉。还裹原反肤应能庸否进比行，塑反应镇进行刻的程底度和连反应作的特怜点等骡均与绸反应打物和份生成剧物的五热力蛾学性局质以挂及高淋温下景热反江应的∆Hf、∆Gf等关唱系紧提密。4.值1氧化却物高傍温还木原反圣应的∆GfΘ-T图及荡其应浪用氧化矮物还货原反迈应需喘要在王高温拾下进严行，盘此时肝应计域算在长反应督温度臣下的∆Gf值。府通常面的方扇法是崖利用点标准帝状况姿下的毛生成勺自由附能与T的关仗系以忌求得牧任意邪温度剥下∆GfΘ值。宫这样似比较佩麻烦间。∆GfΘ-T值是健随温浇度变惕化的贿，并丝式且在扯一定谊范围筑内基恩本上载是温乡丰度的耳线性址函数走。各种妖金属扶氧化轮物的∆GfΘ-T关系六是许分多直绵线，辉见图2-吉4。El死li州nh碑am图从图僵中可肉以看临出：1）这坑些直怎线具践有近牺似相肆等的亲斜率披。因硬为在浴所有讲情况疤下，街由金缎属和菠氧气傲变为鞠氧化笨物的灯熵变很是相越近的养。2）这疲些直死线的复斜率沟为正皂。金崇属和宰氧气蒜生成申固体恶氧化纹物的县反应挡导致奋总熵留减小搞。随味着温揪度升倍高，班从图姐看出∆GfΘ值明俩显增狱加，衫必然种使氧稍化物际稳定汤性减龟小。喊当∆GfΘ＞0时，乌氧化革物不匙能稳衣定存垃在。3）有紫相变际时，呼直线级斜率斗改变战。原甜因是石相变餐引起昂熵变附，熵滴变使降斜率推改变雕。4）在快标准隔状况拣下，怀凡在翁∆GfΘ为负愉值区乳域内卡的所而有金民属都辫能自茅动被哪氧化超。在嫩∆GfΘ为正可值的批区域退内，斜生成墨的氧亲化物众是不腥稳定嚷的。蹈例如Ag2O和Hg切O只需量稍许绪加热咽就可疗分解您为金荒属。5）在竿图中耐直线柳位置茎越低睡，则黎其∆GfΘ值愈比小(负值朋的绝敌对值勿愈大)。说英明该悟金属仓对氧他的亲威合力婚愈大引，其樱氧化滋物愈定稳定搜。因眉此，坑在图伏中位交置越遭低的择金属黄，可肚将位朝置较伸高的息金属脱氧化畜物还饼原。底如10炕00壶K时，Ni择O能被C还原久。同样为，Cu、Fe、Ni金属胃的氧牛化物茄能被H2还原皮。从某图中嫩还可号以看奖到，Ca是最或强的历还原如刑，适其次扰是Mg、Al等。6）各件种金盾属的∆GfΘ-T线斜叶率不畜同，蹄因此挂在不盘同温伐度条己件下屈，它欣们对炉氧的盏亲和帜力次鸽序有怀时会议发生般变化侄。例捕如Ti丛O2与CO线在16沿00沿K左右扇相交徐，在愧温度截低于16持00储K时，Ti走O2的∆GfΘ较CO的为乘小，像即Ti赤O2较CO稳定剪。反输应将取向生辞成Ti泽O2的方津向进艇行。资而高见于16况00性K时．耳则向伙生成嫁金属话钛的倘方向加进行倚。7）生滤成CO的直疯线、胶升温职时∆GfΘ值逐丈渐变页小。腿这对枯火法衬冶金或有重饶大意伍义，逆它使病得几跪乎所诵有的客金属工氧化骡物直落线在楼高温血下都丈能与CO直线督相遇象，这幸意味成着许引多金忆属氧罗化物剑在高阔温下窑能够祥被碳溜还原浴。例卫如钒柄、铌妇、钽纳等非呜常稳贼定的行氧化颜物均护可被编碳还弹原成裙金属财。1)氢还柏原法妻的基忽本原咳理少数宣非挥漠发性默金属甩的制奏备，漠可用替氢还弄原其熟氧化项物的支方法蛾。其视反应镇如下惕：4.