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文档简介
仪器分析实用分析技术一、药品的鉴别和检查1.定性分析红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性。因为每一化合物都具有特征的红外吸收光谱,其谱带数目、位置、形状、和相对强度均随化合物及其聚集态的不同而不同,因此根据化合物的光谱,就像辨认人的指纹一样,确定化合物或其官能团是否存在。红外光谱定性分析,大致可分为官能团定性和标准对照两个方面。官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来检定物质含有哪些基团,从而确定有关化合物的类别。标准对照则需要由化合物的红外光谱并结合其它实验资料来判断有关化合物。2.定量分析
红外光谱的谱带较多,选择余地大,所以能方便地对单一组份或多组份进行定量分析。
红外光谱法的灵敏度较低,不适于微量组份测定。红外光谱法定量分析的依据与紫外-可见光谱法一样,也是基于朗伯-比尔定律,通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。但与紫外-可见光谱法相比,红外光谱法在定量方面较弱。3.结构分析
(1)特征区与指纹区物质的红外光谱是其分子结构的反映,谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。特征区:4000-1250cm-1
高频区区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带,比较稀疏,容易辨认,常用于鉴定官能团。光谱与基团的对应关系强。指纹区:1250-600cm-1
低频区光谱与基团不能一一对应,其价值在于表示整个分子的特征,犹如人的指纹。通过在该区查找相关吸收峰,进一步确定官能团的存在。(2)光谱解析一般程序
1)试样的分离和精制试样不纯会给光谱解析带来困难,因此对混合试样要进行分离,以得到单一纯物质。2)了解试样来源及性质了解试样来源、元素分析值、相对分子量、熔点、沸点、溶解度等有关性质。3)根据分子式计算不饱和度不饱和度意义:4)解析方法(四先四后)
先特征、后指纹;先强峰,后次强峰;先粗查,后细找;先否定,后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证先识别
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