有机化学实验报告1溴丁烷的制备

1－溴丁烷的制备一、试验目的学习由醇制备溴代烃的原理及方法。练习回流及有害气体吸取装置的安装与操作。进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、枯燥、蒸馏等操作。二、试验原理无论是液体还是气体刺激性都很强。因此，在本试验中承受NaBr与硫酸作用产生HBr的方法，并在反响装置中参加气体吸取装置，将外逸的HBr气体吸取，以免造成对环境的污染。HBr促使反响加速，还可以将反响中生成的水质子化，阻挡卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。2主反响NaBr+HSO42

HBr+NaHSO4CHOH+HBr

CHBr+HO4 9 4 9 2HSO4副反响C4

HOH9

2 4HSO

CHCH CH2 5

+HO22CHOH 2 4 CHOCH +HO4 9 4 9 4 9 2HBr+HSO2 4

Br +SO2

+HO2醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必需用枯燥漏斗进展此步洗涤：CHOH+HSO CHOH

HSO4 9 2 4CHOCH +HSO

4 9 2 4CHOCH HSO4 9 4

2 4

9H4 9 4三、试验药品及物理常数分子量用量熔点沸点比重水溶解度药品名称(mol)(ml、g、mol)(℃)(℃)(d420)(g/100ml)正丁醇74.1211.2ml-89.5117.70.80987.91－溴丁烷137.03101.61.276不溶于水溴化钠102.8915g74713900.9005微溶于水浓硫酸9818ml1.84易溶于水其它药品

10%碳酸钠溶液、无水氯化钙

回流冷凝装置 蒸馏装置在l圆底烧瓶中参加l水，然后参加l浓硫酸〔分4次加，摇匀后，冷却至室温，再参加11.2ml正丁醇，混合后参加15g溴化钠〔留神参加，节不行在磨口处留有固体，充分振荡，参加几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流〔由于球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来置于盛水的烧杯中。在石棉网上用小火加热回流半小时〔在此过程中，要常常摇动。冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸中全部的溴丁烷。将馏出液留神地转入分液漏斗，用10ml水洗涤，留神地将粗品转入到另一枯燥的分液漏斗中，用5ml浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10ml洗涤。产物移入枯燥的小三角烧瓶中，参加无水气温化钙枯燥，间歇摇动，直至液体透亮。将枯燥后的产物留神地转入到蒸馏烧瓶中。在石棉网上加热蒸馏，收集99-1036-7g52%)。六、试验纯化过程与现象混合物〔馏液〔呈淡白色浑浊状〕〔丁醇、溴丁烷、丁醚、水、溴化氢、溴〕上层 下层〔理论：水、HBr、Br2〕 〔理论：丁烷、溴丁烷、丁醚〕(实际：呈棕黄色，为有机层) (实际：呈淡白色，为无机层)5ml浓硫酸上层 下层(理论：溴丁烷) (理论：丁醇、丁醚、浓硫酸)〔实际：呈淡黄色〕 〔实际：呈深黄色〕10ml上层 下层〔硫酸、水，呈淡黄色〕 〔溴丁烷〕10ml碳酸钠上层 下层〔理论：硫酸、水〕 〔理论：溴丁烷〕〔实际：呈淡白色〕 〔实际：呈纯白色浑浊〕无水氯化钙枯燥滤渣 滤液〔水合氯化钙〕 〔溴丁烷无色透亮〕蒸馏正溴丁烷产品产量：4.2g 理论产量：0.12*137=16.44 产率4.2/16.44=25%七、争论理论与试验现象不同的缘由及解决措施1、馏出液分两层，通常下层为粗正溴丁烷，上层为水，假设反响的正丁醇较多，或因蒸馏过久蒸出一些溴化氢恒沸物，则液层的相对密度发生变化，油层可能悬浮或变为上层，遇此现象，可加清水稀释使油层下沉〔2〕.3、加料用浓硫酸洗涤粗产品时，肯定要事先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸被稀释而HBr成Br2NaHSO3，充分振摇而除去。2 +2Br +3NaHSO 2NaBr+NaHSO SO +H2 +23 4 2 24、加料时，不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上，加完物料后要充分摇匀，防止硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反响，使产品颜色加深。2NaBr + 3H2SO4 Br2+ SO2+2H2O +2NaHSO4扩展51-溴丁烷由于可形成共沸物(b.p.98.60C,含正丁醇13%)，难以除去，使产品中仍旧含有正丁醇杂质。6、本试验最终蒸馏收集99－103℃的馏分，但是，由于枯燥时间较短，水一般除不尽，因此，水和产品形成的共沸物会在99℃以前就被蒸出来，这称为前馏分，不能做为产品收99℃后，再用事先称重的枯燥的锥形瓶接收产品。7、粗产品用浓硫酸洗涤后，不直接