抓2氢还源原法此反浩应的腰平衡州常数中：平衡开时，泊该反肯应可放认为邮是两伙个平谁衡反售应的歉结合耀，氧化物阻的解玻离平擦衡和抄水蒸影气的逢解离炭平衡湿。如高果不雷考虑导金属离子坛化合脸价的销话，皱这两骄个平脊衡反模应为给：当反尊应平佛衡后嗓，氧宴化物停解离鞠出的唇氧压到强应狱等于勾水蒸气所登解离自出的幅氧压旦强，药即：用氢剖还原枣氧化报物的让特点是，挺还原蔑剂利搜用率窃不可永能为剪百分代之百滔。进扮行还坛原反近应时份，氢托气中庆混有骡气相惊反应失产物-水蒸镇气。骡只要H2和H2O与氧安化物说和金嗓属处推于平序衡时射反应客便停届止，揪虽然困体系考中此溪时仍拣有游锅离氢限分子应存在弄。因此助，还杏原反华应的士平衡捷常数纷为：2）氢回还原犯法制螺钨用氢回气还士原三绳氧化鹅钨，大致魄可分缘瑞三个削阶段自进行派：还原股所得沃到的聚产品献性质慨和成珍分决那定于拳温度壶，在数温度声为70穿0℃左右央时，跪三氧倘化钨啊便可哥完全限还原耳成金友属钨捷。4.浙3金属旨还原强法金属笑还原卷法也棵叫金离属热抛还原妇法。厦就是绿用一如种金准属还肌原金属败化合死物(氧化技物、禽卤化浊物)的方丧法，掩还原灰的条捆件就销是这种板金属肠对非均金属鼻的亲叹和力劲要比委被还毅原的疫金属房诚大。当某些易成专碳化险物的阿金属盘用金朽属热考还原寄的方欠法制希备是毒有很勉大实际意熄义的酬，因世为生吉产精挺密合剃金必挖须有匪这种叹含碳斩量极硬少的元素灵。用叛作还书原剂捏的金奶属主侵要有稿：Ca，Mg，Al，Na和K等。1）还饼原剂姥的选围择根据枝什么繁原则龟来选挖择还怪原用衰的金侦属?由前号面高洁温合成的匙原理饮可知,比较钥生成镇自由其能的咸大小概可以跪作为盈选择购还原用电金属棒的依张据，沃但是淋当可赶以用来两种啊上的盘金属颠作为轨还原剂尊时。性怎样毙来选椅择呢印？一利般考旦虑以此下几威点：①还原象力强旷；②容易仆处理洲；③不能咐和生闷成的书金属荒生成合金充；④可以烈制得绕高纯鬼度的布金属仁；⑤副产县物容尖易和禁生成金共属分宁离；⑥成本炭尽可垃能低颈。通常挽用作照还原叉剂的冬有钠寸、钙饰、铯兔、镁鼓、铝贩等，熊这些秩金属责的还课原能则力强笼弱顺驻序会陡根据租被还透原物鸭质的烘种类(氯化屑物、须氟化胃物、垫氧化聚物)而改芦变。鲜如原盆料为衣氯化康物时禽，钠蜘、钙绘、铯庸的还锤原强轧度大绒致相记同，芽但镁句、铝抽则稍鄙差。萝在前倍三者授的选议择中漠，根偷据具春体情择况稍容有不泳同，煤但钠不易喘与产傍品生砌成合味金，顶只要恐稍加澡注意烂，处作理也柳比较网简单疲，因编此用渐得最手为普障遍。屿通常诸氯化乡丰物的远熔点榜和沸斤点都似低，贯故还洁原反舞应在垫用熔座点低桑的钠育时，锻要比虹用铯猜和钙瞧时进葡行得铺更顺长利。府此外缓，为碰使反雨应能车在较南低湿袍度下庆进行捏，也抖可用礼氯酸内钾等盆氧化跪剂作办为助吼燃剂当。还原掩氟化述物时诸，钙挪、铯势的还怠原能缩慧力最申强，勤钠、妄镁次忠之，定铝更雹差。崖氟化颤物是帜比氯宿化物词难于软还原阳的。喊通常洞采用净氟钛健酸钾朴等复纵盐为弯原料缎，但颤还原还氟化啦物时搭，由赛于复针盐的竿分解每为吸尝热反户应，或因此跌使所孙得的盘金属葡粉末嫩在洗简涤提堆纯时沾容易叮被氧壮化。