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文档简介
简介CIC-300型离子色谱仪是青岛盛瀚色谱技术最的争论成果,是在积存了我国多年离子色谱技术争论成果的根底上,推出的器和工作站。CIC-300型离子色谱仪具有两种可选检测器:电导检测器、紫外检测器。可针对具体样品来选择配备检测器。CIC-300HW工作站上对各项参数调整,来把握仪器运行。HW工作站说明书。CIC-300见气泡。仪器介绍略把握面板面板上的显示屏实时显示仪器运行的各项参数。各项参数说明如下表。参数名称 用途泵CIC-300型离子色谱仪的平流泵安放在仪器的底部,左右各有一0.0001~9.99ml/min淋洗液瓶CIC-300型离子色谱仪配有2个1L淋洗液瓶。另外也可选配4L淋洗液瓶。其他配件有如下:保护柱/分别柱:依据使用要求配置一至两套;自再生抑制器:用来降低淋洗液背景,提升检测相应值;检测器:依据实际使用要求,选配符合使用要求的检测器。电磁进样阀电磁进样阀中带有两个位置:装样Lao〕和分析Injec。装样时,淋洗液由泵流经电磁阀进入色谱柱注入定量环中并保存直到分析流淌相进入定量环中,将样品带入色谱柱中进展分析。检测器检测器。注:选择不同检测器类型,则在使用过程中将承受不同的把握方法。检测器性能池体为聚合物材料的流通型电导池,五片361不锈钢电极材料永久的密封在池体内;标准池体积为0.8μL五极电导池的优点优异的精度和线性,保证了一个宽的工作范围;很小的死体积和极低的集中;很好的消退了电极的极化,双电层等干扰,降低了电极外表对灵敏度的影响。恒温电导池温度的变化对溶液的电导值有很大的影响。试验室的空调可以造响更甚。在电导检测器,抑制器降低了淋洗液的电导,从而减小了温度对电导的影响,恒温电导池又进一步改善了基线的稳定性。紫外检测器紫外检测器性能参数波长范围波长范围190~740nm截止滤光片370nm光源氘灯,卤钨灯〔可选〕带宽8nm波长精度±1nm噪声2×10-5AU〔254nm@1mL/min@甲醇〕漂移度测量范围0~2.5AU流路示意图把握模式模式是在仪器前面板上的操作界面进展;自动把握模式是在HW工作软件上完成。手动把握模式翻开仪器主机电源后,仪器处于手动把握模式。各项按键功能见2.1.1。自动把握模式操作淋洗液的制备水质要求或用复式或混合式离子交换树脂床交换双蒸水;其电导率把握1.0μS/cm淋洗液的脱气求配制好,直接存放在淋洗液瓶中,直接运行即可。样品的制备样品的选择和保存样品收集在用去离子水清洗干净的聚四氟乙烯瓶中。不要用强酸分析结果的准确性。假设样品不能再采集当天分析使用,应马上用0.45μm的过滤膜4℃的环境中,也只能抑制而不能消退细菌的生长。尽快分析NO-和SO2-样品,他们会分别氧化成NO
-和SO
2-离子。2 3 3 4不含有NO2
-和SO3
2-离子的样品,可以储存在冰箱中,一个星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。样品预处理对于酸雨,饮用水和大气烟尘的滤出液这类较为干净的样品可以据需求对其进展预处理,然后才能进样分析。样品的稀释不同样品中离子浓度的变化会很大,因此无法给定一个确定的稀释系数。大多数状况下,低浓度的样品不需要稀释即可进样。常见故障及排解电导高电导池含有高电导结晶。解决方案:用1:1硝酸清洗电导池后,换去离子水冲洗。溶液淋洗液不纯。解决方案:更换淋洗液。4.1.2色谱柱中吸附高电导物质。解决方案:用淋洗液和水反复更换冲洗。4.1.4如进展阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。重选择量程即可。压力指示特别色谱柱色谱柱滤膜堵塞。解决方案:将色谱柱取下并拧下柱头,留神取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗;留意色谱柱不接入流路。六通进样阀流通进样阀堵塞。单向阀堵塞。解决方案:更换单向阀或将单向阀放入1:1的硝酸溶液中超声波清洗。频繁超压恒流泵恒流泵的最高限压设置过低。解决方案:在色谱柱工作流量下,将最高限压调至高于目前工作5MPa。流路流路堵塞。解决方案:依据逐级排出法找出堵塞点,更换。基线噪声大运行仪器运行不够时间。解决方案:通淋洗液至仪器稳定。流路恒流泵中有气泡。解决方案:将色谱柱取下,通水将气泡排解。恒流泵进水管过滤头堵塞,在吸力下产生负压产生气泡。解决方案:更换过滤头或将过滤头放入1:11M硝酸溶液中,超声波浴中清洗5min。主机流路中有气泡。解决方案:将色谱柱取下,通水将气泡排解。色谱柱中有气泡。解决方案:用脱气去离子水配制的淋洗液以低流速冲洗色谱柱,将气泡排解。仪器接地不佳。解决方案:留意接地。电压电压不稳,或有干扰。解决方案:安装稳压器。基线漂移大仪器仪器预热时间不够。解决方案:延长预热时间。渗漏仪器存在渗漏。解决方案:找到渗漏处,修理好。电压电压不稳或静电干扰。解决方法:加稳压器和将仪器接地。分别度差淋洗液淋洗液浓度不适宜。解决方案:选择适宜的淋洗液浓度。淋洗液流速过大。解决方案:选择适宜的流速。样品浓度过高。解决方案:稀释样品。色谱柱色谱柱被污染,使柱效下降。解决方案:再生色谱柱或更换色谱柱。重复性差进样注入的样品量不稳定。解决方案:超过定量环体积10倍进样,保证完全进样。进样浓度选择不适宜。解决方案:选择适宜的进样浓度。干扰试剂不纯洁。解决方案:更换试剂。去离子水含有杂质。解决方案:更换去离子水。流路流量发生转变。解决方案:找到变化的缘由,调整为原来的条件。流路被堵。解决方案:找到被堵地方,修理。线性不好溶液被污染。解决方案:重配置溶液。去离子水不纯。解决方案:更换去离子水。线性溶液被污染,特别是低浓度的样品。解决方案:重配置溶液。样品浓度过高或过低,超出仪器线性范围。解决方案:选择适宜浓度范围。抑制器电流不正常电极接触不
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