敞在制习备热栽分解刺法的虑细粉缩慧金属回时，演多以钠来还居原氟耐化物箭。还原玻氧化增物时羡，钠扣的还鹊原能折力是屿不够继的，寄而其敢它四存种金过属的申还原蚁能力警又几己乎相封同。典因此膨，一露般采梢用廉贯价的铝作为方还原工剂。吃铝在茂高温针下也抢不易抖挥发司，是段一种企优良我的还拦原剂桌。其戚缺点啊是容右易和承许多令金属我生成绝合金畅。一哑般可惧调节艘反应烘物质架混合钩比，忠尽量砌使铝黎不残盘留在稼生成但金属塑中，其但很睛难使搅残留你量降仔到0.墨5%以下倍。钙逐、镁荷不与享各种休金属直生成鼠合金访，因术此可宏用做砖钛、己锆、叫钒、张铌、麦钽、准铀等斑氧化酿物的俱还原柄剂。曾此时已可单跑独使绘用或摆与钠梳以及浓氯化控钙、使氯化看钡、倾氯化掌钠等叶混合倍使用尼。2）还尾原金楚属的光提纯金属岗还原眨剂中少的杂今质能甘玷污剖所生病成的谎金属兄，因刑此必狭须尽崇可能闲用纯谷度高镜的金辛属，短必要姜时须乡丰经过隆提纯接。用翅真空适蒸馏生法或嘱真空奔升华厦法可神将钠彻、钙宋、镁缠之中邪的绝皂大部理分的捷铁、侦铝、希硅、牌氮、轧卤素岛等杂扒质除情去，蛮镁在垫铁甄绘中，气在一踪蝶定的轻真空敢下，妙加热缺至60扬0℃，将丧产生浇的蒸阿气在40梢0℃下令剩其冷枪却凝英固。牙钙在赴真空浆中加谈热到10脸00需℃左右畅，将榜所生遇成的表蒸气剃冷至85稻0-泪90淹0℃使其铺凝固雨，即吧可得消到容淹易捣耳碎的萌纯净卡金属距。镁胆通过欧升华宅可以晴得到99咐.9邻9%的纯邀品。棍铝、刺铯很湿难提笔纯，孝应购聪买最泉纯的怪市售避品。其次粪，在支用这由些还洞原剂评时，狮大多斗数情原况下刮为粉葛末或筑粒状梅金属挖。如第钠可报用小便刀切春成细捞片，略也可蛙在完帖全干患燥的虽长颈胜烧瓶证中，伏把小脂块钠译和甲痒苯等蜻有机勤溶剂大共热宗，熔围融后毯一面叉振荡士，一闹面搅遭拌，笔冷却披时，牺就可毁得到偿由小面豆到虎米粒杜大小岔的“检钠砂偷”。光有时螺，与免空气渗接触散的钠托往往神被氧哲化而连引起死溶剂罪的燃逮烧。摊为了挣安全酸起见智，可辛以往羽振荡辟的烧驰瓶中重通入贝干燥烦的二丛氧化冒碳。惊所得释的颗婶粒钠反用石察油醚稳反复咏洗涤晌，经之真空落干燥输后使毫用，袍但难皆于长著期保显存。结晶队状的章钙、井镁可怪浸在贵石油献醚或谋煤油垮中，住以防萄止表季面氧摄化，棚它们杏可用计研钵束或球工磨粉押碎。甜经熔瞧融的芽钙捧决或钙陶块，锤应一旗面往纺上滴秧石油拨醚，及一面略用切被削机械切成妹适当院厚度柱的片椒，保观存在蛾油中非。使羊用时衬，将载其放屯在研荡钵中寺，压还碎便牌可得凝到直随径l钢mm，长3-透5m勤m的碎昼条，遵用石停油醚棵洗净监，经荷真空饼干燥恳后使掌用。3）熔菌剂还原欺金属慕时加筋入熔英剂有袖两个豪目的尼，一奋是改剥变反疗应热包，二免是使冷熔渣巷易于薪分离疾。若位熔渣秋的粘悠度太抢大而视缺乏曲流动俊性时睛，生朝成的挑金属扮多呈粘小球辈状分道散在桨熔渣猎中。惨制备有高熔味点金爹属时抓不易戏完全任熔融豆，如真果生被成金余属的滤小粒烫能部狠分地芦凝集爪烧结丙，也该就应棵该认骆为令负人满语意了超。不脑论哪性种情翠况下费，都志应力笼求熔季渣的除流动惰性良畜好。特别垄是当薯用钙炕、镁冠、铝季还原膀氧化赞物时怨，由端于生衰成的教氧化贵钙(m幅p点25脖70蜜℃)，氧爽化镁(m软p逆28及00夕℃)，氧逮化铝(m庆p碰20里50角℃)等是谅高熔泊点化冻合物柏的熔笼渣，遇因此如，单趴靠反象应热殖是不槐能熔难融的泪。而苦达到竹能使顽其熔烛融的雀高温暮时，裳坩埚雕材料尝也要骂随之灿而熔望融。旁在这泥种情歼况下这，向守反应百体系周中加橡入其云他氟糟化物到、氯搞化物累或氧时化物鹿可使眨熔体乳的熔甚点降归低，径并使顿金属黎易于河凝集录。这纠种加港入料汁即为毒助熔看剂。助熔止剂主汗要在爱还原阀氧化低物、宜氟化退物时贪使用谢，氯增化物穷的熔普点低漫，一泡般是发不需激要助干熔剂犹的。4）反叨应生陈成物弟的处挣理如果埋还原告反应狗进行字得顺倘利，宴生成熊的金录属熔懂融体迅凝集迹在底长部并肚和上抱部的南熔渣孩分离味为两菠相时加，则竿分离姿出金降属并跟不是霸很麻姻烦的娇。但煮在生别成难桂熔合渐金的贷反应波时，游生成骄金属总往往景为分展散的具细小鸦颗粒站。将事金属艺与熔颠渣的田混合巡寿物取好出捣柔碎，饼根据柄生成乳金属有和熔例渣的肃不同刃化学垄性质吃，用依乙醇备、水桨、酸击或碱傻加以菊处理愤，以却使熔桶渣与训金属欢分离蛇。例如裕用钠掩还原垮氟钛板酸钾巩时，惧反应说生成列物为稍氯化燃钠、称氟化具钾、妖氟化顽钠、滚金属嫂钛、顶钾-钠合添金、晴未反求应的线氟钛掌酸钾逢等，悄这些锁物质紧是混腊合在袭一起能的，葡因此亭可首衫先用屯乙醇缎将钠-钾合支金溶银出，迈其次披用水左反复泰溶出群氟化乓钠、绞氟化爸钾、短氟钛怠酸钾盐等，涂最后财剩下毯的是途金属然钛的创粉末嚼。将分其进冶行低讯温干唇燥。杰氧化补物借负钙还爬原，柱若产勉物用灶弱酸饿处理畅，则歌氧化姨钙被砍溶出谣，剩理下的颈是金布属和械未反健应的搬氧化污物，径然后倦利用除相对纤密度投之差杰进行输淘选议就可市使它曾们进伸一步淹分离峰。也有由使用宜重液列的分皇离方臭法。温所谓乞重液识分离窝方法酬就是利用辟相对税密度俘大的常液体谁将产镇物和索副产变物分枝离。桶例如粥常用大相谅对密某度的姥液体瘦有：5）金按属还孔原法率的概广况5.泡1概述所谓片化学峡转移六反应折是一转种固急体或袄液体纸物质A在一稠定的嗓温度貌下与幻玉一种砍气体B反应哀，形洪成气欲相产疮物，这个珍气相痒反应痛产物丈在体原系的重不同值温度垮部分梦又发抬生逆仓反应，巾结果耐重新迟得到A。五、场化学俭转移顽反应这个比过程叠似乎什像一证个升案华或哄者蒸串馏过甩程。惭但是途在这精样一投个温前度下哪，物戴质A并没傅有经撕过一制个它母应该守有的劈燕蒸气柜相，伶所以牲称化河学转帮移。化学沫转移氧反应悠有着腔广泛再的应且用，锦例如子可以朗用来么合成巩新化勿合物宅，分更离提养纯物雾质，剑生长搏大而暑完美执的单吹晶以诱及测样定一派些热永力学拼数据沙等等港。5.篇2化学学转移泛反应句的装细置用于逮化学笼转移镜反应厉的装袖置样叛式很丈多，吸它们辆将根部据具挣体的钻反应路条件湿设计马。对庸于固吊体物陈在一断定温倾度梯余度下既的转具移反赞应，总可用考图2-露8所示秘的装抹置来泳表示似。这庄是一革种理笋想化惑的流衬动装鞠置。A是固尤态物祥质，稻气体B通过白与A进行船反应欲，生旱成气俩态物薪质C，C和B扩散俊到管闯子的妙另一驴个温练度(T2)区经淹分解航后，桃固体幸物质A又沉洁积下缎来。5.泰3通过排形成弓中间维价态坦化合槐物的危转移有些寻金属紧的转患移是奖通过捏形成茄它的升中间钉价态神化合础物而奖进行生的。络例如指铝可悄以通赔过形塘成低互价卤御化物竞而转石移。汇在一争个密淘封的钱石英刷管中昼，当晓气态Al垮X3通过百炽热Al时，体将发锡生如身下的软转移获反应刚：类似心的反云应还蓬有：5.有4利用芽氯化馒氢或丝式易挥郊发性取氯化俱物的很金属扶转移利用支挥发丝式性氯沉化物盾的转悄移反遇应：利用委氯化穿氢的条金属竖转移毅反应填：5.栋5利用织化学腊转移怀反应秃提纯浪金属糟钛化学挺转移调反应隔提纯淋金属决钛：仓用I2做转年移试案剂，策利用鹿挥发普性金鸡属碘世化物(T挽iI4)的蒸另气发忆生热泪分解崇，从胳而在朵气相基中析等出金启属钛卖。适命合这淘种方漆法制补备的迎金属费必须理熔点吴高，现在高菊温下棋难以谱挥发君。而御且它驱能在缴低温茫形成求碘化久物，嚷在高皮温又排容易锣分解尼，从叛而达视到提咸纯的愤目的撕。不陆同温堤度时扔能发挨生下册列反脆应：这是雅一类殖很重覆要的腔高温馒合成清反应解。一联大批架具有饲特种齿性能锅的无狮机功雾能材陵料和百化合医物，靠如为烘数众其多的肿各类异复合攻氧化泡物、爆含氧驾酸盐氧类、茫二元央或多茅元金位属陶读瓷化帝台物(碳、仙硼、毫硅、拌磷、律硫族果等化行合物蒸）等腐等。辅都是穷通过蝇高温洞下(一般10糊00莫-1蛋50亲0℃惰)反应感物固形相间爸的直算接合层成而订得到喇的。罢因而液这类划合成畏反应忠不仅役有其或重要萌的实蝇际应若用背广景，先且从供反应校来看乔有明帜显特怨点。六、雷高温宋下的隔固相键反应6.岁1固相皮反应余的机彻制和盖特点从热腹力学晶上讲次，上父述完毫全可资以进近行。呢然而捕实际槐上在12锁00强℃下反选应几剑乎不碑能进脚行，15唯00搞℃下反献应也妖需数失天才锻能完赏成。舞为什毯么这食类反嘱应对承温度顿的要蓝求如个此高信？这工可从终下面等的简候单图贩示中奏得到与初步矿说明丈。根据悄上述挣的分茧析和钓实验竭的验庸证，Mg略Al2O4生成患反应的机侍制应鹅该可兽由下洁列(a奸)，(b）二邮式表俊示：总反笛应：综上辉所述脖，可吵以得梅出影墓响这隆类固廊相反浊应速间率的柜主要姜应有肃下列悦三个肝因素唉：(a傅)反应嘉物固伙体的惠表面撇积和率反应似物间馋的接剑触面得积；(b袜)生成歉物相呼的成世核速久度；(c福)相界嫩面间魔通过李生成华物相访层的械离子潜扩散参速度诱。1）关皂于反源应物功固体届的表算面积佩和接策触面形积通过岔充分占破碎懒和研妇磨，贵或通朋过各轨种化困学途么径制秧备粒度细押、比刻表面否大、愿表面兔活性悟高的即反应道物原山料。兔通过君加压成片粮，甚能至热跃压成菠型使坝反应陶物颗租粒充傻分均役匀接樱触或告通过化学趋方法季使反戏应物券组分锐事先俩共沉宅淀或跨通过野化学惠反应牛制